Разложение по Кьельдалю

Разложение по Кьельдалю для определения азота в породах и силикатных минералах производилось при помощи концентрированной серной кислоты в запаянных пробирках. В этом случае температура разложения может быть значительно выше, чем при обычном методе. Время полного выделения азота зависит от температуры разложения. При анализе силикатных минералов и изверженных пород минимальная продолжительность разложения составляет 90 мин при температуре 420° для осадочных пород продолжительность разложения может быть уменьшена до 60 мин. Метод является быстрым и точным. Его точность значительно выше, чем при разложении в обычных приборах Кьельдаля, так как в последнем случае ошибки могут возникать в результате толчков при кипении, загрязнения аммиаком из воздуха и минеральных веществ, оседающих на стенках колбы, а также в некоторых случаях, например при анализе слюды, в результате прилипания минерала к стенкам колбы выше поверхности серной кислоты и вследствие этого неполного разложения пробы. [c.161]

Оригинальный метод Кьельдаля включает в себя как разложение пробы, так и отгонку аммиака. Многие исследователи термин разложение по Кьельдалю используют для обозначения окисления органических веществ серной кислотой перед определением не только азота, но и других элементов, а также для обозначения окисления металлов серной кислотой при определении в них азота и даже окисления металлов другими кислотами (например, хлорной) при определении азота. В данной книге этот термин отнесен ко всем методам определения азота, включающим его дистилляцию в виде аммиака. [c.210]

Обычный метод Кьельдаля пригоден для анализа самых разнообразных азотистых соединений, например аминов, аминокислот, алкалоидов, но непригоден для анализа нитратов, нитритов, азосоединений, цианидов и производных гидразина. Для определения нитратов можно пользоваться методом добавления салициловой кислоты [35]. Азосоединения можно количественно проанализировать, если их предварительно восстановить путем кипячения с хлоридом олова (И) и соляной кислотой в сосуде, снабженном обратным холодильником. Производные гидразина предварительно разлагают нагреванием с формальдегидом, цинковой пылью и соляной кислотой, после чего добавляют хлорид олова (II) и затем проводят обычное разложение по Кьельдалю [36], [c.131]

В большинстве методик после разложения по Кьельдалю к пробе добавляют воду, избыток едкой щелочи и отгоняют аммиак. [c.13]

Автоматическое устройство для разложения по Кьельдалю описано также в [1.219]. Пробу помещают в колбу, прибавляют серную кислоту, воду, сульфат калия и оксид ртути (П). С интервалом в 3 мин колбу нагревают в двух режимах, затем охлаждают, добавляют щелочь и отгоняют аммиак. [c.42]

Метод окисления органических веществ концентрированной серной кислотой применяют при определении фосфора, мышьяка, кремния и металлов. Например, этим методом очень легко разлагают кремнийорганические соединения. Разработаны методы, позволяющие проводить экспресс-анализ. При разложении по Кьельдалю мышьяк и селен теряются частично, а галогены — полностью мышьяк можно собрать в дистилляте и затем определить [5.1137]. Следует иметь в виду, что некоторые органические соединения, например хлорат и иодат анилина, могут взрываться при действии концентрированной серной кислоты [5.1138]. [c.212]

Разложение по Кьельдалю применяется для определения селена в почвах [10]. [c.291]

Небольшое количество анализируемого раствора, содержащего азот в виде таких соединений, которые могут быть подвергнуты разложению по Кьельдалю, разлагают с помощью усовершенствованного метода Кьельдаля. Разложение проводят в специальном сосуде, в котором можно осуществить также изотермическую перегонку. Не извлекая продукт разложения из сосуда, добавляют избыток щелочи. Аммиаку дают диффундировать в титрованный раствор серной кислоты, избыток которой оттитровывают раствором щелочи. Количество азота, которое может быть определено с помощью описанного ниже метода, лежит в пределах 0,5— 20 Ошибка обычно составляет 0,01 у азота, что в среднем соответствует приблизительно 0,5%. Практически содержание азота, установленное в результате анализа, обычно не отличается от теоретически вычисленного в пределах +1%. [c.199]

Приборы, которые одновременно могут быть использованы как для разложения по Кьельдалю, так и для диффузии, показаны на рис. 70. Один из них представляет собой простой сосуд, снабженный резиновой пробкой, и Служит для работы при атмосферном давлении. Другой снабжен пришлифованной пробкой и позволяет работать в вакууме, что значительно ускоряет процесс диффузии. Оба прибора состоят из 3 основных частей. Небольшой шарик на конце служит сосудом для разложения, которое проводят при открытой пробке, укрепив весь прибор в вертикальном положении. Центральный плоскодонный сосуд предназначен для проведения диффузии. Его преимущество в том, что в нем жидкость может иметь большую поверхность, что ускоряет процесс диффузии. Третьей частью прибора является расположенная в центре чашка, которая служит резервуаром для кислоты и в которой проводят поглощение аммиака. Чашку укрепляют на пробке и вводят в прибор только при проведении изотермической перегонки. [c.199]

Рис. 82. Баня с серной кислотой для разложения по Кьельдалю (размеры показаны в миллиметрах).

Старый колориметрический метод определения иона аммония основан на появлении желтой окраски с реактивом Несслера. Этот метод можно использовать для измерения количества аммиака, получающегося при разложении по Кьельдалю [26, 27], но из-за плохой воспроизводимости результатов оп не нашел широкого применения. [c.341]

Важной составной частью автоматической системы мокрого разложения является вращающаяся трубка для разложения (в виде спирали), в которой разложение по Кьельдалю проводят непрерывно (рис. 53). Аликвотные порции анализируемых растворов смешиваются с разлагающим агентом, затем последова- [c.546]

В насгояшее время разложение по Кьельдалю используют для определения Р, В, As, Si и нек-рых металлов. [c.558]

Для микроаналитического разложения по Кьельдалю гидразинов, ннтро-и нитрозосоединений предлагают нагревать навеску пробы с обратным холодильником с добавлением I мл концентрированной иодистоводородной кислоты (уд. вес 1,7) в течение 45 мин., затем отгонять около 0,7 мл кислоты, прибавлять 0,5 г сульфата калия, 1 мл воды и 1,5 мл серной кислоты и снова нагревать. Когда вода и иод будут удалены кипячением, прибавляют 40 мг окиси ртути и продолжают обработку по Кьельдалю обычным способом. [c.217]

Среди многих изнестных вариантов метода разложения по Кьельдалю следует отметить способ с применением дымящей серной кислоты (20 о SO3) [5.1128], а также способ с исполь- [c.211]

Окислительное свойство хлорной кислоты было впервые использовано в аналитической химии Щербаком в 1893 г. [5.1267], который вводил добавки перхлората калия при разложении по Кьельдалю. Госс в 1917 г. использовал хлорную кислоту для разложения пищевых продуктов [5.1268]. С тех пор опубликовано (в особенности Кейханом и Смитом [5.1269]) много методов окисления хлорной кислотой металлов и сплавов, а также органических веществ. [c.218]

Определение аммиака после обычного или измененного разложения по Кьельдалю представляет менее серьезную проблему, чем это считалось. Преимущества микрокьель-далевской перегонки [69, 80—83] при сравнении с макрометодом или даже с полумикрометодами ныне общеизвестны. Сравнительное изучение макро- и микроопределений при анализе муки, пшена и кукурузы на содержание в них белков произведено Робинсоном и Шеллен-бергером [27], которые применяли микрометод Кьельдаля для систематического анализа белков плазмы [84, 85], слюны [86], молока [87] и спинномозговой жидкости [88]. [c.24]

Растворение пробы по возможности осуществляют действием одной азотной кислоты, так как окисление селена и теллура происходит только до четырехвалентного состояния и нет опасности потерь селена. Если применяется царская водка или соляная кислота, надежнее пользоваться колбой с обратным холодильником. Нерастворимые в кислотах минералы сплавляют с перекисью натрия. Для глинистых м сремнистых руд полезно разложение по Кьельдалю (см. разд. IX). При работе с одной азотной кислотой избыток ее может удаляться выпариванием в стакане па закрытой водяной бане почти досуха (см. В, 1). Если производилось сплавление с перекисью, солянокислый раствор сплава обрабатывают по 3. [c.278]

Обычные методы дестилляции в количественном ультрамикроанализе используются редко. Разными авторами [1,4] подробно описаны специальные приемы микродестилляции, которые широко применяются и играют важную роль при проведении качественных определений и препаративных работ. Для проведения количественных определений большинство этих приемов мало пригодно. В количественном анализе летучий компонент обычно перегоняют и собирают на абсорбенте. Наиболее характерным примером дестил-дяции такого типа является метод определения азота в виде аммиака, образующегося в результате разложения по Кьельдалю А п. Кирк [c.129]

Рис. 70. Прибор для разложения, по Кьельдалю, и диффузии. Конструкция Томпкинса— Кирка (1/з натуральной величины). Верхний рисунок для работы при атмосферном давлении, нижний — для работы в вакууме.

Отмеряют определенное количество анализируемого раствора (не больше 50 X), содержащего 1—20 у азота, входящего в состав амидов, и вводят его в узкий конец изображенного на рис. 70, видоизмененного Томпкинсом и Кирком, прибора для разложени по Кьельдалю. К анализируемому раствору добавляют 200 X 3,5 н. серной кислоты и накрывают сосуд тонкой фольгой. Шарик с раствором помещают на 5 час. на кипящую водяную баню. При этоМ в результате гидролиза амидов образуется аммиак. В чашку для кислоты, края которой предварительно смазывают тонким слоем вазелина, вводят требуемое количество 0,02 н. раствора серной кислоты (40—50 X) и отставляют в сторону. С помощью длинной пипетки, у которой наружная поверхность кончика предварительно покрыта парафином, вводят на дно шарика 0,2 мл разбавленного вдвое насыщенного раствора едкого натра, следя за тем, чтобы этот раствор не смешался с кислым раствором. После нагревания в пламени центральной части сосуда плотно вставляют пробку, к которой прикреплена чашка с кислотой. Раствор, полученный в результате гидролиза, смешивают с раствором щелочи и смачивают полученной смесью внутренние стенки сосуда. В течение 5 час. приблизительно при 37° весь аммиак продиффундирует в кислоту. Несколько большее время диффузии, по сравнению с обычным, связано с большим объемом жидкости. После окончания диффузии чашку извлекают из сосуда и с помощью капиллярной бюретки, пользуясь обычным методом, оттитровывают избыток кислоты приблизительно 0,02 н. раствором едкого натра. В качестве индикатора применяют метиловый красный. [c.210]

После разложения по Кьельдалю аммиак отгоняют или от-ляют каким-то другим путем (например, при продувании воз- Уха или диффузионным методом в ячейке Конвея) от исполь-при разложении катализаторов и окисляют гипоброми- [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология