Основные проблемы газо-жидкостной хроматографии

Быстро развивающаяся автоматизация предприятий химической, нефтяной, фармацевтической и пищевой промышленности требует разработки и усовершенствования методов непрерывного контроля состава сырья, полупродуктов и целевых продуктов, процессов пх очисткп и разделения, контроля п регулирования смешения реагентов, а также контроля основных химических процессов. Из многих средств автоматического контроля и управления технологическими процессами рефрактометрия привлекает своей универсальностью, высокой чувствительностью и простотой измерений при сравнительной легкости их автоматизации. Другой, не менее важной областью приложения автоматической рефрактометрии является контроль современных высокоэффективных лабораторных физико-химических процессов разделения, очистки и анализа — жидкостной хроматографии, противоточного распределения и ректификации. Обе эти сферы применения автоматической рефрактометрии выдвигают специфические метрологические и технические проблемы [1, 6—8]. Отчасти это общие и для промышленных и для лабораторных приложений проблемы, связанные с особыми условиями точного измерения меняющихся во времени показателей преломления потоков жидкостей или газов и техникой непрерывной регистрации оптических измерений. При этом, однако, требования, предъявляемые к автоматической регистрации показателей преломления в промышленных и лабораторных условиях столь существенно различаются, что целесообразно выделить и рассматривать отдельно два типа автоматических.регистрирующих рефрактометров — промышленные и лабораторные. [c.245]

Существуют две основные принципиально различные схемы хроматографического анализа. Первая, которой в наибольшей степени соответствует термин элюентная, соответствует случаю, когда после хроматографического разделения по элюентной схеме последующее определение разделенных веществ осуществляется в потоке элюата, выходящего из колонки. Чтобы не вносить дополнительной терминологической путаницы, эта схема хроматографического анализа в дальнейшем будет рассматриваться как традиционная. Вторая схема — хроматографическое разделение с определением разделенных веществ непосредственно в хроматографической колонке или в плоском слое. Наибольшее распространение нашла первая схема, причем на начальном этапе развития хроматографии стадии разделения и послед)тощего определения веществ были разнесены во времени и в пространстве. Для определения каждого из выделенных компонентов мог применяться свой метод определения в отдельных фракциях элюата, но при этом хроматографический анализ был лишен своих основных достоинств — универсальности и экспрессности. Качественным скачком в развитии аналитической хроматографии явилось создание газового хроматографа, в котором были совмещены принципы хроматографического разделения и неселективного детектирования разделенных веществ непосредственно в потоке подвижной газовой фазы, называемой газом-носителем. Подобно тому, как создание газового хроматографа привело к появлению первого важнейшего раздела в науке о хроматографических методах анализа — газовой хроматографии, решение проблемы непрерывного детектирования веществ в потоках жидких фаз способствовало появлению и развитию второго аналитического направления — жидкостной хроматографии. [c.180]

Основные проблемы газо-жидкостной хроматографии [c.50]

Аналитические проблемы, связанные с изучением состава биологических сред и с анализом состава биологически активных веществ, находились в центре внимания исследователей с самого зарождения газохроматографических методов. В первые годы после появления газо-жидкостной хроматографии объектами исследования были в основном относительно летучие продукты. Однако уже в тот период определилась сфера приложения газо-жидкостной хроматографии к анализу жирных кислот с числом атомов углерода от 2 до 24, ряда их соединений липидного характера, а также веществ с большей летучестью, таких, как газообразные наркотизаторы и анестетики, газы, участвующие в процессе дыхания, и т. п. С 1960 г. с помощью газовой хроматографии на наполненных колонках начинают анализировать стероидные гормоны [45, 46]. В середине 60-х годов опубликовано несколько книг, обобщающих накопленный к тому времени опыт использования газовой хроматографии в медико-биологических исследованиях [47—491. [c.207]

Эти недостатки устранены в способе, где хроматограф и масс-спектрометр объединены в единый прибор, в котором хроматограф является системой напуска для масс-спектрометра (хромато-масс-спектрометрия). В такую комбинацию приборов могут быть включены как газовые, так и жидкостные хроматографы. Проще всего соединить с масс-спектрометром газовый хроматограф. Дело в том, что как в газовом хроматографе, так и в масс-спектрометре вещества находятся в газообразном состоянии, а чувствительности хроматографа и масс-спектрометра близки. Основная проблема при реализации этого метода заключалась в решении задачи удаления газа-носителя, с чем связано обогащение потока исследуемого вещества, поступающего в масс-спектрометр. При этом необходимо учитывать, что давление газа на выходе из хроматографа атмосферное, а в ионном источнике 1(Н торр. [c.42]

Аналогичными методами могут быть определены небольшие различия между кондиционным и некондиционным продуктом, так как эта проблема может быть классифицирована как проблема идентификации следовых количеств. В эту же категорию можно включить проблему идентификации запахов и проблемы изучения запахов и вкусов пищевых и парфюмерных продуктов. Соответствующие методики обсуждены ниже. Нам остается лишь указать, что во многих случаях идентифицируемый микрокомпонент более летуч, чем основной компонент. Идентификация микропримесей чрезвычайно упрощается, если примесь может быть сконцентрирована перед исследованием. Это часто достигается такими методами, как дистилляция, газо-жидкостная хроматография, хроматография на бумаге и зонная плавка. Иногда можно осуществить концентрирование химическими методами. Методы газо-жидкостной хроматографии и зонной плавки рассмотрены в конце настоящей главы. [c.182]

Из табл. 1 и 2 следует, что высокая чувствительность достигнута при анализе примесей. нетучих веществ. Анализ на характерные для хлоридов микронримеси высококинящих хлоридов А1, Ре и других не разработан. Основная проблема при их определении заключается в хроматографическом разделении. Исследования посвящены в основном вопросам разделения бинарных смесей в соизмеримых количествах [3]. Применение метода газо-жидкостной хроматографии нри разделении высококинящих хлоридов, очевидно, целесообразно в варианте малозагруженных колонок, что позволяет значительно понизить температуру анализа 14]. [c.170]