Детектирование, методы радиоактивных веществ

В табл. [У.8 приведена характеристика основных методов детектирования радиоактивных веществ в ТСХ. [c.372]

В аналитической химии используют три основных метода обнаружения и регистрации излучений а) электрическое детектирование ионизации газов под действием излучения б) измерение светового излучения, возникающего при облучении некоторых веществ в) прямую регистрацию излучений фотографическим методом. Последний из перечисленных методов по существу применяется только для определения характера распределения радиоактивных веществ по поверхности твердых тел, таких, как минералы или биологические объекты. [c.384]

Целью работы является разделение смеси веществ ароматического ряда методом газо-жидкостной хроматографии и определение таких хроматографических параметров, как время удерживания и удерживаемый объем при детектировании по радиоактивности. [c.160]

Нес и сотр. [21] описали успешное применение одновременного детектирования по массе и измерения радиоактивности веществ, разделенных с помощью ГЖХ молекулы этих веществ проходят при этом непосредственно через пропорциональный измеритель (счетчик) газового потока. Однако в этом методе могут возникнуть трудности, связанные с конденсацией или адсорбцией малолетучих веществ в проточных счетчиках или в нагретых ионизационных камерах. [c.301]

Ядерно-физические методы детектирования характеризуются высокой чувствительностью п хорошей воспроизводимостью. С помощью меченых соединений можно эффективно оценивать хроматографические методики. Ядерно-физические методы детектирования можно использовать применительно к радиоактивным веществам. Для количественной оценки нерадиоактивных веществ в их состав нужно вводить радиоактивные метки или превращать эти вещества в радиоактивные. Ряд разновидностей описываемого метода, например ауторадиография, требует значительных затрат времени в связи со статистическим характером радиоактивного распада. Сорбенты, растворители, материалы подложек и самих детекторов не должны содержать радиоактивных веществ. В ряде случаев возможно разложение самого анализируемого вещества (радиолиз) под воздействием элементарных частиц. [c.119]

Сравнение основных методов детектирования радиоактивных веществ, разделенных на тонком слое сорбента [c.142]

Для обнаружения радиоактивных веществ используют метод радиоавтографии. На фотографической пленке, прижатой эмульсионным слоем к поверхности хроматограммы, экспонируются участки, соответствующие радиоактивным зонам. Обработав такую хроматограмму, получают фактически точную копию хроматограммы, на которой радиоактивным зонам соответствуют темные пятна. Для детектирования долгоживущих изотопов могут наряду с авторадиографией использоваться детектирование с помощью сцинцилляционной камеры, различные сканирующие методы. [c.392]

Все методы, применимые для детектирования 7-, /3- и рентгеновского излучения, основаны на взаимодействии этих излучений с веществом. В табл. 8.4-3 дан обзор обычных методов детектирования наряду с их наиболее важными техническими характеристиками. Отличное временное и энергетическое разрешение полупроводниковых детекторов ставит их вне конкуренции в 7-спектрометрии. В настоящее время инструментальный активационный анализ выполняется исключительно, а радиохимический активационный анализ — более чем на 90% с помощью 7-спектрометров высокого разрешения. Детальное описание всех методов детектирования и измерения радиоактивного излучения имеется в превосходной книге Нолла [8.4-4]. [c.102]

С момента открытия явления изотопии в начале нашего века свойства изотопов и вытекающие из них богатые потенциальные возможности разнообразных применений привлекли к себе внимание многих исследователей. Ещё в 1913 году венгерским радиохимиком Д. Хевеши и немецким химиком Ф. Панетом было предложено использовать вещества, имеющие отличный от природного изотопный состав, в качестве метки при исследовании различных процессов. С тех пор области применения изотопов и их соединений неизмеримо расширились и углубились, но до сих пор проведение анализов остаётся, пожалуй, одной из главных сфер их использования. Так, многочисленные эксперименты показали, что с помощью радиоактивных изотопов удаётся обнаруживать буквально отдельные атомы. Чувствительность традиционных химических методов детектирования в миллионы и миллионы раз ниже. Стабильные изотопы также могут обнаруживаться с очень высокой чувствительностью, хотя и не с такой большой, как радиоактивные. [c.11]

Рассмотренные в предыдущих главах методы анализа изотопного состава вещества (масс-спектрометрические и спектральные) применяются, в основном, для детектирования стабильных изотопов. Для детектирования радиоактивных изотопов главным образом используют радиометрические методы [12-14]. [c.103]

Детектор по радиоактивности не получил широкого распространения, однако он наиболее пригоден для анализа меченых веществ. Этот метод детектирования имеет широкий линейный диапазон по концентрации и не чувствителен к природе растворителя. Детектор по радиоактивности можно использовать для определения веществ, дающих слабое р-излучение, т. е. веществ, содержащих, например. [c.84]

В отсутствие радиоактивных изотопов детектирование адсорбированных веществ может быть произведено масс-спектральными методами. [c.80]

Для величин проб, ирименяемых в ТСХ, наблюдается линейная зависимость между количеством анализируемого вещества и выходным сигналом детектирующей системы. Следует учитывать, что радиоактивный распад — статистический процесс, поэтому, при прочих равных условиях, длительность процесса детектирования выше в ядерно-физических методах по сравнению с оптическими и электрохимическими методами. Одпако благодаря специфике метода в радиохроматограммах можно оценивать все разделенные зоны на слое одновременно, а не последовательным сканированием, что при соответствующем аппаратурном оформлении позволяет получать количественные результаты за очень короткое время. В связи с низкой скоростью сканирования радиохроматограмм потребность в такой характеристике детекторов, как постоянная времени, практически отпадает. [c.120]

Преимущества хроматографии в тонком слое — быстрота процесса и высокая разрешающая способность — присущи также и методу радиохимического детектирования, используемому для обнаружения веществ на тонкослойных хроматограммах радиоактивных проб. Поэтому сочетание этих двух способов работы оказывается очень эффективным. [c.124]

И В особых случаях (благородные газы, являющиеся продуктами деления) до 10 сек. В некоторых случаях применялся обычный масс-спектрограф с фотографическим методом детектирования. Однако при идентификации с помощью масс-спектрометра радиоактивных изотопов значительно удобнее собирать каждый изотоп на металлической пластинке, которую можно использовать в качестве подложки при определении активности образца. Приборы, которые можно использовать как сепараторы изотопов, выпускаются промышленностью. Одной из главных характеристик этих приборов является высокая эффективность собирания. При анализе некоторых элементов удалось достигнуть полной эффективности собирания вещества (от накаленной проволочки-источника до коллектора) порядка 10—20%. Образцы, приготовленные таким способом, часто оказываются крайне полезными при исследовании схем распада. [c.440]

Соотношение (VII.36) должно выполняться для хроматографических пятен с любыми значениями Rf при условии постоянства величин Dl и с р. Первая из этих величин достаточно постоянна для веществ с близкими молекулярными массами. Постоянство с р будет иметь место, если чувствительность детектирования сравниваемых веществ одинакова. Равенство (VII.36) может быть использовано для анализа радиоактивных веществ методом авторадиографии. Если природа радиоактивного излучения этих веществ одинакова, то для них Срр = onst и формула (VII.36) является точной (единственная неточность метода связана с допущением постоянства для анализируемого и эталонного веществ). [c.276]

Возможности детектирования радиоактивных веществ во внешней среде улучшаются с помощью совершенствования приемов записи и обработки результатов измерений. Применяя, например, методы сравнения с эталоном в комбилации с методами спрямления графиков, удается анализировать несложные смеси чистых р-излучател1ей по их р-спектру, не нарушая целостности образца. [c.534]

При решении ряда прикладных задач можно не извлекать растворителями анализируемые веш ества с отобранного сорбента, поскольку используемые методы детектирования не чувствительны к присутствию последнего. Первым подобны прием предложил Снайдер [7], отделяя зоны радиоактивных веществ из слоя и перенося их в жидкий сцинтиллятор. Аналогичный прием был использован при полярографическом детектировании анализируемых соединений, но десорбирован1 Ых с отобранного сорбента [19]. Однако для подавляющего большинства задач и имеющихся детектирующих систем этот метод не пригоден и вследствие этого не нашел широкого лабораторного применения, хотя и характеризуется наименьшей трудоем остью. [c.52]

Метод детектирования в ТСХ с исиользованием газовых детекторов для количественной оценки продуктов десорбции и термической деструкции, образовавшихся в результате переноса в зону нагрева анализируемых веществ с частью сорбента из тонкослойной хроматографической системы, во многом сходен с метододг жидкостного извлечения (охарактеризованным в главе III). Описываемый метод впервые был предложен Снайдером [27, 28] для анализа радиоактивных веществ. Преимуществом этого метода является возможность выборочнгого изъятия отдельных зон и исиользование двумерных хроматограмм. В этом способе можно достичь высокой разрешающей способности, так как хроматографическая система и источник пагрева [c.66]

Основные методы детектирования радиоактивных веществ, разделенных на тонком слое сорбента, можно условно подразделить на ауторадиографические, ионизационные и сцинтилляционные, хотя при ретпении конкретных аналитических задач эти методы могут сочетаться, дополняя друг друга и выступая как единое целое. [c.122]

Непрерывное детектирование газового потока, содержащего радиоактивные вещества, проводят с помощью сцинтилляционных методов илп ионизационных счетчиков. Таким образом люжно получить одновременно профиль активности и профиль концентрации вещества в газовом потоке. Недостатками непрерывного метода детектирования является относительно плохое разрешение и относительно нпзкая чувствительность из-за незначительного времени пребывания анализируемых веществ в зоне детектирования. [c.127]

Метод детектирования радиоактивных веществ канзль-нымп электронными умножителями основан 1ш каскадном размножении электронов внутри трубки, на концах которой создана разность потенциалов, а стенки выполнены пз материала с высоким сопротивлением, служащего источником вторичной эмиссии электронов (рис. VII.2) [27]. Коэффрщиент ра.змножения равен С=п , где — число вторичных электронов, эмиттированных стенкой при соударении первичного электрона с ее поверхностью [c.132]

Канальные электронные умножители можно изготовлять небольшими, что нозво.пяет получить высокое разрешение ири скапированип. Детектирование эти 1 сиособом сохраняет хроматограмму для дальнейших исследований. Высокая чувствительность, низкий уровень шума, возможность миниатюризации оборудования — все это делает метод детектирования радиоактивных веществ в ТСХ канальными электронными умножителями исключительно перспективным. [c.133]

Для наглядного сравнения разобранных выше методов детектирования радиоактивных веществ, разде.тепных на тонком слое сорбента, представляется целесообразным некоторые из характеристик этих двух методов (папример, эффективность счета, предел онределения, длительность анализа, разрешающую способность) ввести в табл. VII.1. Представляемые в ней ве.личины имеют относительный характер и иллюстрируют возможности методов. По-видимо-му, могут быть подобраны такие условия эксперимента, когда указанные параметры можно будет улучшить. Одновремепно с этим значительная часть онределений, проводимых на практике, может характеризоваться параметрами, значительно худшими, чем приведенные в таблице. [c.144]

На схеме VII. 2 представлена условная классификация методов детектирования радиоактивных веществ, разделенных на тонком слое сорбента. Сравнивая возможности детектирующих систем ГХ, КЖХ и ТСХ, можо констатировать значительно большее разнообразие возможностей для получения количественной информации о разделенных радиоактивных веществах в ТСХ по сравнению с другими методами. [c.144]

Хроматография. В концентрате обнаружены органические примеси, которые отделяли с помощью жидкостной хроматографии высокого давления — ЖХВД. Главный компонент системы ЖХВД (рис. 11.1)—колонка из нержавеющей стали 316, 1,5X2,2—3,0 мм, заполненная сильноосновной анионообменной смолой (Bio-Rad Aminex А-27, номинальный диаметр 8—12 мкм). В качестве элюента использовали аммиачно-ацетатный раствор (рН=4,4), в котором концентрация ацетата возрастала от 0,015 до 6,0 М за период от 24 до 36 ч при скорости потока 10 мл/ч. Выделенные вещества обнаруживали но поглощению УФ-лучей с длиной волн 254 и 280 нм и собирали в виде фракций для последующей идентификации и определения свойств. Можно использовать и другие методы детектирования, например, смешать элюент с сернокислым раствором Се , а затем измерить флуоресценцию Се" (см. рис. 11.1.). Цериевый окислительный детектор указывает на присутствие окисляемых веществ [4]. В экспериментах с радиоактивными метками меченые компоненты обнаруживали при помощи автоматического контроля за радиоактивностью элюата [12]. [c.130]

Радиологическое детектирование, включающее измерение ионизации, вызываемой < -лучами. Измерение ионизации, вызванной в веществе различным излучением или бомбардировкой частицами, давно использовалось для аналитических целей. Очень удобным источником ионизации являются р-частицы радиоактивного вещества. Применение этого принципа детектирования в газожидкостной хроматографии разработано в исследовательских лабораториях фирмы Royal Dut h/Shell [17, 18]. Хотя разработка пока еще не закончена, результаты являются столь многообещающими, что и-меет смысл описать здесь хотя бы вкратце этот метод. [c.128]

Конструкции детекторов, применяемых при осуществлении радиоионизационных методов детектирования, достаточно разнообразны. Различаются они главным образом формой камеры и электродов детектора, формой радиоизотопного источника, его активностью и природой радиоактивного вещества. [c.34]

Основные типы приборов, используемых для обнаружения и измерения излучений радиоактивных веществ, рассматривались в гл. V. В данной главе обсуждаются отдельные методы, применяемые в исследованиях такого рода. Выбор метода работы и измерительной аппаратуры в большой степени определяется характером требуемой информации. Если речь идет просто о методе радиоактивных индикаторов, когда работу ведут с одним радиоактивным изотопом, характер излучения, количество и степень чистоты которого удовлетворяют поставленной задаче, часто бывает достаточно одного измерительного прибора (пропорционального или сцинтилляционного счетчика, или счетчика Гейгера — Мюллера). Техника измерений в таком случае не представляет трудностей. Иногда, напротив, приходится силами целой лаборатории ядерной химии изучать характеристики излучения ряда радиоактивных изотопов, идентифицировать новые излучатели и количественно исследовать ядерные процессы, протекающие при облучении в реакторе или при бомбардировке ускоренными частицами. В этом случае необходимо использовать множество разнообразных приборов, в том числе очень специализированных осуществление ряда методик и отдельных операций требует большого мастерства и изобретательности. Большинство радиохимических лабораторий занимает в этом смысле промежуточное положение. Даже в том случае, когда проводятся только исследования с помощью радиоактивных индикаторов, применяют, как правило, несколько различных изотопов и соответственно несколько методов детектирования и разные способы приготовления образцов. Во многих случаях необходимо выделить один из радиоактивных изотопов, идентифицировать его, проконтролировать отсутствие примесей. Анализ -излучателей в большинстве лабораторий проводят с помощью пропорциональных или гейгеровских счетчиков с тонким окном для регистрации у-лучей используют сцинтилляционные счетчики с кристаллами. Для анализа а-излучателей или изотопов, испускающих -частицы малой энергии, применяют полупроводниковые детекторы и проточные пропорциональные счетчики (в последнем случае необходимо введение радиоактивного вещества внутрь счетчика). Наряду с этими приборами приходится использовать также усилители и пересчетные устройства при исследованиях часто применяют различные одно- или многоканальные амплитудные анализаторы, схемы совпадений и другие приборы. [c.382]

Ядерно-физические методы применяют для количественных определений радиоактивно меченых соединений. В ТСХ наиболее часто в качестве меток используют тритий и радиоактивный йодород. ЯФМ характеризуются высокой чувствительностью, селективностью и воспроизводимостью, длительность же детектирования значительно выше по сравнению с оптическими и ЭХМ. Однако благодаря специфике метода в радиохроматограммах все разделенные зоны можно оценивать одновременно. Радио-хроматограммы можно оценивать как непосредственно на слое, так и после извлечения из слоя зон с разделенными веществами. [c.372]

Сбор хроматографически разделенных соединений можно объединить с непрерывным измерением их радиоактивности, как это делается в методах, разработанных Попьяком с сотр. [102], а также Карменом с сотр. [103]. В первом из этих двух методов можно осуществлять одновременное детектирование по массе и измерение радиоактивности (хроматографически разделенные соединения из массового детектора направляют прямо в охлажденную камеру с циркулирующим в ней раствором сцинтиллирующего вещества измерение носит интегральный характер). Во втором методе для непосредственного измерения радиоактивности с помощью сцинтилляционного счетчика используется трубка с антраценом. Кармен сообщает [103], что благодаря простоте конструкции всего устройства улавливание было по существу количественным. [c.300]

Обычно с помощью ТСХ проводят сравнение хроматографического поведения радиоактивных метаболитов, выделенных из растений, почвы или животных, и немеченых эталонных соединений. В качестве эталонных используют вещества, которые могут быть продуктами разложения изучаемых лекарств или пестицидов. Детектирование меченых соединений обычно проводят с помощью радиосканирования, авторадиографии, зонального анализа или комбинации этих методов. Немеченые эталонные вещества можно детектировать по ультрафиолетовому поглощению, и в этом случае в адсорбент нужно добавлять флуоресцирующие вещества. Эти вещества можно также наносить на хроматограммы распылением. [c.127]

При изучении метаболизма пестицидов и лекарственных веществ методы колоночной хроматографии применяются реже, чем другие радиохроматографические методы, в частности ТСРХ. Однако в последние 2—3 года наблюдается повышение интереса к разделению смесей соединений с различными молекулярными весами, а введение ВЭЖХ открывает новые возможности для этого. За исключением ВЭЖРХ, в большинстве лабораторий не применяют систем с проточными кюветами для измерения радиоактивности элюатов. Вероятно, это связано с тем, что остальные методы колоночной радиохроматографии используются нерегулярно и затраты на установку системы непрерывного детектирования не оправдываются. [c.194]

Ядерно-физические методы детектирования в ТСХ широко применяются для решения различных прикладных аналитических задач. В хроматографии меченые соединения часто используют в качестве внутреннего стандарта для онределения разрешающе способности того или иного метода, а также для калибровок в методе гашения флуоресценции. В химии и биохимии радиоактивные метки вводят в состав синтезируемых продуктов для проведения различных исследований, в частности, при усгановлении структуры вещества, чистоты препаратов, выхода целевых продуктов. Наиболее широко тонкослойный радиохрома-тографический анализ используют для исследования аминокислот, протеинов, углеводов, стерипов, стероидов, нуклеиновых кислот и липидов. Ядерно-физические методы детектирования зон на тонкослойных хроматограммах применяются также и в неорганическом анализе [9]. Меченые продукты используют как для аналитических, так и для препаративных целей. [c.122]