Бутилацетат-сырец

Обычно этерификацию бутанола производят в ПДА в присутствии катализатора — серной кислоты (рис. 37). В куб I помещают смесь уксусной кислоты и 50—60 7о необходимого по расчету бутанола. В качестве катализатора прибавляется 2% концентрированной серной кислоты. После разогрева системы и приведения ее в состояние равновесия (колонна в этот период работает на себя) начинают отгон фракций, одновременно добавляя в куб остальное количество спирта. До температуры 102° отбирается бутиловая вода с содержанием до 3—4% бутанола. Эта фракция идет на регенерацию спирта. Далее, при температуре 102—116° отгоняют легкокипящие эфиры, которые возвращаются в процесс при следующей операции. Бутилацетат-сырец отгоняют при 118—135°. Оставшийся кубовый остаток содержит эфиры высших гомологов уксусной кислоты и примеси бутилового спирта. [c.152]

СН-СН = 0. содержит 0,03—0,05% непрореагировавшей уксусной кислоты и сернистые соединения. Поэтому бутилацетат-сырец подвергают очистке. [c.154]

Светлый бутилацетат сырец проще нейтрализовать в НДА с двумя колоннами, заполненными кольцами Рашига и 10— 16% ным раствором соды (рис 5 9) Сырец самотеком прохо дит через барботеры, расположенные в нижней части колонн, последовательно из первой колонны 1 во вторую 3 снизу вверх, отстаивается от эмульсии в верхней зоне колонн и отводится на ректификацию с кислотностью не выше 0,005 % Отработан [c.137]

Бутилацетат-сырец. контролируют по кислотности, по удельному весу и содержанию эфиров. Кислотность определяют щелочью так же, как при анализе этилацетата-сырца (см. методику 62), удельный вес определяют ареометром (см. методику 2) при 20°. Поправку для приведения к 20° принимают равной 0,0010 на 1°. Содержание эфиров определяют, как при анализе этилацетата-экстрагента (см. методику 10), причем в формуле (30) величину 0,088 заменяют величиной 0,116. [c.132]

Для отделения альдегидов бутилацетат обрабатывают раствором бисульфита натрия. При этом перемешивают бисульфит и эфир при помощи насосов. Таким же способом отмывают водой сернистые соединения, нейтрализуют эфир-сырец растворами кальцинированной соды и опять промывают водой. [c.154]

Этерификация осуществляется в аппаратах периодического и непрерывного действия, изготовленных из тех же материалов, которые применяются в производстве этилацетата. Бутилаце-тат-сырец, получаемый при периодической этерификации, содержит до 88—90% бутилацетата, до 9—10% бутилового спирта и до 1—5% свободной уксусной кислоты, которая является основным агентом коррозии в этой смеси. [c.127]

Облагораживание эфира-сырца Черный бутилацетат сырец содержит окрашенные примеси (продукты окисления нестойких непредельных соединений) Его обесцвечивают обработкой водным раствором бисульфита по той же технологии, что и этилацетат сырец Светлый эфир сырец, полученный из синтетического сырья на НДА, не нуждается в осветлении и сразу же поступает на нейтрализацию Возможно также получение сырца, не требующего осветления, при обработке исходной ук сусной кислоты окисчителем в самом этерификаторе [c.137]

Этерификационная смесь Этилацетат-сырец Бутилацетат-сырец [c.128]

Азеотропная сушка и ректификация эфира может быть осуществлена на одноколонном НДА (рис. 39). Бугилацетат-сырец непрерывно подается в куб-испаритель 1, откуда образовавшиеся пары эфира-сырца поступают на 16-ю тарелку ректификационной колонны 2. В верхней части колонны, при температуре 105—110°, отбирается тройная азеотропная смесь (бутилацетат— вода — бутанол), которая, охлаждаясь в конденсаторе 3, стекает в флорентину 4. Часть отстоявшегося эфира возвращается в колонну в виде флегмы, остальная часть вместе [c.155]

Нейтрализация черного бутилацетата сырца (рис 5 8) про изводится на 3 ступенчатом НДА с использованием отбросной воды (от эфироводного аппарата и скрубберной воды от про мывки отходящих газов) для приготовления 8—10 % ного содо вого раствора Кислый эфир нейтрализуют сперва отработан ным, а затем свежим содовым раствором до кислотности не более 0,005 % Для интенсификации процесса смешения эфир сырец и теплый раствор кальцинированной соды в соотношении (2,3—1,6) 1 к сырцу одновременно прокачивают центробеж ными насосами через сопла (смесители) /, что создает условия высокой турбулизации жидкости, а затем отстаивают во флорентинах 2 [c.137]

Выделение триметилолизобутана из реакционной смеси азеотропной отгонкой воды бутилацетатом проводили следующим образом. Водный раствор продуктов конденсации концентрировали до содержания полиола в растворе 22 вес. % и к раствору добавляли бутилацетат в соотношении 4 1. Затем от раствора отгонкой азеотропа вода — растворитель удаляли всю воду, которая непрерывно отделялась, а растворитель возвращался в процесс. Полученный раствор в горячем состоянии отфильтровывали от формиата натрия. Дальнейшее выделение полиола проводили двумя путями от фильтрата отгоняли весь растворитель и полиол-сырец подвергали ректификации или после отгонки части растворителя полиол выкристаллизовывался. Во втором случае был получен техниче- [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология