Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Альдегиды отделение от кислот

    Оксосинтез. Процессы оксосинтеза включаются в схемы НХЗ для получения различных кислородсодержащих соединений — спиртов, альдегидов, кислот. В этих процессах используются реакции гидроформилирования — взаимодействия ненасыщенных соединений с окисью углерода и водородом в присутствии катализаторов, из которых в настоящее время наиболее широко используются карбонилы кобальта. Методом оксосинтеза, в СССР получают бутиловые спирты (через масляные альдегиды), спирты Су—Сд. Намечается организовать производство высших спиртов, пропионовой кислоты и других продуктов. Современные установки производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза состоят из отделений приготовления катализатора (кобальти-зации), гидроформилирования, разложения и регенерации катализатора (декобальтизации), гидрирования альдегидов в спирты, ректификации. В состав установки включают также производство синтез-газа (смеси окиси углерода и водорода) на базе природного или нефтезаводского газа. Новыми направлениями развития оксосинтеза являются процессы гидрокарбоксилирова-ния олефинов (взаимодействия с окисью углерода и водой) с получением кислот, гидрокарбалкоксилирования олефинов (взаимо- [c.43]


    Новые технологические решения. Основными примесями непрореагировавшей уксусной кислоты являются кротоновый альдегид, винилацетат, бензол, уксусный ангидрид, этилидендиацетат. Количество их в уксусной кислоте не превышает 3,5%. Количественный анализ фазового равновесия показывает, что основным компонентом, представляющим трудность регенерации уксусной кислоты, является кротоновый альдегид. Кроме того, кротоновый альдегид является примесью, снижающей активность катализатора, и его отделение до высокой степени очистки весьма важно. [c.512]

    Основными побочными продуктами промышленного парофазного нитрования являются летучие альдегиды и кетоны, выход которых, считая на прореагировавший углеводород, достигает существенной величины. Если непрореагировавший парафин возвращают обратно в процесс, то после отделения нитропроизводных конденсацией газы отмывают от альдегидов и кетонов водой и затем серной кислотой из полученных при этом растворов карбонильные соединения выделить уже нельзя. Другой метод очистки газов от альдегидов и кетонов заключается в том, что эти соединения поглощают концентрированными водными растворами солянокислого гидроксил-амина, в результате чего образуются оксимы. При кипячении полученных растворов альдегиды и кетоны регенерируются, после чего выделяют солянокислый гидроксиламин, который возвращают в процесс [5]. [c.93]

    Хромосорб 101 рекомендуется для быстрого эффективного разделения жирных кислот, гликолей, спиртов, алканов, эфиров, альдегидов хромосорб 102 — для анализа легких и постоянных газов и соединений низкого молекулярного веса хромосорб 103 — для разделения аминов, амидов, спиртов, альдегидов и кетонов. Хромосорб 104 — высокополярный полимерный сорбент — обеспечивает эффективное разделение нитрилов, нитропарафинов, аммиака и окислов азота. Сорбент промежуточной полярности хромосорб 105 разделяет водные смеси, содержащие формальдегид и ацетилен, от низших углеводородов, воду от органических соединений. Неполярный сорбент хромосорб 106 обеспечивает эффективное отделение кислот Сг— s от спиртов Сг— s, умеренно полярный хромосорб 107 — хорошее отделение формалина и ацетилена от низших углеводородов. [c.8]

    Октадецен-9 отделен от высших жирных спиртов, альдегидов и кислот [29] на том же слое в системе петро-лейный эфир (т. кип. 60—70° С) — эфир—уксусная кислота (90 10 1). [c.55]

    Типичные кривые накопления продуктов реакции при окислении метильных групп алкилароматических соединений изображены на рис. 115. Видно, что концентрация альдегида проходит через максимум. При 50—60 %-й степени конверсии углеводорода наблюдается торможение окисления, по-видимо-му, связанное не только с уменьшением концентрации углеводорода, но и с влиянием образующихся продуктов. Чем выше температура, тем больше степень превращения, при которой начинается торможение. Этим определяется оптимальная степень конверсии при жидкофазном окислении боковых цепей алкилароматических соединений. После отделения кислоты непревращенный углеводород и промежуточные продукты снова возвращают на окисление. [c.386]


    Многообразие присутствующих в воздухе, воде и почве загрязняющих веществ различной природы и токсичности сильно осложняет газохроматографическую идентификацию контролируемых компонентов. Одним из путей решения этой проблемы является селективное (избирательное) извлечение из матрицы целевых компонентов на стадии пробоотбора с одновременным отделением их от сопутствующих примесей в ловушках с хемосорбентами. Этот метод применим лишь для реакционноспособных органических соединений (амины, альдегиды, карбоновые кислоты, сернистые соединения, фенолы и др.) и неорганических газов (оксиды азота и серы, галогены и их производные, гидриды, оксиды, металлорганические соединения и др.). [c.95]

    В остальном аналитическая методика, примененная в цитируемом исследовании, вкратце сводилась к следующему. Раздельное определение формальдегида и ацетальдегида достигалось полярографическим методом [54, 55]. Для раздельного нахождения метилового спирта и суммы высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [57] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов, в особенности альдегидов [58]). Сумма кислот определялась титрованием щелочью. Для определения углеводородов был усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [59]. Определение СО2, непредельных углеводородов, О2 и СО производилось обычным образом в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди или поглощением раствором коллоидного палладия [60]. [c.229]

    НОЙ КИСЛОТЫ И воды конденсат, в котором растворена большая часть непрореагировавшего ацетальдегида, после отделения от газов в сепараторе 3 возвращается в нижнюю часть окислительной колонны. Газы после отмывки в скруббере 4 от остатков альдегида и кислоты выводятся в атмосферу. [c.206]

    Н, Л — ДЛЯ разделения сложных эфиров, альдегидов, кетонов К — для отделения олефинов от ароматических углеводородов, спиртов, эфиров Ь = = НЖФ универсального назначения N — для разделения терпеновых спиртов, фенолов, кислот Для разделения смеси СО , Н3О, Н З, [c.104]

    По окончании реакции горячую смесь переливают в колбу емкостью 750 мл, прибавляют 200—250 мл воды и отгоняют с водяным паром взятый в избытке бензойный альдегид и образовавшуюся из уксусного ангидрида уксусную кислоту. Остаток нейтрализуют сухим углекислым натрием и еще горячим фильтруют через увлажненный складчатый фильтр для отделения небольшого количества маслянистых примесей. [c.189]

    Полученный ПВБ отмывают от непрореагировавшего масляного альдегида и кислоты обессоленной водой при модуле ванны 1 8-Ь 1 10. Промывку проводят в эмалированных аппаратах периодического действия 7 либо непрерывным методом с использованием репульпаторов и центрифуг или фильтров для отделения порошка полимера от маточной жидкости. В начале промывки температура воды не должна превышать 20—25 С, последующие промывки ведутся при 30—40°С. Периодическая промывка полимера осуществляется путем отсоса маточной жидкости с помощью погружного фильтра, заполнения аппарата водой, перемешивания суспензии ПВБ в течение 10—30 мин и повторного удаления маточной жидкости. Эта операция повторяется от 10 до 16 раз, пока кислотность промывной воды не снизится до 0,0005% масс.) (в пересчете на НС1), а проба с раствором AgNOз покажет отсутствие хлор-иона. В случае непрерывной подачи в промыватель воды и удаления маточной жиД кости через погружной фильтр промывка продолжается 15— 20 ч. Качество ПВБ, особенно его оптические характеристики, прежде всего зависят от содержания в полимере примесей альдегида, кислоты, ПАВ. [c.135]

    В скрубберах 6 и 7 происходит извлечение ацетальдегида. Причем скруббер /орошается водным конденсатом, а скруббер 6 — слабым раствором ацетальдегида. Конденсат из скруббера 6 направляется в сборник 8, в котором собирается водный раствор, содержашцй ацетальдегид (7—10%), кротоновый альдегид и примеси уксусной кислоты. Несконденсированные продукты (главным образом ацетилен) из верхней части скруббера 7 направляются в смеситель 1. Около 10 % этого газового потока непрерывно выводится из системы для отделения от инертных примесей. Конденсат из сборника 8 после предварительного подогрева в теплообменнике Рза счет водного конденсата, выходящего из куба колонны 10, до температуры 60—65 °С направляется в отгонную колонну 10, которая обогревается острым паром . Верхний продукт колонны 7 направляется в колонну // для отделения от тяжелых примесей (кротонового альдегида, уксусной кислоты и др.) ацетальдегида и растворенного ацетилена. Верхний продукт колонны 11 поступает в колонну 12 ддя отделения ацетилена от ацетальдегида. Так как вместе с ацетиленом уносится некоторое количество ацетальдегида, то ацетилен подается в скруббер 13 для отмывки ацетальдегида водой. Водный раствор из скруббера 13 направляется в сборник 8, а ацетилен — в смеситель 1. [c.444]


    Разделение альдегидов и альдегидо-кислот, полученных в этом процессе, южет быть произведено путе.м переведения кислот в соли, например в нераст.чо-римые кальциевые соли . После отделения кислот остающиеся альдегиды и углеводороды могут быть возвращены в систему для дальнейшего окисления. Ненасы-. щенные окисленные продукты. могут быть превращены в соответствующие насыщенные соединения ги дрогенизацией или галоидированием . [c.906]

    К раствору бромистого амилмагния, полученному из 30<г (1,25 г-атожа)магния и 189 г (1,25 моля) бромистого н-амила в 500 мл абсолютного эфира, при 50° С в течение 15—20 мин. добавлено 148 г (1 моль) ортомуравьиного эфира. Смесь кипятилась в течение 6 час. к концу этого времени обратный холодильник заменен на нисходящий, и эфир полностью отогнан на паровой бане. К охлажденной реакционной смеси осторожно прибавлено 750 мл 6%-нон соляной кислоты (время от времени в колбу добавлялся лед). Маслянистый слой, содержащий ацеталь капронового альдегида, отделен и ацеталь омылен перегонкой с раствором 55 мл концентрированной серной кислоты в 700 мл воды. Свободный альдегид быстро отогнан (перегонка закончена, когда проба свежего дистиллята содержала не более 5% не смешивающегося с водой масла). Дистиллят собран в раствор 100 г (1 моль) бисульфита натрия в 300 мл воды. Смесь энергично взболтана в течение нескольких минут маслянистый слой, не растворившийся в растворе бисульфита, в основном представляет собой н-амиловый спирт, который отделен. Чтобы удалить последние следы н-амилового спирта и других примесей, бисульфитный раствор подвергнут перегонке с водяным паром, причем собрано 200 мл дистиллята. Оставшийся раствор бисульфитного соединения альдегида охлажден до 40—50° С и обработан суспензией 80 г бикарбоната натрия в 200 мл воды. Свободный альдегид отогнан с водяным паром верхний слой дистиллята отделен, трижды промыт водой (по 50 мл), [c.336]

    Окисление изобутанола раствором двухромокислого натрия и серной кислоты в воде проводится при температуре не выше 15° и приводит к смеси а-изомасляной кислоты, ее изобутилового эфира и небольших количеств изомасляного альдегида. Изомасляная кислота как связанная в виде эфира, так и свободная переводится действием едкого натра в натриевую соль. После отделения последней действием на нее минеральной- кислоты H2SO4 или НС ) выделяется изомасляная кислота, которая для очистки подвергается перегонке. Выход изомасляной кислоты по этому способу может достигать 70—75% от теоретического. [c.382]

    Метод РСК может быть успешно применен и при идентификации и определении загрязняющих веществ в воде, например, при анализе сточных вод. Методика надежной идентификации углеводородов с т. кип. до 170°С в стоках про-мывочно-пропарочных станций от мытья цистерн для перевозки нефтепродуктов основана на предварительном отделении углеводородов от других ЛОС в форколонке с сульфокатионитом КУ-23 40/100 в Со2+-форме [22]. Тавая фор-колонка при 150°С полностью поглощает спирты, альдегиды, кетоны, кислоты, простые и сложные эфиры, амины, нитрилы и другие полярные соединения. В то же время углеводороды и хлоруглеводороды свободно проходят через форколонку. Для извлечения из сточных вод и хроматографирования углеводородной фракции после форколонки используют вариант парофазного анализа и колонку с 5% силикона SE-30 на хроматоне N-AW-DM S. [c.519]

    Получение Э.с. пз сульфитных щелоков. Сульфитный щелок, получаемый прп сульфитном способе пропз-ва целлюлозы после ее отделения, содержит пентозные и гексоэные сахара, фурфурол, муравьиный альдегид, лигносульфоновые кислоты, свободную сернистую к-ту и др. вещества. Сернистая кпслота, фурфурол и формальдегид, препятствующие сбраживанию сахаров и снижающие биологич, активность дрожжей, удаляются продувкой щелоков воздухом пли паром с последующей нейтрализацией р-ра известковым молоком до pH 4,2—4,5. После отделения гипсового шлама сульфитный щелок направляется на брожение. [c.526]

    В течение нескольких десятков лет реакции отделения углеводородов находятся в центре внимания нсследователсн. Большой интерес к этим реакциям объясняется тем, что в ходе окисления углеводородов образуются ценные кислородсодержашие продукты типа альдегидов, спиртов, кислот и др. Несмотря на высокий интерес к этой проблеме, до настоянюго времени химическая кинетика не располагает болое или менее достоверным механизмом окислония даже простейших углеводородов. [c.219]

    Прежде всего проводят реакции восстановления. При этом альдегиды окисляются в кислоты с тем же числом атомов углерода, а кетоны остаются 4 неизмененными. По этому признаку альдегиды очень легко отделить от кетонов после окисления свежеосажденной окисью серебра образующиеся кислоты можно выделить и использовать для идентификации альдегидов. Кетоны легко определяются в растворе, оставшемся после отделения кислот. Если реакция восстановления дает отрицательные результаты, то альдегиды отсутствуют. Если же эта реакция идет, то она может быть также вызвана присутствием других восстановителей (например, кетоспиртов, гидразинов и т. п.). Но если одно-временно дают положительные результаты также и другие характерные для альдегидов реакции, например реакция с 1, 4-диоксинафталином или с фуксинсернистой кислотой, и получаются продукты конденсации с резорцином или диметилдигидрорезорцином, то присутствие альдегидов можно считать установленным. Безукоризненным доказательством присутствия альдегида можно считать положительный результат реакции Анжели-Римини или реакции Дёбнера, а также характеристику производных по температуре плавления, их внешнему виду и форме кристаллов. [c.431]

    Затем кислый аль-доль подается на крото-низацию в кротониза-ционную колонну.Здесь при температуре около 130°С и давлении 3,25 ат в присутствии уксусной кислоты происходит дегидратация альдоля с образованием кротонового альдегида. Последний в виде водного азео-тропа выделяется на отпарной колонне и после отделения от воды направляется на гидрирование. Гидрирование ведут в газовой фазе в трубчатых контактных аппаратах в присутствии медного катализатора. Конверсия кротонового альдегида в к-бу-ТИЛ0ВЫ11 снирт осуществляется при 160° С и 12-кратном избытке циркуляционного водорода. Экзотермическое тепло отводится испарением парового конденсата в межтрубном пространстве аппарата гидрирования. [c.66]

    Меньшая растворимость изовалерианового альдегида в воде несколько снижает скорость дальнейшего его окисления в изо-валериановую кислоту, но более высокая температура кипения альдегида (92°) затрудняет достаточно быстрое его удаление из реакционной смеси. Поэтому в продуктах реакции наряду с альдегидом и некоторым количеством непрореагировавшего спирта присутствуют также изовалериановая кислота и ее сложный эфир с изоамиловым спиртом. Для удаления кислоты продукт реакции обрабатывают содой, а для отделения альдегида от других примесей его переводяа в кристаллическое бисульфитное производное [c.93]

    Эти соединения очень часто лишь ограниченно растворимы в растворе реагентов. Их образование служит удобным методом отделения карбонильных соединений от других веществ после отделения карбонильное соединение регенерируют кислотой или основанием. Большинство альдегидов, метилалкилкетонов, циклогептанон и циклические кетоны с меньшим размером цикла образуют аддукты. [c.267]

    К 250 г натриевой соли глицидной кислоты, растворенной в 150 мл воды, маленькими порциями из капельной воронки добавляют разбавленную (1 1) серную кислоту при одновременном пропускании через раствор водяного пара. Отгоняющийся с паром альдегид собирают в воду со льдом. В холодильнике должна быть сильная струя воды. Верхний слой, содержащий альдегид, отделяют, а врдный слой (около 800 мл) снова перегоняют с паром и собирают около 300 мл конденсата, содержащего, практически, весь альдегид из водного слоя. Полученный конденсат экстрагируют эфиром экстракт соединяют с отделенным ранее гексагйДробензальдеги-дом и сушат над хлористым кальцием. После отгонки эфира альдегид перегоняют в вакууме, собирая фракцию 77—78° при 20 мм. [c.59]


Смотреть страницы где упоминается термин Альдегиды отделение от кислот: [c.18]    [c.97]    [c.204]    [c.287]    [c.150]    [c.283]    [c.96]    [c.102]    [c.287]    [c.18]    [c.62]    [c.204]    [c.366]    [c.551]    [c.57]    [c.219]    [c.822]    [c.317]    [c.150]    [c.158]    [c.439]   
Химия углеводородов нефти и их производных том 1,2 (0) -- [ c.906 , c.1008 ]

Ионообменные разделения в аналитической химии (1966) -- [ c.149 ]




ПОИСК







© 2026 chem21.info Реклама на сайте