Азеотропная отгонка воды

На рис. 14.2 представлена технологическая схема совместного производства уксусной кислоты и уксусного ангидрида с азеотропной отгонкой воды. [c.316]

Каким путем в этом методе обеспечивается азеотропная отгонка воды [c.317]

Димекарбин получают взаимодействием п-бензохинона (II) и К-ме-тил-р-аминокротонового эфира (I) в ацетоие или с азеотропной отгонкой воды с дихлорэтаном [4, 5]. В условиях реакции I с II в качестве побочного продукта образуется замещенный гидрохинон IV, обладающий траис-конфигурацией и вследствие этого не способный к циклизации в производное 5-оксииидола [6]. [c.159]

Соединение 13 образуется также при нагревании салицилового альдегида и двух эквивалентов этилкарбамата в присутствии эфирата трехфтористого бора с азеотропной отгонкой воды. Катализаторами могут служить также хлорид алюминия и концентрированная соляная кислота. [c.39]

Гидроочистка осуществляется при температуре 350-400 °С, давлении 4-4,5 МПа, объемной скорости подачи сырья 5,0 ч и циркуляции водорода 150-190 м /м сырья. В результате гидроочистки массовая доля серы снижается с 0,084 до 0,0001%. Азеотропная отгонка воды в отпарной колонне установки гидроочистки из гидроочищенной фракции н. к. - 180 °С производится с таким расчетом, чтобы количество воды, поступающей с сырьем в блок риформинга, не приводило к превышению допустимого содержания влаги в циркуляционном газе риформинга -10-20 мг/м . [c.153]

Присутствующая в катионите влага препятствует протеканию-целевой реакции образования дифенилолпропана, так как она идет с выделением воды поэтому катиониты необходимо обезвоживать. Для этого предложены различные пути сушка при температуре около 100 °С (или в вакууме при —40°С), сушка над фосфорным ангидридом, азеотропная отгонка воды с бензолом, гептаном и другими растворителями. Предложен способ , по которому катионит выдерживают некоторое время в расплавленном феноле, а затем удаляют воду в виде азеотропной смеси с фенолом. Недостатком многих способов является резкое сокращение объема гранул при высушивании, что приводит к их разрушению и образованию пыли. При набухании высушенных гранул в смеси реагентов происходит их дальнейшее растрескивание. Поэтому приемлемыми способами обезвоживания катионита являются лишь такие, при которых обеспечивается минимальное изменение объема гранул. Авторами разработан способ, основанный на вымывании воды из катионита смесью исходных реагентов . [c.149]

Конденсат после сатуратора 5 п скруббера 7 стекает в сборник 12. Этот сырой продукт содержит 58—60% (масс.) уксусного ангидрида, 28—30% (масс.) уксусной кислоты, 9—10% (масс.) воды, 1--1,2% (масс.) этилидендиацетата, немного ацетальдегида и формальдегида. Ввиду возможности гидролиза ангидрида (особенно при повышенной температуре) в первую очередь осуществляют азеотропную отгонку воды с этилацетатом в колонне 13 с дефлегматором 14 и сепаратором 15. Затем от смесн продуктов в колонне 16 отгоняют этилацетат, возвращаемый на азеотропную отгонку. Уксусную кислоту и уксусный ангидрид получают в чистом виде после дополнительной ректификации, на схеме не изображенной. Выход продуктов 95% от теоретического. [c.409]

Вышеупомянутое затруднение удалось преодолеть, получив вначале натриевые или калиевые производные из 3-оксипиридина (азеотропной отгонкой воды с толуолом или бензолом), а затем проведя их взаимодействие с OS в растворе осушенного диметилсуль-фоксида, разбавленного (с целью снижения вязкости раствора) обезвоженным 1,4-диоксаном. Действием на реакционную смесь алкил-галогенидов, содержащих подвижный атом галогена, удалось получить полные S-алкиловые эфиры 0-(3-пиридил)монотиоугольных кислот, содержащих в молекуле фрагмент 3-оксипиридина. [c.66]

Выбор растворителя, служащего для азеотропной отгонки воды, зависит от наиболее выгодной в каждом конкретном случае температуры реакции, а также от температуры кипения превращаемого в ацеталь вещества. Так, ацетон может быть превращен в диоксолан при использовании в качестве растворителя метилен-хлорида. В этом случае между водоотделителем и реакционной колбой целесообразно поставить дефлегматор. [c.66]

Описываемое ниже получение N-метилформанилида из муравьиной кислоты и метиланилина представляет собой особенно простой случай, когда превращение может быть осуществлено просто-азеотропной отгонкой воды из реакционной смеси. [c.85]

Иногда для осуществления азеотропной отгонки воды добавляют хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол и т. п. Если же и субстрат, и нуклеофильный агент — твердые вещества, то реакцию проводят в диоксане, бензоле и других растворителях, которые не вступают во взаимодействие с ацилирующим агентом. [c.166]

Получен из гексагидрата путем азеотропной отгонки воды с трехкратным количеством толуола, т. кнп. С (см. разд. А, 2.3,5). [c.308]

Азеотропную отгонку воды используют не только для осушения чистых растворителей, но и для высушивания растворов нелетучих веществ в этих растворителях. При экстракции органических веществ четыреххлористым углеродом или бензолом нет необходимости в осушении экстрактов химическими реагентами, потому что вся влага удаляется в виде бинарной смеси при отгонке растворителя. [c.581]

Сырые легкие пиридиновые основания, поступающие на переработку, содержат до 15% воды, около 70% 100%-ных оснований (в расчете на безводную массу), 10-12% фенолов и до 20% нейтральных углеводородов. Одной из трудностей при переработке оснований оказывается способность пиридина и его гомологов образовывать азеотропные соединения с водой, что, учитывая хорошую взаимную растворимость пиридина и воды, делает эти так называемые "гидраты", содержащие 40% пиридина и 60% воды, неразделимыми при отстаивании. Для обезвоживания гидратов используют либо высолива-ние оснований концентрированными растворами NaOH, либо азеотропную отгонку воды с бензолом или толуолом. При этом азеотроп вода—бензол или вода—толуол перегоняется при меньших температурах, чем "гидраты", что позволяет обезводить основания, а бензол или толуол после конденсации азеотропа отстаиваются от воды и козврашаются в цикл. [c.356]

Этерификация оксикарбоновых кислот или дикарбоновых кислот диолами, если не принимают специальных мер для циклизации, приводит к линейным полимерным сложным эфирам. Реакционная способность концевых карбоксильных или гидроксильных групп при этом не снижается с увеличением размера молекулы. Если реакция проводится в таких условиях, при которых равновесие сильно смещено в сторону полиэтерпфикации (молекулярная перегонка или азеотропная отгонка воды), а побочные реакции предотвращены, то получаются соединения довольно высокого молекулярного веса [c.945]

Этерификация кислот спиртами [524] представляет собой реакцию, обратную реакции 10-12, и ее можно осуществить только тогда, когда равновесие удается сместить вправо. Для этой цели имеется много способов, среди которых 1) прибавление одного из реагентов (обычно спирта) в избытке 2) удаление эфира или воды отгонкой 3) азеотропная отгонка воды и 4) удаление воды, используя водоотнимающие средства или молекулярные сита (см., например, [525]). Если R = метил, то наиболее общий способ смещения равновесия — это добавление избытка МеОН, а если К = этил, то предпочтительнее удалять воду азеотропной отгонкой [526], В качестве катализаторов чаще всего используются серная кислота и TsOH, хотя в случае некоторых активных кислот (например, муравьиной [527] или трифтороуксусной [528]) катализатора не требуется. Группа R может быть не только метильной или этильной, но также и другой первичной или вторичной алкильной группой, однако третичные спирты обычно образуют карбокатионы и происходит элиминирование. Для получения эфиров фенолов можно использовать сами фенолы, но выходы, как правило, очень низки. [c.127]

С), который обезвоживается при азеотропной отгонке воды с четыреххлористым углеродом. В отличие от других членов ряда дикарбоновых кислот щавелевая кислота количественно окисляется перманганатом, в связи с чем применяется в объемном анализе в качестве стан-, дартного вещества. При нагревании щавелевая кислота распадается частично на окись углерода, двуокись углерода и воду, а частично — на муравьиную кислоту и двуокись углерода. Под действием серной кислоты распад происходит при более низкой температуре по-видимому, щавелевая кислота при этом сначала докарбоксилируется до муравьиной кислоты, которая затем дегидратируется с образованием СО. [c.63]

Абляционные материалы с исключительной термостойкостью изготавливают на основе модифицированных борной кислотой п-аминофенолоформальдегидных смол [13]. Такие смолы получают кипячением в ксилоле с азеотропной отгонкой воды 3 моль п-аминофенола с 1 моль борной кислоты. Образующийся трис-га-аминофенолборат окрашен в синий цвет и растворим в воде. Далее [c.111]

Фталимидо-1-йодпентан (VI). К смеси 108 г VIII и 700 мл ксилола прибавляют при перемешивании 148 г фта-левого ангидрида, кипятят 1—IV2 ч с азеотропной отгонкой воды. Для заверщения процесса после прекращения отгонки воды реакционную смесь дополнительно кипятят 3 ч, ксилол отгоняют в вакууме. К остатку прибавляют 500 мл бензола, охлаждают до 10°С и при перемешивании, поддерживая температуру 10—15 °С, приливают 117 мл тионилхлорида, кипятят 6 ч. Бензол с избытком тионилхлорида отгоняют, сначала при нормальном давлении и температуре в массе 80—85 °С, затем для полноты отгонки при 90 °С и давлении 300 мм рт. ст. Остаток растворяют в 800 мл бензола и промывают 200 мл 10% раствора соды. Бензол отгоняют, вещество растворяют в 1 л ацетона, нагревают при кипении и перемешивании 40 ч с 244 г йодистого натрия, охлаждают до 15—18°С, неорганические соли отфильтровывают, фильтрат обесцвечивают углем и полученный ацетоновый раствор, содержащий 23% VI, 2,3% X, около 0,46% йодистого натрия и следы хлористого натрия, без дополнительной переработки направляют на следующую стадию. [c.159]

Этиловый эфир .-N-aцeтил-3,5-динитpoтиpoзииa (IV). Смесь 75,9 г (0,24 мол) III, 380 мл бензола, 5,35 г (0,02 мол) п-толуолсульфокнслоты и 53,5 мл безводного спирта кипятят 3—4 часа с азеотропной отгонкой воды. Раствор охлаждают н извлекают IV 3—4-кратной обработкой 2 н. раствором соды (по 100 мл). Содовые экстракты подкисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой до pH 1,0—2.0. IV отфильтровывают. промывают водой и сушат. Вещество очищают высаживанием петролейным эфиром (100 мл) из этилацетатного раствора (100 мл). Получают 71 г (89%). т. ггл. 123—125°, [а]п= —6.75 (с 6,2, диоксан). [c.113]

Известно несколько способов этерификации IV нагревание IV со спиртами в присутствии серной кислоты, реакция тех же компонентов с азеотропной отгонкой воды, превращение IV в хлорангидрид V, который со спиртами дает соответствующие эфиры изоникотиновой кислоты [16, 17]. Два последних метода обеспечивают более высокие выходы. — [c.183]

Наряду с указанным выше способом известен также синтез изониазида путем взаимодействия кислоты IV и гидразиигидрата с азеотропной отгонкой воды [18]. Однако в этом случае наряду с VII образуются [c.183]

Синтез пропазина (IV) осуществляется путем взаимодействия феи-тиазииа I и гидрохлорида удиметиламииопропилхлорида (II) в присутствии едкого натра с азеотропной отгонкой воды [1—3]. [c.266]

Получение дипразина (X) осуществляют взаимодействием фентиазина (I) с гидрохлоридом 2-диметиламино-1-хлорпропаиа (II) в среде J бензола в присутствии едкого" натра с азеотропной отгонкой воды [1]. "Обычно вместо чистого II используют смесь его с 1-диметиламино-2- [c.267]

Б. Смесь 13,4 г (0,05 мол) VI, 8,8 г (0,05 мол) 1-(у-хлорпропил)-4-ме-тилпиперазина и 8 г (0,2 мол) растертого едкого натра в 100 мл толуола кипятят с азеотропной отгонкой воды в течение 12 часов. По окончании реакции смесь охлаждают, фильтруют и далее поступают, как описано, е варианте А. Извлечение IX проводят 2 раза по 25 мл 8% соляной. кислоты. Получают 10,5 г (43,6%) X, т. пл. 232—233° (из безводного спирта). [c.275]

Ацетали и кетали образуются при конденсации альдегида или кетона с гликолем в присутствии кислоты или кислоты Льюиса в качестве катализатора. Реакция обратима, и поэтому образованию ацеталей или кеталей способствуют безводная среда и присутствие дегидратирующих агентов. К катализаторам реакции относятся хлористый водород, бромистый водород, серная кислота, п-толуол-сульфокислота, сульфосалициловая кислота, фосфорный ангидрид и хлористый цинк. Некоторые из кислот Льюиса действуют как дегидратирующие агенты, но все же дополнительно вводят безводный сульфат меди или натрия. Например, 1,2-изопропилиденовое производное глицерина можно получить в нейтральной среде с добавлением карбида кальция для связывания воды, образующейся при реакции, и смещения равновесия в сторону кеталя [2221. Вместо добавления дегидратирующего агента с успехом можно проводить азеотропную отгонку воды с несмешивающимся с водой растворителем, например с хлороформом [223]. [c.222]

ВРз [21] или нагреванием в бензоле с п-толуолсульфокислотой как катализатором с азеотропной отгонкой воды [22]. 1,3-Оксатиоланы имеют йрёимущество перед 1,3-диоксоланами в тех случаях, когда удаление защитной группы нельзя проводить в кислой среде. 1,3 Оксатиолановую группу можно удалить обработкой скелетным никелем в спиртовом растворе даже в слабощелочной среде [23]. Для ее удаления можно также использовать соединение (2) (хлорамин Т), которое, вероятно, окисляет серу в сульфониевую соль. Образующийся фрагмент является более реакционноспособной уходящей группой, и удаление защитной групЛы протекает как гидролитический процесс [24] [c.364]

А.-слабые к-ты. Со щелочами образуют феноляты. Однако при частичном экранировании группы ОН алкильными заместителями А. (т. наз. криптофенолы) не раств. в водных р-рах щелочей любых концентраций, раств. в клайзеновском р-ре (6,24 М р-р КОН в СН3ОН). А., имеющие объемные алкильные группы в орто-положениях (т. наз, пространственно-затрудненные фенолы), образуют соли со щелочными металлами только при р-ции с твердой щелочью и азеотропной отгонке воды. [c.94]

Монометакрилат этиленгликоля, СТУ № 10—163—61 высушен методом азеотропной отгонки воды с бензолом и перегнан в вакууме т. кип. 80—85/5 мм. [c.76]

Иной, более правильный с позиций теории катализа СФК (глава 1), подход к подготовке Кт и сырья используется на установке алкилирования Ф тримерами пропилена, построенной на ПО "Нижнекамскнефтехим" в 1981 г. по лицензии немецкой фирмы "UDHE". СФК поставляется в сухом виде в герметичной таре, загружается в реактор пневмотранспортом, а Ф доосушается (до остаточной влажности < 0,2%мас.) азеотропной отгонкой воды с тримерами пропилена. Это обеспечивает проведение процесса алкилирования при t 95-105 °С. Полученный ал- [c.15]

Фталимидо-1-йодпентан (VI). К смеси 108 г VIII и 700 мл ксилола прибавляют при перемешивании 148 г фта-левого ангидрида, кипятят 1—IV2 ч с азеотропной отгонкой воды. Для завершения процесса после прекращения отгонки воды реакционную смесь дополнительно кипятят [c.159]

Бутилат натрия, 16%-иый раствор, получен азеотропной отгонкой воды из раствора едкого натра в бутаноле [41. [c.86]

Аналогично протекает взаимодействие 2-(ацетиламино)циклогеп-танона и ацетиламиноацетоуксусного эфира с малононитрилом [39]. Низшие N-ацетиламинокетоны циклизуются с метиленактивными нитрилами без снятия ацетильной защитной группы даже в присутствии 50 %-ного раствора гидроксида натрия. Для получения 2-ацетилпир-рола используется конденсация с азеотропной отгонкой воды, а в качестве конденсирующего агента — ацетат аммония с добавкой уксусной кислоты [45]. Реакция протекает через промежуточное образова- [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология