Азеотропная сушка

Важное значение имеет азеотропная сушка. К высушиваемому соединению добавляют вещество, образующее с водой азеотропную смесь и по возможности мало смешивающееся с водой на холоду (например, бензол). Нагревают смесь до кипения. Вода образует с бензолом азеотропную смесь (т. кип. 69° С) и выделяется при охлаждении в виде капель. Выделившуюся воду замеряют и определяют как момент окончания отгонки воды, так и ее количество. Точно так же можно наблюдать за течением химических реакций, при которых выделяется вода. Постоянной отгонкой воды из реакционной смеси можно сместить равновесие химической реакции в желательном направлении. Наиболее часто для отделения воды при азеотропном высушивании применяют бензол, толуол, ксилол, хлороформ, I. [c.55]

Образование азеотропной смеси можно использовать для извлечения одного вещества из смеси. Важное значение имеет азеотропная сушка, при которой к высушиваемому соединению добавляют по возможности мало смешивающееся с водой иа холоду вещество, образующее с водой азеотропную смесь (например, бензол). Затем нагревают смесь до кипения в приборе, изображенном на рис. 63, а. Вода образует с бензолом азеотропную смесь (т. кип. 69°С) и при охлаждении отделяется в виде капель выделившуюся воду сливают из градуированной трубки водоотделителя. [c.80]

Образующийся трихлорэтилен отгоняется с паром и сжижается в конденсаторе 9. Сконденсированный трихлорэтилен частично в виде флегмы поступает на орошение реактора дегидрохлорирования 8, а основная масса стекает в разделительный сосуд 10 для отделения трихлорэтилена от водного слоя. Полученный трихлор-этилен-сырец подвергается сначала азеотропной сушке в колонне 11, снабженной выносным подогревателем 12, а затем — ректификации в последовательно расположенных ректификационных колоннах 13 и 14, кубы которых обогреваются с помощью выносных трубчатых подогревателей 15 я 16. [c.114]

Для получения сухого KF его сушат 24ч при 125° С, после чего i тонко измельчают и сушат еще 24 ч в вакуум-сушильном шкафу при 150е < Большие количества фторида обезвоживают азеотропной сушкой с бензо После отгонки азеотропной смеси бензол — вода добавляют более высокок ищи растворитель (см. ниже) и отгоняют оставшийся бензол. [c.196]

Для того чтобы избежать толчков и выбросов в процессе азеотропной сушки и концентрирования на паровой бане, применяют стеклянную кипятильную трубочку. [c.613]

С, п, получают реакцией Ag Os с 10%-ной хлорной кислотой, обработка включает фильтрование, удаление воды в B Ц< yмe и азеотропную сушку с бензолом. [c.394]

I, 2 — испарители 3 — реактор 4 — котел-утилизатор 5, 5 —абсорберы 7 — холодильник S — теплообменник S — отпарная колонна 10, /5 — ректификационные колонны II — колонна экстрактивной дистилляции 12, 14 — сепараторы 13 — колонна азеотропной сушки 16 — конденсаторы-дефлегматоры П — кипятильники [c.413]

Полимеризационную смесь готовят путем смешения очищенных возвратных продуктов и растворителя с исходными мономерами. Раствор катализатора готовят в аппарате 1 в том же растворителе (алифатический углеводород) и вместе с полимеризационной смесью подают в реактор 2. Полимеризат, содержащий 10-15% (масс.) БК, после разрушения ката)шзатора проходит через теплообменник 4 и собирается в сборнике 5 для усреднения. Раствор БК направляют в водный дегазатор 6. Отогнанные смесь мономеров и растворитель компрессором 7 подают на конденсацию. Конденсат из емкости 8 направляется на отмывку водой от спирта в аппаратах 9 п 10, затем проходит азеотропную сушку в колонне 11 и разделение в ректификационных колоннах 12 и 13. Очищенные продукты вновь используются в процессе полимеризации. [c.185]

Для получения чистого хлороформа высшие хлорметаны после колонны 9 проходят очистку олеумом в колонне 10 и нейтрализацию в скруббере 7/. После азеотропной сушки в колонне 12 и ректификации в колонне 13 выделяется очищенный хлороформ. Кубовые остатки из колонны 13, состоящие в основном из четыреххлористого углерода, удаляются на сжигание. [c.23]

Азеотропная перегонка находит довольно широкое применение в промышленности основного органического синтеза. В качестве примера можно назвать азеотропную сушку не смешивающихся с водой органических растворителей, выделение уксусной кислоты из водных растворов.с добавкой этид-или бутилацетата,-разделение ацетона и метанола с добавкой хлороформа, абсолютирование этилового спирта с добавкой бензола и др. [c.298]

Старший аппаратчик азеотропной сушки Пластмассы, дополнение, пост. № 268 от 31.5.67 г. 573 [c.310]

Исключение стадии азеотропной сушки приводит к перерасходу хлористого кальция и к увеличению трудовых затрат на перезарядку осушителей. При исключении стадии контрольной сушки бензола хлористым кальцием увеличивается содержание влаги в бензоле. Осушка кислого бензола при отделении соляной кислоты отстаиванием целесообразна, но и в этом случае желательна установка контрольного осушителя, заполненного хлористым кальцием, исключающая возможность повышения влажности бензола в случае, если количество хлористого водорода недостаточно для связывания всей влаги. [c.29]

Азеотропная сушка в суспензии легкокипящего растворителя (в котором затем можно проводить полимеризацию). [c.107]

Исходным сырьем для получения 3,4-дихлорнитробензола служит м-хлорнитробензол. Поскольку он представляет собой твердое кристаллическое вещество, для лучшего взаимодействия с хлором реакцию проводят в дихлорэтане. л-Хлорнитробензол, расплавленный в аппарате I, растворяют в аппарате 2 в дихлорэтане, в соотношении 1 1,5. Полученный раствор подвергают азеотропной сушке до содержания влаги не более 0,01%. Осушенный раствор поступает в аппарат 3, куда затем добавляют -5% Fe la. Хлорирование ведется в реакторах 4 п 5 при тех же условиях, что и хлорирование нитробензола. [c.310]

Очевидно, что, не располагая экспериментальными данными, оценить удельные капитальные затраты и энергозатраты чрезвычайно трудно. Если речь идет об использовании существующей технологической схемы, то в первом приближении можно считать, что капитальные затраты на азеотропную сушку и пассивацию будут меньше, чем на другие процессы. [c.109]

При получении этилбензола алкилированием бензола этиленом в присутствии хлористого алюминия сточные воды образуются при азеотропной сушке бензола, промывке и нейтрализации алкилата, а также нейтрализации кислых хвостовых газов. В этих стоках содержатся бензол и его гомологи, соединения алюминия, соляная кислота, т. е. стоки кислые, pH = 3—3,5. [c.72]

Раствор 0,80 г III в 5 мл 00%-ной уксусной кислоты нагревают 15 мин при 100 °С. Прозрачный раствор упаривают и после азеотропной сушки с толуолом остаток ацетилируют 2 мл уксусного ангидрида в [c.360]

Бензол из резер-вуарного парка Бензол после азеотропной сушки Хлор из коллектора [c.197]

По другим данным [8] поликарбонат с высокой степенью чистоты получают методом азеотропной сушки. Для этого раствор поликарбоната в метиленхлориде (после нейтрализации и удаления водного слоя) с содержанием 0,3—0,6% эмульсионной воды, нагревается до 38°С для удаления остаточной влаги и части растворителя (метиленхлорида) в виде азеотропной смеси. После того как из раствора в виде азеотропа удаляется 25—40% растворителя, к раствору поликарбоната добавляют свежий метиленхлорид до начальной вязкости и раствор затем контактируют с диатомитом (3% по отношению к поликарбонату) и фильтруют. При этом получают прозрачный раствор поликарбоната с содержанием электролитов <0,01%. Этот способ экономичен в том случае, если содержание эмульсионной воды в растворе поликарбоната составляет 1—2%. При этом при азеотропной отгонке смеси вода — метиленхлорид отделяемый растворитель рециркулирует до тех пор, пока в нем не перестанет обнаруживаться вода. Для удаления электролитов и воды из поликарбонатных растворов, полученных межфазной поликонденсацией, используется также контактирование с адсорбирующим агентом (диатомит, АЬОз, силикагель, активированный уголь, ионообменные смолы, СаС1г, Маг804 и др. [9]). Необходимым условием для действенности данного метода является определенное содержание водного раствора солей в растворе поликарбоната в метиленхлориде, которое не должно превышать 10% (практически 4—5,5%) от массы полимерного раствора, а вязкость раствора поликарбоната должна быть ниже 800 сП (практически 280—365 сП). [c.87]

Азеотропная сушка и ректификация эфира может быть осуществлена на одноколонном НДА (рис. 39). Бугилацетат-сырец непрерывно подается в куб-испаритель 1, откуда образовавшиеся пары эфира-сырца поступают на 16-ю тарелку ректификационной колонны 2. В верхней части колонны, при температуре 105—110°, отбирается тройная азеотропная смесь (бутилацетат— вода — бутанол), которая, охлаждаясь в конденсаторе 3, стекает в флорентину 4. Часть отстоявшегося эфира возвращается в колонну в виде флегмы, остальная часть вместе [c.155]

Толуол поступает в водоотделитель 1, затем через теплообменник 2 подается на азеотропную сушку в колонку 3. Куб колонны подогревается выносным кипятильником 6. Пары азеотропной смеси через теплообменник 4 поступают в отстойник 5, где происходит расслаивание. Высушенный толуол через емкость сухого толуола 7 вводится в алкилатор 11, снабженный мешалкой. Из емкости 8 через осушитель 9 в алкилатор подается хлористый метил. Катализаторный комплекс (хлористого алюминия с толуолом) готовится в аппарате 10, снабженном мешалкой. Процесс приготовления катализаторного комплекса периодический. Готовый комплекс подается в низ алкилатора 11. Толуол хлористый метил и хлористый алюминий поддерживаются в соотношении 1 3 0,3 соответственно. В алкилаторе при 120° С происходит метилирование толуола и возвратных полиметилбензо-лов. Отходящий из алкилатора газ, содержащий пары толуола, проходит через конденсатор-холодильник 14, сепаратор 15 и поступает в скруббер для улавливания хлористого водорода 16, а непрореагировавший хлористый метил собирается в сборник и возвращается в цикл. [c.46]

Наиболее часто для отделения воды при азеотропной сушке применяют бензол, толуол, ксилол, хлороформ, тетрахлороуглерод. Поскольку два последних растворителя тяжелее воды, для них следует использовать водоотделитель, изображенный на рис. 63, б. До начала нагревания градуированную трубку заполняют соответствующим растворителем, засасывая его. Для отгонки больших количеств воды удобнее пользоваться приспособлением, показанным на рис. 63, в, в котором возможен постоян- [c.84]

Кристаллизатор с мешалкой для получения парадихлорбензола кристаллического, частота вращения мешалки 19 об/мин Колонна азеотропной сушки бензола 0= = 1000 мм, Я=10 000 мм с кипятильником =56 м= и холодильником =12 м2 Колонна обезбензолива-ния и колонна ректификационная хлорбензола с кипятильниками Р= =86 м= и дифлегмато-ром Р=15 м2 Электролизер БГК-Н-30, нагрузка по току ЗОООА Фильтр для хлора, поверхность фильтрации 87 м2, разрежение 200— 300 ми вод. ст., материал фильтрации — перхлор-виниловая ткань [c.175]

После часового перемешивания суспензия из аппарата (поз.211) отсагаиается вакуумом, создаваешм насосом (поз.256) в реактор (поз,250) для азеотропной сушки ЦГМ и синтеза енамина. [c.159]

После азеотропной сушки ЦГМ в реактор (поз.250) загружаеггся из мерника (поз.252) конц. H2SO4, затем из сборника (поз.115) загружается кетоэфир. Темпера а реакции синтеза енамина не должна преилиать 85°С [c.160]

Провести снижение остаточной влаги в гидролизатах до приемт лемого уровня ((3.0—4.5)мае. %) оказалось возможным как путем их отстаивания в течение 2—3 сут, так и путем азеотропной сушки (40—60 мин). Вязкость гидролизатов при этом возрастала до 80—150 сСт, а уровень ММ каучуков достигал 400—650 тыс. От 1ывка гидролизатов до нейтрального состояния приводила к сходным результатам. В обоих случаях свойства каучуков и вулканизатов на их основе, полученных в лабораторных условиях, удовлетворяли требованиям технических условий. [c.102]

Для понижения температуры в кубе колонны возможно также применение гетероазеотропной ректификации с водяным паром, так как циклогексан, циклогексанон и циклогексанол образуют гетеро-азеотропные смеси с водой с темп. кип. 69,5, 97,0 и 97,8° С. Температура конденсации азеотропной смеси циклогексан — вода допускает применение воды в качестве хладоагента. Однако, поскольку вода частично растворима в циклогексаноне и циклогексаноле, кубовый продукт оказывается увлажненным (при разгонках на описанной выше колонне кубовый продукт содержал до 8—10% растворенной и частично эмульгированной воды). Во избежание потерь полезных продуктов на последующих стадиях вакуумной ректификации, вызванных низкой температурой конденсации азеотропных смесей воды с цик.иогексаноном и циклогексанолом при пониженном давлении (например, 23° С при 30 мм рт. ст.), требуется предварительная осушка кубового продукта после полной отгонки циклогексана с водой. Наиболее целесообразным способом удаления воды является азеотропная сушка. Однако при проверке в лабораторных условиях на приборе для простой перегонки оказалось, что для удаления [c.100]

Первоначально для получения индигозолей и кубозолей краситель восстана/вливали гидросульфитом в среде водной щелочи из образовавщегося куба подкислением выделяли свободные лейкосоединения, к-рые после азеотропной сушки в хлорбензоле этерифицировали продуктом присоединения серного ангидрида к диметиланилину, полученному взаимодействием последнего с хлорсульфоновой к-той. После добавления соды или поташа диметиланилин отгоняли с водяным паром и из раствора с добавкой соответствующих солей осаждали щелочную соль кислого сернокислого эфира лейкосоединения [c.442]

Чистый 2,6-лутидин (1 мл) смешивают с 1 мл 37%-ной водной хлорной кислоты, прибавляют 15 мл чистого 1,2-дихлорэтана и смесь упаривают при атмосферном давлении. Продукт высушивают в вакууме над хлористым кальцием и кристаллизуют из 1,5 мл чистого 1,2-дихлорэтана, добавляя 40 мл эфира. Выход гигроскопического кристаллического перхлората 2,6-лутидиния почти количественный т. пл. 100°С. Рекомендуется использовать реагент в сиропообразном состоянии после тщательной азеотропной сушки с хлорбензолом. [c.365]

Получение карбоксиазокрасителей Карбоксиазокрасители получали азосочетанием диазотированной 4-аминобензойной кислоты с 2-хлоранилидом ацетоуксусной кислоты и 1-фенил-3-метил-пиразолоном-5 в присутствии поверхностно активного вещества. Красители центрифугировали и сушили методом азеотропной сушки с бензолом. Определяли температуру плавления, выход и величины поглощения красителей. Чистоту красителей определили методом бумажной хроматографии. Хроматографирование проводили на бумаге М Ленинградской бумажной фабрики № 2 восходящим методом. Краситель растворяли в диметилформамиде, раствор накосили микропипеткой на бумагу, пропитанную 10%-ным раствором 1-бромнафталина. Для разделения использовали систему 80%-ная уксусная кислота насыщенная 1-бромнафталином (табл.1). [c.125]

К суспензии 2,5-бисацетоацетамино-1,4-дихлорбензола при размешивании и температуре 13—15° в течение 35—40 минут приливали раствор З-диазо-4-хлорбензойной кислоты. После размешивания в течение 15 минут реакционную массу усредняли 20%-ным раствором уксусной кислоты или уксуснокислого натрия, поддерживая Рн среды 7—7,3. Реакционную массу еще размешивали в течение 5 часов и оставляли на ночь. Отстоявшийся раствор сливали, к осадку приливали 1 л горячей воды и суспензию центрифугировали. Пасту красителя промывали иа центрифуге 250 мл горячей воды и ставили на азеотропную сушку в 150 мл хлорбензола. По окончании отгонки воды краситель фильтровали и сушили при 40°. Продукт желтого цвета с 7 пл 340—342°, выход 77% на З-амино-4-хлорбензойную кислоту. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология