Вода растворенная, отгонка

Муравьиная кислота, служащая восстановителем, всегда должна браться в избытке (2—4 моля на 1 моль карбонильного соединения). При алкилировании формальдегидом можно работать в водном растворе (т. е. использовать формалин и 85%-ную муравьиную кислоту). В случае менее реакционноспособных высших альдегидов и особенно кетонов присутствие воды сильно уменьшает выход. Поэтому аминирование кетонов проводят, как правило,, при температурах 150—180°С. При таких температурах вода удаляется отгонкой. [c.187]

После отгонки нитробензола реакционную смесь охлаждают, выделившиеся сырые амины отсасывают и дважды промывают водой, порциями по 400 мл. Фильтрат и промывные воды сохраняют для выделения иода (примечание 8). Осадок переносят с воронки в 2-литровЫй стакан, растворяют приблизительно в 1 л бензола, раствор фильтруют с отсасыванием и осадок промывают бензолом, тремя порциями по 75 мл. Основной и промывные бензольные растворы соединяют, переносят в делительную воронку и возможно тщательнее сливают воду. Последние остатки воды удаляют отгонкой части бензола до тех пор, пока дестиллат не будет переходить [c.420]

Оставшуюся после отгонки эфира пирослизевую кислоту выливают в стакан. Для очистки ее растворяют в небольшом количестве горячей воды, раствор кипятят несколько минут с активированным углем, фильтруют и упаривают на водяной бане. После охлаждения кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе. [c.157]

Остающаяся после отгонки Зфира пирослизевая кислота окрашена в желтый цвет и не вполне чиста. Для получения чистого препарата кислоту растворяют в небольшом количестве горячей воды, раствор кипятят несколько минут с небольшим количеством активного угля, фильтруют и упаривают на водяной бане до [c.109]

КАНИФОЛЬ — твердая, хрупкая, стеклообразная прозрачная смола свет-ло-желтого (иногда темно-красного) цвета, составная часть смолообразных веществ хвойных растений, остающаяся после отгонки из них скипидара. К. нерастворима в воде, растворяется в органических растворителях, состоит из смоляных кислот и группы не омыляющихся веществ. К- применяют для проклеива-ния бумаги, для изготовления мыла, лаков, сургуча, линолеума, мазей, замазок, пластырей, масел, пластмасс, фунгицидов, изоляционных материалов, при пайке и лужении металлов и др. Широко применяются соли смоляных кислот, изготовляемых из К. (абиетиновая, лево-пимаровая и др.) канифольное мыло (натриевая или калиевая соль) применяют в мыловаренной промышленности, для изготовления клеев, в производстве каучуков, для проклеивания бумаги и др. [c.118]

За это время отгонка воды и выделение углекислого га за прекращаются. Всего отгоняется 350—400 мл воды. Реакционную массу охлаждают до 80°, приливают 3 л безводного дихлорэтана, продолжают охлаждение до" 20°, отфильтровывают калиевую соль VI, осадок промывают дихлорэтаном (3X3 л). Получают 8,8 кг сырой калиевой соли, которую растворяют при 40 в 15,5 л воды. Раствор обесцвечивают 0,3 кг угля и 50 г гидросульфита натрия, фильтруют, отделяют водный слой от дихлорэтанового и из водного раствора выделяют VI. Для этого к раствору VI при 70° и при перемешивании прибавляют 10% соляную кислоту 9 л до pH 4,5. Смесь охлаждают до 20°, выпавший VI отфильтровывают, промывают 7 л воды и сушат. Получают 2,21 кг (71% на IV) 95% VI, т. пл. 180—189° (в пределах 2°). [c.130]

Относительное содержание высококипящего вещества в паре повышается с уменьшением общего давления пара над раствором. Поэтому отгонка под вакуумом веществ, температура кипения которых выше температуры кипения воды, эффективнее отгонки под атмосферным давлением. [c.93]

По окончании реакции водный слой, состоящий из раствора поваренной соли, содержащего небольшие количества фенолята, отделяется. Сложный эфир промывают водой раствором поваренной соли или лучше разбавленным раствором хлористого кальция. Отгонкой с водяным паром в вакууме он освобождается от фенола и остатков нейтрального масла. После отгояки ариловый эфир алкилсульфокислоты очищают отбеливающей землей, фильтруют на фильтрпрессе и получают эфир в виде желтого прозрачного масла приятного запаха (мезамолл) [70. [c.418]

Продолжительным упариванием обычного 3%-ного водного раствора Н2О2 при 60—70°С можно довести содержание в нем перекиси водорода до 30%. Для получения более крепких растворов отгонку воды приходится производить под уменьшенным давлением. Так, при 15 мм рт. ст. сначала (примерно с 30 °С) отгоняется главным образом вода, а когда температура достигает 50 С, в перегонной колбе остается очень концентрированный раствор перекиси водорода, из которого при сильном охлаждении могут быть выделены ее белые кристаллы. [c.150]

В перегонной колбе емкостью 250 мл, снабженной термометром и воздушным холодильником и помещенной в бане со сплавом Вуда, нагревают смесь 59 г (0,4 моля) коричной кислоты, 129 г хинолина, 6 г безводного сульфата меди и 0,15 г гидрохинона. При температуре бани около 250° реакционная масса сильно темнеет, и из нее начйнают выделяться пузырьки газа. Температуру бани повышают до 280—290°, причем увеличивается скорость разложения и одновременно отгоняется смесь стирола и хинолина. Температура отходящих паров возрастает от. 150 до 200° и в конце реакции достигает 220—230" . В начале реакции скорость отгонки должна составлять 1 мл в минуту, а в конце—2 мл в минуту. Декарбоксилирование продолжается около 1 часа, причем отгоняется около 90 мл жидкости. Дистиллят подкисляют избытком соляной кислоты и отделяют стирол (примечание 1) в делительной воронке (верхний слой) нижний слой содержит хлоргидрат хинолина (примечание 2). Стирол промывают водой, раствором карбоната натрия и вновь водой. К промытому стиролу добавляют 0,15 г гидрохинона и сушат над 10 г хлористого кальция. Получают около 40 г неочищенного продукта, который перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую "в интервале 71 — 72°/70 мм. рт. ст. [c.720]

Описан способ кристаллизации тэна путем суспендирования в воде раствора его в интрометане с последующей отгонкой азеотропной смеси растворителя с водой [31] [c.335]

Смесь из 14,6 г адипиновой кислоты, 39, Обгтетрагидрофурилпропанола, 0,3 г бензолсульфокислоты и 200 мл дихлорэтана нагревают с дефлегматором Гана на масляной бане при 120°. Реакция заканчивается через 7 часов. Реакционную смесь коричневого цвета обрабатывают до нейтральной реакции насыщенным раствором соды, отмывают 2—3 раза водой. После отгонки смеси дихлорэтана с водой продукт перегоняется в вакууме. Отбирают фракцию с т. кип. 211—213° (1 мм). Выход 30, 5 г или 82,6% теоретического. [c.201]

Этиловый эфир .-N-aцeтил-3,5-динитpoтиpoзииa (IV). Смесь 75,9 г (0,24 мол) III, 380 мл бензола, 5,35 г (0,02 мол) п-толуолсульфокнслоты и 53,5 мл безводного спирта кипятят 3—4 часа с азеотропной отгонкой воды. Раствор охлаждают н извлекают IV 3—4-кратной обработкой 2 н. раствором соды (по 100 мл). Содовые экстракты подкисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой до pH 1,0—2.0. IV отфильтровывают. промывают водой и сушат. Вещество очищают высаживанием петролейным эфиром (100 мл) из этилацетатного раствора (100 мл). Получают 71 г (89%). т. ггл. 123—125°, [а]п= —6.75 (с 6,2, диоксан). [c.113]

Амино-2, 6-диметоксипиримидии (VI). 0,77 кг (4,7 мол) V и раствор 0,565 кг (14,1 мол) едкого натра в 7,7 л метанола кипятят прн энергичном перемешивании 20 часов, после- чего отгоняют 6,5 л метанола, К остатку прибавляют 3,5 л воды и отгонку продолжают до температуры в парах 100°. Массу охлаждают до 20, осадок отфильтровывают, промывают водой до pH 7,0 (в промывной воде) и сушат. Выход [c.138]

Смесь 180 г никотиновой кислоты (1) и 150 мл 25% водного аМмнака Нагревают прн перемешивании с пропусканием газообразного аммиака и одновременной отгонкой воды до 190—195°. Аммиак пропускают со скоростью 1 л/мин п )Н Той же температуре еще в течение 24 часов. Продукт реакции охлаждают др 120°, растворяют в 200 мл нагретой до 80° дистиллированной воды, раствор обесцвечивают 6 г угля, фильтруют. К фильтрату прибавляют 67,5 параформа, нагревают при 97—100° и перемешивают 1 /2 часа. Горячую реакционную массу обесцвечивают 6 г угля, фильтруют и охлаждают до 5°. После выдержки при этой температуре в. течение 17г часов выпавшие кристаллы III отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и этиловым спиртом, сушат при 60—70°. Получают 100 г III. Из маточного раствора путем упаривания и перекристаллизации выпавшего никодина из воды с углем и добавкой поташа до pH 6,0—6,5 получают дополнительно 27 г III. Общий выход никодина 127 г (60,7% на I). Из оставшихся маточных растворов омылением едким натром в течение 8 часов при 100° с последующим подкислением соляной кислотой до pH 3,0—3,5 регенерируют никотиновую кислоту в количестве 22—24 г. [c.182]

Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0 раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5%-ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20 мл воды. Раствор двууглекислого натрия отделЯЕОт и экстрагируют 100 мл эфира (примечание 6), Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. Полученный эфирный раствор сушат над 40 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а избыточный этиловый эфир бензойной кислоты удаляют перегонкой в вакууме. Количество выделенного обратно эфира бензойной кислоты с т. кип. 80—83° (8 мм) составляет 475— 490 г. После его отгонки медленно повышают температуру масляной бани до 180—185°, поддерживая в приборе давление, равное 8 мм. При этом отгоняется небольшое количество жидкости, температура которой выше, чем температура кипения эфира бензойной кислоты. Когда отгонка дестиллата при этой температуре прекратится, оставшееся масло, пока оно еще не остыло, переливают в коническую колбу емкостью 500 жл и оставляют кристаллизоваться. Количество неочищенного дибензоилметана составляет 92—108 г обычно препарат бывает окрашенным в бурый цвет. С целью перекристаллизации вещество растворяют в 150 мл горячего метилового спирта, добавляют к раствору 1 г активированного березового угля, фильтруют и охлаждают фильтрат до 0° (примечание 7). Выход дибензоилметана, полученного таким образом в виде желтых кристаллов с т. пл. 77—78° (примечание 8), составляет 70—80 г (62—71% теоретич., считая на ацетофенон). [c.168]

Когда смесь охладится до 60°, к ней прибавляют через делительную воронку сперва раствор 114 г (0,5 мол.) этилового эфира лаури-новой кислоты (примечание 3) в 150 мл абсолютного спирта (примечание 4) и затем еще 500 мл спирта с наиболее возможной быстротой (примечание 5), без потери вещества через холодильник. На прибавление эфирного раствора и спирта требуется менее 5 мин. (обычно 2—3 мин.). Когда реакция успокоится, колбу нагревают на водяной бане, пока весь натрий не растворится (примечание 6). Затем смесь перегоняют с водяным паром, чтобы отделить толуол и этиловый спирт. После отгонки содержимое колбы переливают в горячем состоянии в делительную виронку и промывают три раза порциями горячей воды по 200 мл для того, чтобы извлечь лауриловокислый натрий (примечание 7). По охлаждении лауриловый спирт извлекают эфиром. Соединенные эфирные вытяжки промывают водой, раствором соды и вновь водой и сушат безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют и перегоняют лауриловый спирт в вакууме. Выход 60—70 г (65—75% теоретич.) продукта, кипящего при 143—146° /18 мм или 198—200°/ 135 мм (примечание 8). [c.306]

Раствор бромистого олова получают нагреванием 119 г (1 гр.-ат.) волокнистого олова с 705 г (4 мол.) 46%-ной бромистоводородной кислоты на водяной бане в течение 2 час. с перемешиванием механической мешалкой. Раствор охлаждают до 40° и сразу при работающей мешалке прибавляют 50 г (0,33 мол.) л<-нитробензальдегида. В результате выделяющегося при реакции тепла температура смеси повышается и доходит приблизительно до 105°. Затем смесь нагревают еще 30 мин. на водяной бане, после чего ее охлаждают до 0° и аминобензальдегид диазотируют, для чего постепенно добавляют раствор 23 г(0,33мол.) азотистокислого натрия в 75 мя воды. Раствор диазония приливают к горячей суспензии полубромистой меди, добавляют при помешивании 100 мл 46%-ной бромистоводородной кислоты и смесь оставляют стоять на ночь. Затем реакционную массу подвергают перегонке с водяным паром, после чего л<-бромбензаль-дегид извлекают эфиром и после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. Т. кип, 90—92°/4 мм выход 41 г (67% теоретич. Ф. Тайзон, частное сообщение). [c.553]

После этого колбу отъединяют от мешалки и дефлегматора и раствор упаривают, по возможности, досуха в вакуул е на водяной бане. Когда отгонка воды прекратится, твердый остаток сушат затем его освобождают от оставшейся соляной кислоты, медленно пропуская над ним ток воздуха, продолжая нагревание на водяной бане и поддерживая частичный вакуум (примечание 3). Высушенное вещество растворяют в дестиллированной воде, раствор обесцвечивают животным углем, фильтруют и опять выпаривают в вакууме. [c.400]

Соединенные спиртовые фильтраты упаривают в вакууме па водяной бане (температура воды в бане 50—60° примечанне 6). Остаток, весящий около 540 г, смешивают с расткором Ю мл концентрированной серной кислоты (при.мечание 7) в 600 мл абсолютного спирта (стр. 545) и полученный раствор кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 3 часов. Избыток спирта и часть образовавшейся воды удаляют отгонкой в вакуу.ме, а остаток вновь нагревают в течение 2 час. с 300 мл абсолютного спирта и 4 мл концентрированной серной кислоты. Спирт снова отгоняют в вакууме, остаток охлаждают до комнатной те.мпературы и серную кислоту нейтрализуют концеитрированиы.м раствором соды верхний [c.560]

Натриевая и калиевая соли 1-окси- -хлорэтансульфоиислогы получены отгонкой избыточной воды из водиых растворов хлорацетальдегида и бисульфитных солей или взаимодействием димергидрата хлорацетальдегида либо с метабисульфитными солями в твердой фазе, либо в присутствии апротонны.х органических растворителей. В обоих методах выходы близки к количественным. Библ. 3 иазв. [c.125]

Камфара — бесцветное кристаллическое вещество с характерным запахом, нерастворима в воде, не растворяется в органических растворителях. Получают из растений — камфарного лавра, камфарного базилика и некоторых видов полыни. Синтетически получают из скипидара. К. применяют как лекарственное вещество. Канифоль — твердая хрупкая стеклообразная прозрачная смола светло-желтого цвета, составная часть смолистых веществ хвойных деревьев остается после отгонки из смолистых веществ скипидара. Нерастворима в воде, растворяется в органических растворителях. Применяют для проклейки бумаги, при приготовлении мыла, лаков, сургуча, линолеума, замазок, мазей, пластырей, смазочных масел, пластмасс, фу 1Гицидов, при паянии. [c.62]

Соли щелочноземельных металлов (кальция, бария, магния) нафтеновых сульфокислот являются эффективными детергентами и используются в товарных маслах чаще, чем детергентные присадки другого тииа. Нефтяные сульфокислоты, обычно называемые красными сульфокислотами, получаются путем обработки дистиллятов смазочного масла дымящей серной кислотой при производстве медицинских и белых технических масел. Такая обработка дает кислый гудрон, оседающий из масла и содержащий растворимые в воде зеленые сульфокислоты. Белое масло, полученное после обработки кислотой, содержит красные сульфокислоты высокого молекулярного веса, которые нейтрализуются каустической содой и экстрагируются водо-сииртовым раствором. Отгонка спиртового раствора дает в остатке концец-трированный сульфонат натрия, который затем переводится в соли кальция, бария, магния или других металлов, применяемые как детергенты моторных масел. [c.182]

Колбу нагревали на водяной бане до 40—50° и из капельной воронки медленно добавляли по каплям полухлористую серу потом содержимое колбы энергично перемешивали. К концу прибавления полухлористой серы температуру водяной бани постепенно повышали до 60 . По окончании прибавления хлористой серы реакционная смесь нагревалась иа кипящей водяной бане в течение 30 мин. По охлаждении реакционную смесь переносили в делительную воронку и отмывали от газообразного хлористого водорода раствором бикарбоната до исчезновения кислой реакции промывных вод. После отгонки растворителя получена темио-корич1ювая, очень вязкая жидкость. Выход дисульфида [c.64]

Поскольку одноатомные алифатические спирты с числом углеродных атомов более трех образуют с водой азеотропную смесь с температурой кипения ниже 100 °С, то избыточный спирт можно отогнать от пластификатора азеотропной отгонкой водой. Стадию отгонки в этом случае обычно совмещают с нейтрализацией [201, 203]. Водный раствор щелочного агента добавляют в реакционную смесь ири температуре, превышающей 100 °С (т. е. пластификатор после завершения синтеза не охлаждают). Вода в данном случае является не только увлекающим агентом, но и теплоагентом смешения, За счет вскипания воды температура реакционной массы быстро ионижается до температуры кипения соответствующей азеотропной смеси, В дальнейшем азеотропная отгонка спирта проводится с подводом тепла извне. Для поддержания необходимой для нейтрализации концентрации воды выкипающую во время азеотропной отгонки воду рекомендуется после конденсации и отделения во флорентийском сосуде от спирта возвращать в нейтрализатор [182]. По экономическим соображениям в процессе нейтрализации целесообразно отгонять до 50% избыточного спирта, а остальной спирт отгонять описанным выше сиособом с острым перегретым паром [176, 182]. [c.61]

Смотреть страницы где упоминается термин Вода растворенная, отгонка: [c.245] [c.226] [c.168] [c.446] [c.287] [c.15] [c.11] [c.15] [c.102] [c.322] [c.50] [c.66] [c.62] [c.108] [c.21] [c.302] [c.153] [c.491] [c.310] [c.503] [c.1515]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология