Хинолины, разделение

При нитровании 2,4-диметилхинолина получается, наряду с 8-нитро-2,4-диметилхинолином, также 6-нитро-2,4-диметил-хинолин [ИЗ], разделение которых производится лри помощи разбавленной горячей серной кислоты. 4,6-Диметилхинолин с нитрующей смесью при температуре ниже 0° дает с очень хорошим выходом 5-нитро-4,6-диметилхинолин [114]. [c.48]

Для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов 02-0 и некоторых неуглеводородных компонентов, применяется [2] метод газовой хроматограф в газожидкостном варианте с использованием полярных и неполярных жидких фаз и в адсорбционном варианте с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [З]. Для исследования пента-амиленовой фракции бензина каталитического крекинга, а также жирного газа этого же бензина термокаталитического разложения в качестве наполнителя колонки применяли фракцию волокнистого углерода, полученного по методике [4] зернением 0,25-0,5 ш, обработанную хинолином в различных процентных соотношениях. Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15-20 хинолина. [c.158]

Если Применяется синтетический хинолин, то следует воспользоваться механической мешалкой, что улучшит условия экстракции и повысит выход. При употреблении коксохимического хинолина сильное размешивание или взбалтывание часто способствует образованию стойкой эмульсии и пленок, избавиться от которых очень трудно. В этом случае невозможность четкого разделения слоев приводит к значительному снижению выхода. [c.53]

Нитрование хинолина в форме нитрата хинолиния и разделение смеси изомеров [c.82]

Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15—20 вес. % хинолина. Измене.чие длины колонки существенно влияло на результаты разделения, особенно изомеров, таких как цис- и траис-пентены-2, цис- и транс-п и пе р и лены. [c.84]

Метод экстракционной хроматографии на кизельгуре в качестве носителя неподвижной фазы применен для разделения щелочных металлов. В качестве экстрагента использованы ациклические полиэфиры. При применении 1,13-бмс-(8-хинолин)-1,4,7,10,13-пента- [c.47]

Практическое применение в качестве фунгицида получил 8-гидроксихинолин (61). ЛДбо для экспериментальных животных 1000—1200 мг/кг. Он может быть получен щелочной плавкой солей хинолин-8-сульфоновой кислоты (подобно получению нафтолов). Реакция протекает легко и 8-гидроксихинолин получается с выходом более 80 % (схема 40). Необходимую для этой цели хинолин-8-сульфоновую кислоту получают прямым сульфированием хинолина. Разделение изомерных хинолинсульфо-новых кислот проводят аналогично выделению изомерных на-фталинсульфоновых кислот. [c.524]

В дальнейшем было [966] изучено разделение продуктов сульфирования хинолина путем дробной кристаллизации кальциевых или ртутных солей Опубликованные результаты противоречивы. Однако можно заключить, что образуется смесь хинолин-5-, -6-, -7- и -8-сульфокислот с преобладающим количеством хинолин-8-сульфокислоты. В зависимости от экспериментальных условий состав смеси различен. [c.218]

На полноту извлечения фенолов из масел оказывает влияние и присутствие во фракциях различных оснований производных хинолина, а также (отчасти в высококипящих фракциях) производных акридина и ароматических аминов. Рядом исследователей отмечено образование продуктов присоединения фенолов к основаниям, затрудняющих разделение. Показано [11, 12], что энергия взаимодействия фенолов с основаниями составляет около 6— 8 ккал/моль. Подобное взаимодействие уменьшает полноту обесфеноливания и приводит к неполному извлечению фенолов из масел. Это явление даже в большей степени, чем обратимость основной реакции, делает необходимым ступенчатое извлечение фенолов (особенно, с промежуточным извлечением оснований [13]). Кроме того, вместе с фенолами в щелочной раствор переходят как основания, так и смолистые компоненты фракций. В табл. 3.2.1 приведены данные [14] о содержании нейтральных масел и оснований в фенолах и фенолятах. [c.92]

Цеолиты СаА по отношению к изобутену проявляют молекулярноситовой эффект, а н-бутены на них сорбируются хорошо, что-создает возможность разделения этих олефинов. Однако в определенных условиях на цеолитах СаА наблюдаются побочные процессы полимеризация, изомеризация и даже крекинг олефинов. При контакте с сорбентом изобутен образует олигомеры, что обусловлено природой связукГщего компонента и активированием поверхности сорбента кислородом при повышенных температурах. Этот нежелательный процесс можно предотвратить, исключив доступ кислорода, подобрав соответствующее связующее или обработав сорбент аммиаком или хинолином. Когда десорбцию проводят при высоких температурах, возможны крекинг и изомеризация. [c.199]

Для анализа методом ХТС оснований, приведенных в группе I, наиболее пригодны обычные слои силикагеля и растворитель I. Разделение ряда производных хинолина и пиридина лучше всего осуществлять на слоях силикагеля Г, приготовленных не на воде, а на 0,1 М ацетате натрия. Кислый растворитель II обеспечивает наилучшее различие величин Rf для приведенных производных хинолина, а растворитель III — для производных пиридина. [c.305]

Определение сульфат-иона, связанного с хинолином и ионом аммония, может быть произведено титрованием исследуемой пробы ТПО 0,1-н. раствором едкого натра. В стакан с подготовленной пробой добавляют 3—б мл спирта и воды до общего объема около 150 мл. Смесь перемешивают стеклянной палочкой. Происходит разрушение эмульсии и разделение слоев. Стакан устанавливают на столик мотора, электроды погружают в водный слой и приступают к титрованию. 0,1-н. раствор едкого натра вносят по 0,5 мл на верхний слой спиртового экстракта. Через 16—30 сек (при достижении устойчивого положения стрелки) отмечают показания прибора и наносят на график (рис. 41). [c.102]

Ниже приведен способ выделения чистого изохинолина из хинолин-изохинолино вой фракции с применением реакции комплексообразования с хлористым кобальтом. Нами было найдено, что изохинолин, в противоположность хннолину, образует более устойчивые комплексные соединения с целым рядом солей тяжелых металлов, в том числе с хлористым кобальтом, никелем или железом. Эта особенность позволяет производить как грубое разделение хинолина и изохинолина, так и эффективную очистку последнего. [c.50]

Необходимую для этой реакции хинолин-8-сульфокислоту получают прямым сульфированием хинолина. Разделение изомеров сульфокислот проводится аналогично выделению изомерных наф-талинсульфокислот. [c.619]

Для разделения азотистых оснований по числу конденсированных ароматических колец в молекулах использовалась реакция восстановительного гидроформилирования [186]. Метод основан на различиях в поведении оснований нри действии на них муравьиной кислоты в триэтиламине нри 100°С пиридины не вступают в эту реакцию, хинолины подвергаются N-фopмилиpoвaнию-(1,1), а акридины гидрируются по гетероциклу (1.2). [c.23]

Размер пор молекулярных сит СаА почти совпадает с размером поперечного сечения цепочек углеводородов нормального строения они не адсорбируют углеводородов изостроения и циклостроения. Цеолиты СаХ адсорбируют не только нормальные парафиновые углеводороды, но и изо-парафиновые, нафтеновые, ароматические углеводороды, нафталин, хинолин, тиофен, пиридин и их производ-ньге. Ошг ке поглощают сложных конденсированных ароматических углеводородов. У цеолитов МаХ поры довольно велики 8—10 А. Они обладают большим сродством к неполярным и ненасыщенным соединениям. Применяются для разделения углеводородов свыше Св- [c.90]

Содержание больших количеств кобальта осложняет непосредственное определение никеля а-диоксимами, поэтому необходимо предварительно разделение этих элементов. Для этого используют метод отделения больших количеств кобальта в виде роданида экстракцией этилацетатом. Никель определяют ниоксимом турбидиметрическим методом или фотометрически, используя хинолин для растворения ниоксимата никеля [48]. Метод был доработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.193]

Другой метод разделения этих веществ основан на диазотировании их смеси. Диазотируется только анилин, и полученное дйазосоединение затем при кипячении разлагается с образованием фенола. После нейтрализации раствора едким натром получается фенолят натрия. При перегонке смеси с водяным паром хинолин отгоняется, в то время как нелетучий фенолят натрия остается в перегонной колбе. [c.725]

Каменноугольный пек представляет сложную смесь различных органических веществ (до нескольких сот). Из них химически индентифици-рованы лишь несколько десятков [93]. Поэтому пеки характеризуют по фракционному или компонентному составу. Группы веществ в пеках, имеющих определенную молекулярную массу, растворяются в одних растворителях и не растворяются в других. В результате многочисленных работ по разделению селективным растворением пека на фрак ции в настоящее время отобраны следующие растворители петролейный эфир (гептан), бензол (толуол), пиридин (хинолин). Часть пека, растворяемая в петролейном эфире, названа -у-фракцией, или мальтенами растворимая в бензоле, нерастворимая в петролейном эфире — -фракцией, или асфальтенами часть, нерастворимую в бензрле (толуоле), а-фрак-цией, или карбоидами. В последнее время а-фракцию стали подразделять на ai-фракцию и а2-фракцию. Фракция а не растворима в пиридине (хинолине). Предполагается, что она состоит из частичек угля, попавших в смолу, частичек сажи, образовавшихся при деструкции летучих продуктов, выделяющихся из каменного угля при его нагреве, а также из высокомолекулярных органических веществ. Молекулярная масса (средняя величина) каждой фракции мальтены 400—500 асфальтены — 700-800 карбоиды - 2000. Каменноугольный пек состоит в основной своей массе из ароматических, а также из гетероциклических молекул. В пеке обнаружены соединения, имеющие гетероциклы с кислородом, азотом и серой. Элементарный состав пека, отличающийся способом получения и температурой начала размягчения, представлен ниже, % [94] [c.150]

Основную трудность выделения изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции представляет близость свойств обоих компонентов. Разница в температурах кипения между ними составляет 3—4 , вследствие чего разделение их прямой ректификацией неосуществимо. Для выделения индивидуального изохинолина из хинолин-изохинолиновой фракции было предложено использовать осаждение и последующую дробную кристаллизацию сульфатов из спирта [1—3], осаждение сульфата в ледяной уксусной кислоте [4], осаждение хлоргидрата в безводной среде [5], разделение jV-окисей хинолина и изохинолина [6], продуктов присоединения с фенолом и -наф-толом [7], осаждение продуктов присоединения с хлористым кальцием [8], азеотропную ректификацию с этиленгликолем [9], комплексообразование с роданидом никеля [10] и ряддру-гих методов. [c.50]

При детектировании на основе лазерной флуоресценции для определения с помощью возбуждения на длине волны около 380 нм в большинстве случаев пробу перед разделением необходимо подвергнуть воздействию флуоресцентной метки. В качестве примера назовем разделение 3-(4-карбоксибензоил)-2-хинолин-карбоксиальдегид (КБХКА)- производных аминокислот. [c.41]

Носители, промытые щелочами (в водном или спиртовом растворе), рекомендуются для разделения соединений основного характера аминов, пирндинов, хинолинов, эпоксисоединений. Иногда для разделения таких веществ носители следует также пропитывать небольшим количеством щелочи. [c.245]

Вначале Мейзенгеймер сообщил, что в результате реакции N-окиси хинолина с хлористым сульфурилом образуется только 4-хлорхинолин. При дальнейшем изучении этой реакции Бобранский [346а] нашел, что одновременно имеет место образование некоторого количества 2-хлорхинолина. Разделение изомеров легко осуществимо, так как 2-хлорхинолин является более слабым основанием и нерастворим в разбавленной соляной кислоте, из которой он может быть отогнан с водяным паром. Бобранский предложил следующий механизм реакции (см. также стр. 172) [c.88]

Пр0(ведено оравиительяое ясследо ание эффективности некоторых растворителей (фенола, хинолина, диметилфталата, ацетофенона,. К-метилпирролндона, ди- и триэтиленгликоля) для разделения бензола и насыщенных углеводородов. Показано, что для экстрактивной ректификации бензола могут быть использованы растворители с широким диапазоном растворяющей способности по отношению к бензолу. Ил. 1. Табл. 2. Список лит. 4 назв. [c.177]

Хроматография на силикагеле была использована для разделения радикалов, образующихся при окислении частично гидрированных 2,2,4-триметилхинолинов, а также для изучения их последующих превращений [24]. Окислению подверглись хинолины следующего строения [c.166]

Разделение лучше всего происходит в водных растворах. Например, в случае Kg[Сг(С204)з], максимальный эффект был обнаружен в 40, 10 и 5%-ных растворах в воде, в 50%-ном растворе в метаноле и 50%-ном растворе в ацетоне [145]. Однако разделение некоторых хромовых красителей можно произвести в хлороформе [145, 146]. Удивительно, что этим методом не удалось разделить некоторые тетраэдрические комплексы [146]. Сюда относятся цинкат (II) бис-(8-хинолин-5-сульфоновой кислоты), который вообще разделен и довольно устойчив в отношении рацемизации [152]. Этим методом были впервые разделены некоторые комплексы, например а-Со(глицин)з [147], трис-(метилпиридилкетоксим)-ко-бальт (III) и некоторые хромовые красители [145], [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология