Нанесение неподвижной фазы на носитель

Наиболее распространенным методом нанесения неподвижной фазы на носитель является метод испарения растворителя. Поэтому методу взвешенное количество носителя суспендируют в растворе неподвижной фазы в легколетучем растворителе, например, в дихлорметане. Летучий растворитель удаляется испарением, в то время как смесь осторожно перемешивается для обеспечения равномерного распределения. Когда материал становится сыпучим, приступают к заполнению колонки. Колонки заполняют одним из двух способов. [c.67]

Нанесение неподвижной фазы на носитель производится, как правило, путем смешения последнего с раствором фазы в летучем органическом растворителе при постепенном упаривании смеси в вакууме. [c.498]

Нанесение неподвижной фазы на носитель [c.8]

Для нанесения неподвижных фаз на носитель их растворяют в подходящих растворителях, в качестве которых применяют легколетучие вещества ацетон, хлористый метил, хлороформ, толуол, метиловый и этиловый спирты, диэтиловый эфир и др. [c.9]

ТЕХНИКА НАНЕСЕНИЯ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ НА НОСИТЕЛЬ [c.73]

Техника нанесения неподвижной фазы на носитель должна быть простой, воспроизводимой и давать в результате носитель, равномерно покрытый известным количеством неподвижной фазы определенного состава. Наиболее часто в неорганической экстракционной хроматографии неподвижную фазу наносят в виде раствора в органическом растворителе с последующим удалением растворителя упариванием. Некоторые исследователи используют методику фильтрования раствора и иногда наносят неподвижную фазу на носитель после его загрузки в колонку. [c.73]

Описаны различные методы нанесения неподвижной фазы на носитель. Обычная методика заключается в следующем. Необходимое количество неподвижной фазы растворяют в чистом и летучем органическом растворителе. Растворение ведут в колбе, помещенной в баню. В раствор добавляют определенную навеску носителя. Количество раствора должно быть достаточным для полного покрытия носителя жидкостью. Смесь выдерживают час, периодически перемешивая, после чего отгоняют растворитель под вакуумом (водоструйный насос), нагревая смесь на водяной бане. Правильно приготовленный твердый носитель должен быть рыхлым, и от него не должно пахнуть растворителем. Твердый носитель также не должен содержать пыли. [c.191]

Так как обычные способы нанесения больших проб на пластинки не дали хороших результатов, был применен следующий способ,, предложенный нами. Некоторое количество сорбента обрабатывалось раствором исследуемой смеси в низкокипящем растворителе и растворитель выпаривался досуха, как при нанесении неподвижной фазы на носитель в газожидкостной хроматографии. Подготовленная таким образом проба с помощью специального устройства наносилась на пластинку, на место предварительно удаленной полоски сорбента. При этом способе получается равномерное нанесение пробы и как результат этого — четкие полосы разделенных веществ. [c.281]

Нанесение неподвижной фазы на носитель и заполнение колонок в ЖЖХ можно проводить двумя приемами, В первом случае в зависимости от размера частиц носителя и его свойств колонку заполняют сухим или суспензионным способом, а затем через слой носителя пропускают жидкость, которая будет служить стационарной фазой. Жидкость может быть использована в чистом виде, но чаще ее разбавляют легколетучим растворителем. Затем насадку сушат током воздуха или азота для удаления растворителя и промывают подвижной фазой. Содержание стационарной фазы в колонке определяется ее концентрацией в исходном растворе. Максимальный объем стационарной фазы достигается при последовательном пропускании через колонку неразбавленной подвижной фазы и подвижной фазы того же состава, что используется при последующем разделенгш. [c.212]

Нанесение неподвижной фазы на носитель в колонке. Силани-зированную колонку тщательно заполняют гидрофобизированным, если это необходимо, носителем, используя сухой метод заполнения колонок (см. разд. 4.3). Затем в колонку прибавляют большое количество экстрагента и пропускают его через колонку до тех пор, пока полностью не исчезнут пузырьки воздуха. Можно также заполнение колонки и нанесение неподвижной фазы на носитель осуществить в одну операцию, для этого колонку загружают смесью носителя с избытком неподвижной фазы (см. разд. 4.3). [c.74]

Ettre L,S. - J, hromatogr,Sei,.1975.13, в.354-356. Оценка воспроизводимости относительных индексов удерживания на капиллярных колонках с неподвижной фазой и с нанесением неподвижной фазы на носитель, [c.55]

В классическом варианте нанесения неподвижной фазы на носитель предполагается, что колонку заполняют сухим способом. Как правило, лиаметр частил насадки превышает 25 мкм. Разделяющую жидкость обычно наносят из раствора, посте чего расгворите.а медленно удаляют испарением. Если хроматографическую колонку заполняют суспензией, то чаще всего разделительные жидкости удаляют из колонки или тем же растворителем, который использовался для приготовления суспензии, или подвижной фазой при кондиционировании колонки. Поэтому после заполнения таких колонок носителем на него необходимо нанести разделяющую жидкость. [c.175]

При обычном способе нанесения неподвижной фазы на носитель из раствора количество разделяющей жидкости можно определить взвешиванием. Разумеется, при этом предполагается, что разделяющая жидкость не улетучивается с парами растворителя. Сложнее определить количество неподвижной фазы в разделительной колонке, удерживаемое носяггелем в равновесном состоянии. Точно это количество можно установить, только удалив набивку из разделительной колонки. Очень точно степень покрытия носителя неподвижной фазой можно также узнать по результатам классического С, Н-ана-лиза набивки (носитель и разделяющая жидкость). [c.177]