Носители нанесение неподвижной фаз

Обычно применяют три способа нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель. В первом способе взвешенное количество носителя помещают в колбу и туда же вводят рассчитанную навеску жидкости, служащей неподвижной фазой. Тщательное перемешивание содержимого колбы прекращают после впитывания всей жидкости в носитель и получения однородной сыпучей массы. [c.178]

При просеивании носителя, нанесении неподвижной фазы и заполнении колонок материал носителя испытывает механические воздействия. Если он не обладает достаточной твердостью, то легко разрушается и образующиеся при этом мелкие частицы снижают по указанным причинам разделительную способность колонки. Поэтому часто применяют более устойчивую к механическим воздействиям шамотовую муку вместо прочного кизельгура (ср. разд. 1.5). [c.77]

Казалось бы, что при такой низкой погрешности прямое сопоставление набора экспериментально найденных численных значений параметров удерживания на нескольких неподвижных фазах различной полярности с соответствующими справочными данными обеспечивает надежную идентификацию веществ. Однако на практике, когда, в частности, используют сорбенты с 3—5% неподвижной фазы при очень хорошей сходимости может быть получена очень плохая воспроизводимость результатов (по отношению к опубликованным). Причина этого — отсутствие стандартизованных сорбентов и колонок при наличии неконтролируемых факторов. Так, в газожидкостных насадочных колонках используют твердые носители, характеристики которых от партии к партии могут существенно различаться. Их поверхностные свойства зависят также от длительности и условий хранения. Контроль химического состава, молекулярно-массов ого распределения, чистоты наносимых неподвижных фаз не проводится. Процедуры подготовки твердого носителя, нанесения неподвижной фазы, кондиционирования сорбента могут незначительно расходиться в деталях, которые сказываются на качестве жидкОй пленки и сорбционных свойствах готового материала. По мере эксплуатации характеристики колонки меняются во времени за счет процессов уноса и старения неподвижной фазы, а также эффекта памяти к предыдущим пробам. [c.215]

При нанесении неподвижной жидкой фазы вторым способом навеску жидкости растворяют в каком-либо летучем растворителе (ацетон, диэтиловый эфир), вводят в раствор взвешенный носитель, тщательно перемешивают всю массу, раствор отфильтровывают, массу просушивают на воздухе, рассыпав ее на фильтровальной бумаге. После испарения всего растворителя полученную массу взвешивают и по разности в массе носителя до и после нанесения неподвижной жидкой фазы определяют ее содержание на носителе. [c.178]

Непосредственное применение уравнения ( 1.3) довольно сложно, ак как оно требует знания фазовых состояний сорбента. В простейшем случае, когда нанесенной неподвижной жидкой фазы достаточно для полного покрытия всей поверхности твердого носителя, уравнение (VI.3) упрощается [c.179]

Методика приготовления и нанесения неподвижных жидких фаз на твердые носители в ЖЖХ не отличается от описанных в гл. VI методик для газо-жидкостной хроматографии. Количество неподвижной жидкой фазы, приходящейся на единицу массы твердого носителя, без появления тенденции к склеиванию составляет для силикатных носителей примерно половину его массы. Обычный диапазон наносимой жидкости составляет от 1 до 40% от массы носителя. [c.217]

В работе Мартина показано, что при малых количествах высокополярных неподвижных фаз наблюдается сильная зависимость относительных удерживаемых объемов полярных веществ от содержания неподвижной фазы (25]. Ковач указывает, что для хорошей воспроизводимости величин удерживания следует работать при высоком содержании неподвижной фазы [26]. При нанесении неподвижной жидкой фазы менее чем 5% от массы твердого носителя хроматона-Ы, считающегося достаточно инертным носителем, величины удерживания как полярных, так и неполярных соединений существенно возрастают [27. Это связано с возрастанием вклада адсорбции на поверхности твердого носителя с уменьшением количества покрывающей его поверхность жидкости. [c.71]

Более популярным является динамический метод нанесения неподвижной фазы. Он заключается в том, что носитель, например силикагель с размером частиц от 5 до 10 мкм, вносят в колонку обычным суспензионным способом. На колонку подают заданный объем раствора неподвижной фазы, потом прокачивают растворитель, насыщенный неподвижной фазой, до установления равновесия. Носитель в колонке равномерно покрывается неподвижной фазой, она находится в равновесии с насыщенным фазой растворителем. Такая система будет стабильной и не нуждается в восстановлении из-за уноса фазы. Насыщение растворителя фазой может проводиться в предколонке с той же фазой, устанавливаемой после насоса до инжектора и периодически заменяемой. [c.31]

Однако следует отметить, что использование для распределительной хроматографии носителей с неподвижной водной фазой обладает двумя существенными недостатками. В основе распределительной хроматографии лежит процесс экстракции, который зависит от состава и кислотности водной фазы. Изменение же состава водной фазы, закрепленной на носителе, сопряжено с известными трудностями. Кроме того, нанесение вещества при помощи тампона неизбежно приводит к сильному размыванию зон разделяемых веществ, а осуществить поглощение из органического растворителя не всегда возможно. Значительно удобнее так называемый метод обращенной фазы , когда на гидрофобном носителе удерживается органический растворитель, а водный раствор протекает через колонку [102]. [c.154]

Наиболее распространенным методом нанесения неподвижной фазы на носитель является метод испарения растворителя. Поэтому методу взвешенное количество носителя суспендируют в растворе неподвижной фазы в легколетучем растворителе, например, в дихлорметане. Летучий растворитель удаляется испарением, в то время как смесь осторожно перемешивается для обеспечения равномерного распределения. Когда материал становится сыпучим, приступают к заполнению колонки. Колонки заполняют одним из двух способов. [c.67]

Работа I. Нанесение неподвижной фазы на твердый носитель и заполнение колонки [c.258]

Цель работы. Познакомиться с различными приемами нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель и техникой заполнения насадочной колонки. [c.258]

Нанесение неподвижной фазы на твердый носитель. Данная практическая работа знакомит студентов с тремя способами приготовления сорбента (насадки) хроматографической колонки и выполняется соответственно в трех вариантах. [c.259]

Для нанесения неподвижной фазы на твердый носитель используют установку, изображенную на рис. 1У.З. На стеклянный [c.261]

Коллектив авторов настоящей книги поставил перед собой задачу осветить в одной книге результаты, достигнутые в разработке теории газовой хроматографии, в ее применении и конструировании аппаратуры. Материал изложен авторами обстоятельно и подробно. Дается большое количество практических рекомендаций по нанесению неподвижной фазы, обработке колонок, расчету результатов анализа и т. д., имеется полезная классификация неподвижных фаз, критическое описание методики их выбора, обзор применяемых твердых носителей, рекомендации по выбору оптимальных параметров опыта и т. д. Кроме того, книга содержит богатый библиографический материал. [c.5]

Размер пор твердого носителя имеет большое значение для разделительной способности колонки (Бейкер, Ли и Уолл, 1961). В настоящее время оптимальная величина пор не установлена, но уже можно сказать, что носители, обладающие большим числом тонких пор с диаметром от 0,5-10" до 1,5 10 мм, наиболее подходящи для газовой хроматографии. При нанесении неподвижной фазы большая часть ее попадает в эти тонкие поры и лишь тонкая пленка покрывает остальную поверхность, так что внешне материал остается сухим при этом достигается высокая эффективность разделения. Она значительно ухудшается, если большинство пор имеет диаметр больше 1,5 -10" мм или если наносится слишком большое количество неподвижной фазы, так что заполняются также крупные поры. Эти большие лужицы масла вследствие их глубины обладают меньшим отношением поверхности к объему, чем тонкие поры, ввиду чего растворенное (в неподвижной фазе) анализируемое вещество задерживается в жидкости более долгое время, чем в тонких порах. Вследствие этого полосы расширяются и эффективность разделения ухудшается. На твердые носители, поверхность которых содержит преимущественно большие поры, следует поэтому наносить лишь малые количества неподвижной фазы. С другой стороны, мелкопористый материал, например силикагель, мало пригоден в качестве твердого носителя, так как при этом слишком длинные тонкие поры (диаметр 0,25-10" —1,0 10" мм) заполняются неподвижной фазой и отношение к объему тоже слишком мало, так что обмен веществ замедляется и разделительная способность ухудшается. Путем соответствующей обработки (см. разд. 1.7) можно, однако, расширить поры силикагеля (Киселев и Щербакова, 1961). [c.78]

Рис. 10. Метод пористой пластинки для нанесения неподвижной фазы на твердый носитель (Штруппе, 1959).

Нанесение неподвижной фазы на носитель производится, как правило, путем смешения последнего с раствором фазы в летучем органическом растворителе при постепенном упаривании смеси в вакууме. [c.498]

Как правило, неподвижная жидкая фаза наносится на твердый носитель в количестве I—20% от его массы, наиболее часто используются колонки с содержанием жидкой фазы до 5—10% от массы твердого носителя. Нанесение жидкой фазы на носитель осуществляется из ее раствора в подходящем растворителе. Существует несколько методов нанесения жидкой фазы, из которых предпочтительнее пользоваться наиболее воспроизводимыми методами упаривания раствора при перемешивании в фарфоровой чашке или удаления растворителя в ротационном вакуумном испарителе. [c.108]

Очень важен выбор растворителя при нанесении неподвижных фаз. Число используемых растворителей достаточно ограничено (6—8) и для каждой неподвижной фазы оптимальны 1—2 растворителя, при использовании которых на поверхность носителя наносится равномерная пленка неподвижной фазы. [c.107]

Микронасадочные колонки диаметром 0,6—2,0 мм получают либо непосредственно заполняя трубку готовым сорбентом, либо заполняя ее твердым носителем с последующим нанесением неподвижной фазы фронтальным методом. Микронасадочные колонки с диаметром менее 0,5 Мм получают, заполняя стеклянную трубку адсорбентом или твердым носителем и вытягивая затем из нее капилляр. В последнем случае на твердый носитель затем наносят фазу фронтальным методом. [c.122]

При приготовлении сорбентов по п. 7.1 следует выполнять правила безопасной работы с легковоспламеняющимися и горючими жидкостями, используемыми в качестве растворителей для нанесения неподвижной фазы. Выпаривание растворителя следует вести в вытяжном шкафу. При необходимости просеивания твердого носителя или готового сорбента работать в респираторе, просеивание проводить под вытяжным шкафом или вытяжным зонтом. Работа по приготовлению сорбента, подготовке проб и выполнению анализов при неисправной ил(1 неработающей вытяжной вентиляции запрещается. [c.436]

ЦЕЛЬ РАБОТЫ знакомство с основными приемами нанесения неподвижной жидкой фазы (НЖФ) на твердый носитель. [c.120]

Приготовление набивных колонок (Нанесение неподвижной жидкой фазы на твердый носитель). [c.147]

Применение капиллярных колонок помимо существенно увеличивающейся эффективности разделения обеспечивает и большую надежность значений индексов в этом случае (при использовании стандартной аппаратуры и термостабильных, а также не подверженных химическому окислению неподвижных фаз) межлабора-торная воспроизводимость значений / составляет (1—2) ед. Важно подчеркнуть, что усовершенствование процедуры нанесения неподвижных фаз на специально подготовленную поверхность стеклянного капилляра, последующее аккуратное кондиционирование колонки, использование газов-носителей, с максимальной тщательностью очищенных от нежелательных примесей (кислород, влага и др.), а также обязательная герметизация (запаивание) концов капилляра при хранении обеспечивают возможность весьма длительной (1—7 лет) эксплуатации колонок без > зменения рабочих характеристик [481. [c.176]

Вариант Б. Получение сорбента неходки) при испарении растворителя и перемешивании потоком газа, от способ обеспечивает более равномерное нанесение неподвижной жидкой фазы на зерна твердого носителя (достигается лучшая воспроизводимость при изготовлении новых партий насадок) позЕюляет использовать даже весьма хрупкие твердые носители (исключается их измельчение) и окисляющиеся на воздухе неподвижные фазы (исключается контакт неподвижной фазы с воздухом). [c.260]

Основной принцип нанесения неподвижной фазы на твердый носптель заключается в том, что неподвижную фазу растворяют в подходящем растворителе, из которого она затем выделяется в виде пленки на твердом носителе, ио одному из нижеонисанных методов. [c.99]

Этот вариант распределительной жидкостно-жидкостной хроматографии был одним из первых, примененных для ВЭЖХ. Однако в отличие от ГЖХ, где нанесение на носитель жидкой неподвижной фазы является наиболее популярным методом работы, обеспечивающим большую часть аналитических разделений, он не нашел в ВЭЖХ широкого применения и был вытеснен привито-фазными сорбентами. Тем не менее работы с его использованием проводят, и в некоторых случаях применение распределительной хроматографии с нанесенными фазами вполне оправдано. [c.30]

В качестве неподвижной фазы в данном методе используют исследуемый полимер, нанесенный на твердый носитель [28]. Неподвижные неполярные фазы называют обращенными фазами , поскольку, в отличие от обычной хроматографии, в этом случае неподвижная фаза неполярная, и наиболее сильная адсорбция (наибольшее удерживание) происходит из полярных элюентов, а именно из воды. Обращенные фазы получают, обрабатывая силикагель moho-, ди- или трихлорсиланами. [c.65]

Приготовление сорбента. Сорбент готовят путем последовательного нанесения неподвижных фаз НПГС и СКТВ на носитель хроматон N—AW, силанизированный следующим образом. Мерным цилиндром отмеряют примерно 20 мл [c.78]

Хроматографический процесс, протекающий при движении подвижной фазы в тонком слое сорбента (носителя), нанесенном на инертную поверхность, называется хроматографией в тонко слое сорбента. Неподвижной фазой в данном случае является сак твердый сорбент либо вещества, предварительно на него нанесен ные. Механизм хроматографического разделения может быть раз личным, но чаще всего он является адсорбционным. Перемеще ние подвижной фазы в слое сорбента с целью упрощения аппара турного оформления процесса хроматографирования, как прави ло, осуществляется восходящим методом, т. е. под действием капиллярных сил. [c.214]

Для снижения вклада адсорбционных явлений используют методы снижения адсорбционной активности за счет силанизиро-вания носителей, нанесения малых количеств полярных веществ и др. Нельзя рассматривать адсорбцию в данном случае только как нежелательное явление. Разумная комбинация неподвижных фаз с активными носителями позволяет рещать трудные задачи разделения, например, смеси изомеров легких углеводородов С2 — Сб и др. [c.113]

Колонки ДЛЯ газовой хроматографии могут быть капиллярными и наполненными . Капиллярные колонки представляют собой длинные тонкие трубки, содержащие только одну неподвижную фазу. Наполненные колонки имеют больший диаметр. Их заполняют сорбентом, полученным путем нанесения неподвижной фазы на инертный твердый носитель (например, измельченный огнеупорный кирпич). Аналитические колонки могут иметь длину от 10—15 см до 1—2 км. Наиболее часто применяют колонки длиной от 1,5 до 3—4 м. Для проведения препаративного разделения во избежание чрезмерно больших значений времени удерживания обычно предпочитают колонки умеренной длины (1,5—3,5 м). Хотя существуют приборы, на которых можно работать с колонками очень большого диаметра, обычно удобнее применять для препаративного разделения приборы, снабженные детектором по теплопроводности и имеющие колонки диаметром от 6 до 9 мм. Такие колонки достаточно удобны как для аналитической, так и для препаративной работы. В том случае, если газовый хроматограф имеет детектор, разрушающий пробу (например, пламенноионизационный), то в систему коммуникаций прибора включают делители потока, направляющие меньшую часть пробы к детектору, а остальное — в систему сбора выделенных фракций. [c.458]

Нанесение неподвижной фазы — наиболее сложная операция в приготовлении капиллярных колонок. Существует два основных способа нанесения — динамический и статический. При первом способе через колонку продавливают раствор неподвижной фазы в виде столбика жидкости, при этом на стенках остается пленка этого раствора. Затем растворитель отгоняют потоком газа-носителя при нагреве капилляра. В статическом методе весь капилляр заполняют раствором неподвижной фазы, один его конец закрывают, а второй медленно вводят в горячую зону, где растворитель испаряется. Считается, что второй метод имеет преимущества, так как поток паров растворителя очищает поверхность капилляра от адсорбированных веществ, в результате чего улучшается смачиваемость к]апилляра неподвижной фазой. Однако непосрёдственное нанесение неподвижных фаз на стеклянные капилляры обычно не дает положительных результатов из-за плохой смачиваемости, в результате чего фаза не растекается в виде тонкой пленки, а собирается в капли. Поэтому перед нанесением [c.119]

Тассио [678] применил хроматографию с целью сравнительной оценки растворителей для экстрактивной дистилляции. В колонку, предварительно заполненную инертным носителем с нанесенной неподвижной жидкой фазой, вводили пары растворенных веществ в равных объемных пропорциях и пропускали через нее ток газа-носителя. Проведенные измерения позволили определить относительные летучести пар веществ со сходными температурами кипения в присутствии нескольких 1 растворителей, применяемых в экстрактивной дистилляции. [c.220]

Все приведенные выше выражения относятся к капиллярным колонкам с пленкой неподвижной фазы на стенке, работаюш,им при малом перепаде давления. Для колонок этого типа характерно большое отношение Va/Vb и, следовательно, малое значение коэффициента емкости. Это неблагоприятно отражается на реальной разрешающей способности капиллярных колонок типа ОКК (W OT). Для устранения этого недостатка Голей предложил [18, 19] фиксировать неподвижную фазу в тонком слое носителя, нанесенном на стенку капилляра. При этом Голей исходил из того, что толщина пленки неподвижной фазы на отдельных частичках носителя остается такой же, как и при нанесении на стенку капилляра, и что в результате этого поверхность слоя носителя увеличится на порядок, так что в капилляре поместится на порядок больший объем неподвижной фазы. Это приведет к снижению р и увеличению к, что будет способствовать улучшению условий разделения. Капиллярные колонки описанного типа получили название ОКК-ПС (PLOT) и ОКК-ТН (S OT). [c.21]

Нанесение неподвижной фазы на носитель и заполнение колонок в ЖЖХ можно проводить двумя приемами, В первом случае в зависимости от размера частиц носителя и его свойств колонку заполняют сухим или суспензионным способом, а затем через слой носителя пропускают жидкость, которая будет служить стационарной фазой. Жидкость может быть использована в чистом виде, но чаще ее разбавляют легколетучим растворителем. Затем насадку сушат током воздуха или азота для удаления растворителя и промывают подвижной фазой. Содержание стационарной фазы в колонке определяется ее концентрацией в исходном растворе. Максимальный объем стационарной фазы достигается при последовательном пропускании через колонку неразбавленной подвижной фазы и подвижной фазы того же состава, что используется при последующем разделенгш. [c.212]

Из полимерных твердых носителей наиболее часто применяется Полихром-1 при анализе водных растворов спиртов и особенно жирных кислот. К недостаткам этого носителя следует отнести низкую механическую прочность, высокую электризуемость, трудность нанесения неподвижной фазы, а также слабую смачиваемость полярными неподвижными фазами, что вызывает неравномерность их распределения на поверхности носителя. Лучше всего поверхность Полихрома-1 смачивается метилсиликоновыми и фторированными жидкостями. Специальная обработка Полихрома-1 и фторопласта-4 улучшает смачиваемость поверхности носителя и повышает эффективность колонки [11]. [c.276]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология