Количественные микрометоды определения функциональных групп

КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МИКРОМЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ГРУПП [c.485]

В следующем разделе рассмотрены недостатки, присущие общим количественным микрометодам определения функциональных групп, основанных на химических реакциях. [c.486]

В течение последних двенадцати лет авторы этой книги были заняты научными исследованиями по проблеме органического функционального микроанализа. В программу, входили как проверка существующих, так и разработка новых микрометодов. Аспирантам давались диссертационные темы в области количественного определения функциональных групп каждому поручалось исследование одной или двух органических функциональных групп, и он был ответственным за критическое изучение пределов применимости и недостатков различных методов определения этих функций. Проверялись видоизменения аппаратуры и методики, там, где это было возможно, внедрялись новые принципы анализа. Параллельно студентам была предоставлена возможность прохождения практических занятий, в ходе которых оценивались эти микрометоды. Значительная часть книги основывается на результатах и опыте этой работы. [c.16]

В книгу включены описания макро-, полумикро- и микрометодов элементарного анализа методы качественного и количественного определения функциональных групп анализ отдельных представителей основных классов органических соединений газовый анализ. Описаны основные методы определения температур плавления, затвердевания, кипения и конденсации методы термического анализа органических соединений основы хроматографического анализа методы анализа органических растворителей и их смесей. Для анализа каждой группы соединений приводится ряд методов, что дает возможность читателю выбрать, из них наиболее подходящий для работы. [c.15]

В третьей части книги разбираются микроаналитические операции и реакции. В главе XIV изложены общие вопросы, связанные с характеристикой и идентификацией органических соединений, а также специальной техникой работы с малыми количествами. В этой главе разбираются и приемы хроматографирования, связанные только с качественными определениями. Более подробное изложение хроматографических методов представляется излишним, поскольку за последнее время появилось много монографий по этим вопросам. Глава XV содержит описание методов, применяемых для определения функциональных групп в органических веществах, глава XVI—микрометодов получения производных органических соединений, служащих для их характеристики. Заключительная глава, написанная совместно с профессором Т. С. Ма, представляет собой обзор современных микрометодов количественного определения функциональных групп в органических соединениях. [c.8]

В этой части книги каждая функциональная группа обсуждается со ссылками на различные методы, которые были предложены для ее количественного определения. Рассмотрены как химические, так и физические методы, хотя последние и не описаны в третьей (практической) части книги. Особое внимание уделяется микрометодам, позволяющим работать с 0,1 мг-экв образца. Кроме того, если микрометод для анализа какой-либо функции до сих пор не был разработан, показана возможность создания приемлемого метода анализа в масштабе 0,1 мг-экв. [c.104]

Идентификация вновь синтезируемых соединений обычно осуществляется путем определения физических показателей (температура плавления, кипения, коэффициент преломления, удельный вес и др.), определения элементного состава макро- или микрометодом, определения молекулярного веса, подтверждения состава и установления строения по УФ-и ИК-спектрам, методом ЯМР и количественного определения отдельных функциональных групп. [c.354]

Из рассмотрения методов, предложенных для определения ацетильных и первичных аминогрупп, вытекают задачи, связанные с разработкой точных количественных микрометодов определения функциональных групп. В настоящее время существуют критические оцененные количественные микрометоды определения только для немногих функциональных групп. Утверждение Сиджа [48], что все макрометоды можно свести к микрометодам , пользуясь способами, описанными Бенедетти-Пихлером [49], является, по мнению авторов и проф. Пихлера [50], только желанной целью. Однако еще предстоит провести работу по приспособлению, модификации, проверке и критической оценке микрометодов определения функциональных групп. Во многих случаях приспособление и модификация означают разработку почти совершенно новых методов. Авторы настоящей главы ведут эту работу уже несколько лет, и полученные результаты приведены в табл. 43, где обобщены полумикро- и микрометоды определения функциональных групп, описанные в литературе. В последнем столбце таблицы приведены изучаемые в настоящее время методы. Авторы надеются, что через 2 года эта работа будет закончена и опубликована. [c.488]

Книга Н. Черониса Микро- и полумикрометоды органической химии представляет собой шестой том американской серии монографий по органической химии под редакцией А. Вайсбер-гера и практическое руководство по микрометодам препаративной п аналитической химии органических соединений. В книге подробно описаны приемы работы с малыми количествами зе-ществ, методы фракционирования для очистки веш,еств и определения физических констант, микросинтезы многих соединений, методы идентификации органических соединений и специальные реакции открытия функциональных групп. Приводятся прописи для, получения в микромасштабе применяюш ихся при идентификации производных. Дан обзор современного состояния микрометодов количественного определения функциональных групп органических соединений. Весьма полезно, что в книге дается теоретически обоснованная критическая оценка положительных и стрицательных сторон многих методов. [c.4]

Дж. Нидерль, В. Нидерль. Микрометоды количественного органического анализа. Госхимиздат, 1949, (276 стр.). В книге описаиы основные микроаналитические методы количественного определения отдельных элементов и функциональных групп в органических веществах и методы определения молекулярного веса. Значительное внимание уделено описанию техники работы. [c.492]

Уменьшение объемов образца и реагента. Если концентрации образца и растворов реагентов сохраняются неизменными при переходе от макро- к микрометоду, то должны быть пропорционально уменьшены объемы. Так, если в макрометоде требуется 25,0 мл титранта, то в микрометоде будет израсходовано 0,250 мл. Следовательно, понадобится бюретка, дающая точность 0,001 мл, и прочая микрохимическая посуда. Необходима также специальная техника титрования. Бенедетти-Пихлер разработал технику титрования малых количеств, которая великолепно служит в практике неорганической химии. Сиггия использовал тот же подход и для органического анализа. Необходимо, однако, иметь в виду, что в количественном неорганическом анализе используется только водная среда и химические реакции завершаются мгновенно, тогда как при определении органических функциональных групп часто требуется нагревание (например, в процессе ацетилирования), используются летучие растворители (такие, как ме- [c.40]