Элементарный анализ микрометоды

Для определения элементарного состава органических веществ проводят количественный анализ на содержание углерода, водорода, азота, хлора, фосфора и серы. В последние годы при проведении количественного элементарного анализа широко применяют микрометоды. [c.206]

Определение углерода и водорода микрометодом. Определение содержания углерода и водорода является самой главной задачей элементарного анализа органических соединений. Для определения содержания углерода и водорода органическое вещество сжигают до СОз и Н2О и затем определяют количество продуктов сгорания. [c.206]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементарным анализом, который может проводится макро-, полумикро- и микрометодами. При Макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе —в 20—30 мг, а при микроанализе—в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. Определение главнейших элементов-—углерода, водорода, азота, кислорода— чаще всего производят сжиганием навески вещества й трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение [c.103]

Без преувеличения можно сказать, что подавляющее число великих открытий последнего времени в области биохимии было бы совершенно невозможно сделать без помощи микроанализа. Так, например, прежде чем в 1931 г. Бутенандт открыл половой гормон, ему пришлось тщательно переработать около 15 000 л мочи. Из этого количества мочи он мог получить только 15 мг физиологически активного вещества — андростерона. Только с помощью микрометодов он мог провести два элементарных анализа выделенного вещества, приготовить и проанализировать его производные и даже высказать предположения о химической природе данного гормона, которые и были впоследствии подтверждены. [c.29]

В последние годы при проведении количественного элементарного анализа стали широко применять микрометоды, особенно необходимые при исследовании малых проб пластических масс. [c.27]

Количественное определение углерода, водорода и кислорода производится методами элементарного анализа, модификации которого для целей микроанализа предложены Преглем. Определение галоидов и серы производят по методу Кариуса в запаянных трубках известны также микрометоды. Недавно предложен полумикрометод прямого определения кислорода [7], который без всяких изменений может быть использован и в макроанализе имеется также и модификация этого метода для определения в микромасштабе [8]. [c.13]

В книгу включены описания макро-, полумикро- и микрометодов элементарного анализа методы качественного и количественного определения функциональных групп анализ отдельных представителей основных классов органических соединений газовый анализ. Описаны основные методы определения температур плавления, затвердевания, кипения и конденсации методы термического анализа органических соединений основы хроматографического анализа методы анализа органических растворителей и их смесей. Для анализа каждой группы соединений приводится ряд методов, что дает возможность читателю выбрать, из них наиболее подходящий для работы. [c.15]

О I в е т. Вопрос о том, что микрометод Дюма дает завышенные результаты, у нас возник тогда, когда мы перешли к определению основного азота в маслах и масляных фракциях, в которых содержание основного азота не превышает 1—2 тысячных процента. При определении полного элементарного анализа масляных фракций (С, Н, 5) и азота микрометодом Дюма мы получали сумму, значительно превышающую 100%. Из литературы известно, что весь азот, находящийся в масляных фракциях, является только основным и что нейтральных азотистых соединений нет. Подтверждением правильности результатов, получаемых при сожжении над активированной окисью меди, мы считаем результаты, полученные при восстановлении нейтральных азотистых соединений, потому что в этом случае практически определяется весь азот как основной азот, и цифра этого основного азота хорошо совпадает с общим азотом, определенным по микрометоду Дюма. Разность не превышает 0,01%. [c.74]

Успехи микроанализа в области элементарного анализа привели к проникновению микрометодов в анализ белков. Как правило, если только не применяется фракционированная кристаллизация или перегонка, для получения вполне точных результатов оказывается достаточно нескольких миллиграммов аминокислоты. Были разработаны качественные методы, которые требуют всего нескольких микрограммов каждой аминокислоты и которые должны получить большое значение при контроле [c.61]

Из методов фазового анализа предложены, главн ым образом, методы анализа материалов на основе сульфидов кадмия и цинка. Разработаны микрометоды определения свободных Сс1, 2п и 5 в сульфидах [26, 27]. Чувствительность определения до 10- % металлического кадмия в сульфиде при навеске 5 мг, 10 % металлического цинка в пробе сульфида не более 1 жг и до 10 % элементарной серы в 10 мг сульфидов кадмия и цинка. [c.406]

Описанный метод количественного определения углерода и водорода требует сравнительно больших количеств испытуемого вешества (100—500 мг) и поэтому называется макрометодом. Так как подлежащие изучению биологически важные вещества могут быть получены зачастую лишь в ничтожных количествах, то Преглем был разработан микрометод, с помощью которого количественный элементарный анализ может быть осуществлен при наличии всего лишь 1—5 мг испытуемого вещества. Принцип определения углерода и водорода с помошью этого метода остается тот же. Важнейшее отличие этого метода заключается в том, что в качестве окислителя для наполнения трубки берут не чистую окись меди, а обычно смесь ее с хромовокислым свинцом. Вся аппаратура для микроанализа обладает гораздо меньшими раз-.мерами, многие ее части делаются из кварца. Кроме макро- и микроанализа иногда используется полумикроанализ, для осуществления которого требуется 10—50 мг вещества. [c.174]

В СССР разработан также ряд количественных методов ана-лиза ° . Прежде всего следует отметить успехи, достигнутые в области количественного элементарного анализа кремнийорганических соединений. Первоначально исследователи стремились использовать методы, в основе которых лежит принцип. сожжения органических соединений в токе кислорода по Ю. Ли-биху ° , главным образо.м микрометод Прегля и метод А. Фрид-риха ° 2 основанный на каталитическом окислении по Дени-штедту . Однако при анализе кремнийорганических соединений, содержащих наряду с другими элементами кремний, встречались большие трудности вследствие образования двуокиси кремния. [c.34]

Как видно из этих примеров, базовой для создания микрометодов элементарного анализа органических соединений служили давно известные макрометоды. Однако модификация макрометодов в микрометоды требует коренных, зачастую принципиальных, изменений методики, и сходными остаются лишь направление (химизм) реакций разложения органического вещества и определение конечных продуктов разложения. Необходимость таких изменений связана с тем, что хотя малую навеску легче полностью разрупшть и перевести исксшый элемент в форму, удобную для определения, однако при малых количествах начинают резко сказываться отдельные факторы (чистота реактивов, точность весов и мерной посуды, резкость изменения цвета индикатора в конечной точке й т. п.), которые могут затруднить получение надежных результатов определения. Поэтому недопустимо пренебрегать приемами и указаниями, установленными в микроанализе, независимо от того, существует или нет его аналог в макроанализе. [c.6]

Определение азота является скорее проблемой элементарного анализа, чем проблемой анализа белков, а применение микрометода Кьельдаля почти универсально. Чибнел с сотрудниками [175] показали, однако, что в настоящее время желание ускорить анализ привело к заниженным и переменным результатам и необходимо большее время разложения, чем указывается в современных методах. Очевидно, что ошибка определения азота проявится в любых аналитических данных по аминокислотам. Однако, если проводить работу тщательно, определение азота более точно, чем любое определение аминокислот, [c.61]

Значение и практическая ценность методов элементарного и функционального микроанализа резко возросли в последние годы в связи с разработкой субмикрометодов. Основной вклад в эту новую область был сделан двумя группами исследователей — Кирстеном [50] в Швеции, уменьшившим количество исследуемого вещества до 0,1 мг, и Белчером и Уэстом [51] в Англии, которые используют обра.зцы весом до 0,05 мг. Как и в первых работах Прегля, основную роль сыграла разработка соответствующей конструкции весов. Английские исследователи используют ультрамикровесы с кварцевой нитью [52], которые при навесках менее 700 мкг обеспечивают точность до 0,04 мкг. Методы анализа указанных количеств вещества получили широкое применение в биохимических исследованиях, когда доступное количество вещества заведомо меньше, чем это необходимо для анализа обычными микрометодами. Авторы, однако, отмечают, что новая система не заменит старую в тех случаях, когда доступно большое количество вещества. [c.32]

Современные методы позволяют определять количество как отдельных органогенов, так и нескольких элементов одновременно. Кроме того, они дают возможность работать с малыми количествами веществ 7—12 мг (так называемые полумикрометоды) и 2—5 мг (микрометоды). Ёсе эти новейщие методы анализа описаны в специальных руководствах по элементарному органическому анализу. [c.9]

О портативной микро- и полумикроустановке для определения углерода и водорода, в которой 2,5—70 мг образца можно сжечь в продолжение 40—55 мин., см. S. N а t е 1 S о п, S. S. В г о с1 i е, Е. В. С о п п е г, Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 10, 276, 609 (1938). См. также М. О. Коршун, Н. Э. Гельма и. Новые методы элементарного микроанализа, Госхимиздат, 1949 Дж. Нидерль, В. Нидерль, Микрометоды количественного органического анализа, Госхимиздат, 1949. [c.779]

M. O. Коршун, H. Э. Гельман, Аппаратура для количественного элементарного микроанализа, Академиздат, 1947 Дж. Нидерль, В. Нидерль, Микрометоды количественного органического анализа, Госхимиздат, 1949. [c.526]