Функциональные группы, количественное определение

Кулонометрическое титрование в гальваностатическом режиме может проводиться для реакций, которые проходят быстро и количественно, например для реакций нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования, осаждения. Метод используется чаще всего для определения воды, хлорид-ионов, кислых и основных примесей в растворах и растворителях. Например, этот метод предложен [14] для микроопределения содержания хлора в каучуке в процессе его производства методом эмульсионной полимеризации. Кулонометрическое определение соединений с меркапто-, дисуль-фидными, нитрозо-, нитро-, азо-, амино-, гидразин-, гидразид- и другими функциональными группами отличается экспрессностью, высокой чувствительностью и селективностью [13]. [c.308]

Одной из важнейших методических задач в аналитической химии является идентификация вещества, присутствующего в анализируемой пробе в чистом виде или в смеси, и его количественное определение. В аналитической химии органических соединений для решения этих задач широко применяются методы функционального анализа, цель которого — количественное и качественное определение содержания различных функциональных групп в анализируемой пробе или в отдельных компонентах пробы. [c.5]

Химические основы функционального анализа. В основе всех количественных методов определения функциональных групп лежит определение веществ, образующихся или [c.18]

Книга состоит из пяти глав. В первой главе даны качественные реакции элементов, мономеров и полимеров. Во второй и третьей главах описаны методы количественного анализа функциональных групп и определения физических характеристик полимеров. Четвертая глава посвящена систематическому анализу полимеров, которые разбиты на 7 групп. Для каждой группы описаны химизм получения полимеров и качественные реакции, характерные для полимеров этой группы, а также дана схема идентификации. В последней пятой главе представлены примеры определения состава изделий. [c.8]

Степень завершенности реакции ступенчатого синтеза полимеров характеризуется количеством прореагировавших функциональных групп за определенный период времени их взаимодействия. При количественном рассмотрении этого фактора обычно руководствуются так называемым принципом Флори кинетика взаимодействия функциональных групп друг с другом не зависит от длины образующейся полимерной цепи, а определяется только концентрацией функциональных групп. До определенного размера образующихся молекул этот принцип справедлив, т. е. он выполняется, пока подвижность полимерной молекулы не станет лимитирующим фактором взаимодействия функциональных групп. Это объясняется тем, что по мере роста макромолекул уменьшается их подвижность, нарастает вязкость системы и снижается концентрация остающихся свободных функциональных групп. Эти обстоятельства вносят существенные коррективы в принцип независимости реакционноспособности функциональных групп от длины цепи, однако в общем рассмотрении кинетических особенностей реакций он может быть принят. [c.73]

При определении углеродного скелета молекулы методом хроматографии от молекулы отщепляют функциональные группы и насыщают ее кратные связи. Подобный метод, описанный в недавно вышедшем обзоре [23], применяли в анализах большого числа различных соединений кислот, спиртов, альдегидов, ангидридов, простых и сложных эфиров, эпоксисоединений, кетонов, аминов, амидов, алифатических и ароматических углеводородов, нитрилов, сульфидов, галогенидов, олефинов и соединений других типов. Область применения этого метода очень широка и потому он обсуждается именно в этом общем разделе, а не в главах, посвященных анализам отдельных функциональных групп. Сам по себе этот метод дает качественные результаты, но его можно использовать и в количественных определениях. Однако основным применением этого метода является определение структуры, для которого часто необходимы количественные анализы функциональных групп. В определении химической структуры молекул важен метод, основанный на индексах удерживания углеродного [c.433]

В настоящей главе описаны наиболее часто применяемые качественные пробы на функциональные группы и способы количественного определения важнейших функциональных групп, а также приведены примеры получения производных. [c.229]

Одним из основных применений методов количественного анализа функциональных групп является определение числа интересующих групп в молекуле анализируемого соединения. Часто подобную информацию можно получить из данных анализа по временам удерживания аналогичных соединений или по данным анализа по временам удерживания углеродного скелета молекулы данного соединения и содержащихся в нем функциональных групп. Несмотря на то что в данной ГХ-системе каждое соединение имеет свое характеристическое время удерживания, эта величина оказывается невоспроизводимой в различных лабораториях и даже в той же лаборатории месяцем позже. Однако отношение времен удерживания данного и стандартного соединения (называемое относительным временем удерживания) воспроизводимо с высокой [c.437]

Химическое, качественное и количественное определение циклов, кратных связей, функциональных групп, ИК-, УФ-спектроскопия [c.281]

Далее определяют молекулярную массу и осуществляют количественный элементный анализ вещества. На основании данных о массовой доле углерода, водорода, азота, галогена, серы и т, д. выводят брутто-формулу вещества. С целью определения строения вещества проводят функциональный анализ. Существует целый ряд химических методов качественного и количественного анализа различных функциональных групп гидроксильной, карбоксильной, эпоксидной, аминогруппы, кратных связей и т. д. [c.229]

Наряду с качественным определением строения сложных молекул ИК-спектроскопия дает возможность проводить количественный анализ полимеров например, определять количественный состав сополимера, содержание функциональных групп, степень ненасыщенности, наличие посторонних веществ в полимере и их количество и др. [c.188]

Количественный анализ на первой стадии заключается в определении элементного состава, функциональных групп, свободных мономеров, влажности, зольности, а также характеристик, перечисленных в разд. 10.1 и 10.2. Для каждого типа полимера существуют параметры, которые определяют в первую очередь. Приводим их для некоторых конденсационных полимеров [c.225]

Отметим, что когда речь идет о качественном анализе вещества, то часто предпочитают говорить не качественное определение , а открытие того или иного иона, молекулы, функциональной группы и др., тогда как при количественном анализе в термине количественное определение часто слово количественное опускают и говорят не количественное определение , а просто определение . В дальнейшем изложении мы также в основном будем придерживаться этой традиции и преимущественно употреблять термины открытие и определение вместо названий качественное определение и количественное определение , соответственно. [c.8]

Эти методы можно отнести к двум категориям. Методы первой категории связаны с оценкой химического состава битума и точным количественным определением содержания асфальтенов, смол, углеводородного состава, твердых парафинов, функциональных групп, а также химическими характеристиками отдельных компонентов битума. [c.184]

Количественный анализ — раздел аналитической химии, в задачу которого входит определение количества (содержания) элементов (ионов), радикалов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте. К.а. позволяет установить элементный и молекулярный состав исследуемого объекта или содержание отдельных его компонентов. В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический анализ. В свою очередь их разделяют на элементарный анализ, задача которого установить, в каком количестве содержатся элементы (ионы) в анализируемом объекте, на молекулярный и функциональный анализы, дающие ответ о количественном содержании радикалов, соединений, а также функциональных групп атомов в анализируемом объекте.Классическими методами К. а. являются гравиметрический (весовой) анализ и титриметрический (объемный) анализ. [c.68]

Каждая функциональная группа в молекуле вещества характеризуется поглощением света в определенной области спектра, что и используется для целей идентификации и количественного определения вещества в препарате. [c.50]

Функциональные группы определяют подход к анализу органических лекарственных веществ, так как они обусловливают свойства веществ, определяют характер реакций идентификации и методов количественного определения того или иного лекарственного вещества. [c.149]

Методы количественного определения сульфаниламидных препаратов основываются на их химических свойствах и характере функциональных групп. [c.251]

Несмотря на то, что спектроскопия в ближней ИК-области (БИКС) уже несколько десятилетий используется для количественного анализа полимеров, содержащих функциональные группы (например, для определения гидроксильного числа, влажности, остаточных двойных связей), она применяется сравнительно меньше, чем другие спектроскопические методы. [c.242]

Для количественного определения стрептомицина могут быть применены и физико-химические методы, котор основываются на характере функциональных групп молекулы стрептомицина и соответствующих реакциях. [c.428]

Интересным примером применения групповых частот в количественном анализе является прямое определение таких функциональных групп, как альдегидные, кислотные, спиртовые, при этом структура конкретных молекул не учитывается. Такое определение концентраций групп представляет интерес для нефтяной и химической промышленности. В одном из исследований [95, 96] спирты, кислоты, альдегиды, кетоны, сложные и простые эфиры были определены измерением их поглощения при 3635 см" (2,75 мкм), 3550 см (2,82 мкм), 2720 см (3,68 мкм), 1720 см (5,8 мкм), 1140-1300 см (7,7 — 8,8 мкм) и 1060 — 1220 см (8,2 — 9,4 мкм) соответственно. В другой работе [61] проводился контроль методом ИК-спектроско-пии содержания тронс-ненасыщенности в жирах, нефти и сложных эфирах. [c.270]

Очевидно, что точность определения концентрации любых функциональных групп таким способом будет зависеть от точности измерения следующих величин. Во-первых, это интенсивность световых потоков падающего — /о и прошедшего — I через анализируемый образец. Во-вторых, молярное поглощение — е (V) искомой атомной группировки на той частоте, на которой проводится анализ. Эта величина всегда вычисляется из оптических плотностей эталонных образцов с известной концентрацией искомых группировок и позтому тоже определяется точностью измерения световых потоков, или, иначе, коэффициента пропускания образца. Наконец, в-третьих, если используется пе метод внутренних стандартов, то совершенно очевидно, точность количественных измерений будет зависеть от величины относительной ошибки, допускаемой при нахождении толщины образца. [c.178]

Наряду с качественным определением структуры молекул, ИК-спектроскопия дает возможность полз чать количественные данные о содержании тех или иных групп атомов, связей и их сочетании в молекуле. После определения количественного содержания молекулярных структур, входящих в полимер, находят его состав. Однако по сравнению с другими спектроскопическими методами (электронной и радиоспектроскопией) ИКС обладает в ряде случаев меньшей чувствительностью и точностью, что исключает возможность определения невысокого содержания функциональных групп. [c.225]

Важное значение белков и составляющих их аминокислот обусловило большой интерес к определениям аминокислот методом ГХ. Существуют различные методы автоматического анализа с использованием хроматографии на колонке, однако ГХ обеспечивает более быстрый анализ и позволяет уменьшить величину анализируемой пробы, Было предложено большое число различных по типу производных, чтобы осуществить количественное определение двадцати аминокислот, обычно обнаруживаемых в белках. Выбор наилучшего производного осложняется большей частью тем, что эти аминокислоты содержат 12 различных функциональных групп, а желательно получить метод, применимый для анализа все>с [c.137]

К настоящему времени разработаны системы детектирования, имеющие высокую чувствительность, малое мертвое время и малую инерционность. Многие детекторы, разработанные для непрерывного анализа, одинаково хорошо работают и в дискретном анализе. Так, например, детекторы, основанные на физических принципах измерения, используемые в непрерывном анализе, можно применять для определения отдельных проб в дискретном анализе. Читатель, интересующийся такими непрерывными детекторами, может обратиться к двум недавно опубликованным обзорам [31, 50]. В табл. 19.1 приведены главным образом детекторы, позволяющие непосредственно количественно определять функциональные группы после химической реакции в жидкой фазе. [c.389]

Газовая хроматография (ГХ) в значительной степени расширила возможности исследований в области анализа функциональных групп органических соединений. Классические методы количественного анализа функциональных групп применяли в основном для определения структуры одного или в лучшем случае небольшого числа органических соединений путем определения продукта реакции той или иной единственной функциональной группы. Методом ГХ можно одновременно получать качественную и количественную информацию для всех продуктов реакции. Для проведения анализа требуется меньшее (иногда даже в 100 раз) количество анализируемого материала, причем методом ГХ определяют многие соединения, а не одно-два, как в обычной лабораторной практике. Эти возможности ГХ и легкость проведения соответствующих анализов привели к тому, что в настоящее время этот метод получил широкое распространение. [c.418]

Ориентация книги на количественные методы привела к тому, что в ней не рассмотрены многие качественные методы. Однако не всегда можно разграничить количественные и качественные методы, поскольку во многих анализах нескольких соединений методом ГХ количественно удается определить лишь некоторые нз них. Более того, отдельные методы, которые разрабатывались как качественные, потенциально являются количественными. Они позволяют получать достаточно воспроизводимые результаты, из которых можно получить и количественную информацию, используя подходящие поправки, или же, наконец, не будучи количественными, они позволяют получать информацию о структуре молекул соединений. Так, например, количественных данных не требуется для определения положения двойных связей в молекуле, а присутствие или число данной группы в молекуле часто бывает легче определить по временам удерживания, чем путем количественного анализа этой группы, причем для этого требуется и меньшее количество анализируемого соединения. В этой связи в приложение включен отдельный раздел, посвященный хроматографическому определению углеродного скелета молекулы [2] и индексам удерживания, поскольку соответствующие методы применимы, по-видимому, к анализам большинства функциональных групп. Наконец, здесь рассматриваются некоторые методы, которые, хотя и не считаются особенно важными, но помогают полностью показать область применения того или иного подхода или же являются перспективными для дальнейшего развития. [c.422]

Установление молекулярного веса полимера химическими методами основано на определении содержания в образце концевых функциональных групп. Количественное определение этих групп возможно только тогда, когда они содержат характерный элемент или атомную группировку, количество которых можно было бы аналитически установить с большой точностью. Однако и в этом случае определение молекулярного веса представляет большие трудности, обусловленные прежде всего тем, что концевые группы занимают незначительную долю в общей величине молекулы полимера. Так, в поликанроамиде с молекулярным весом 50 ООО одна карбоксильная группа приходится па 440 звеньев. [c.57]

В исследопапии гетероорганических соединений реактивных топлив метод инфракрасной спектрометрии молсет быть использован для 1) идентификации индивидуальных соединений, 2) количественного анализа простых смесей известного состава, 3) определения особенностей химической структуры (наличие и расположение функциональных групп, отдельных связей, изомерных структур), 4) исследования кинетики окисления различных соединений и изменения структуры соединений под действием различных факторов. [c.117]

При изучении органической серы в угле посредством модельных реакций установлено, что значительная ее часть находится в циклической форме. Атомы серы входят и в состав различных функциональных групп. Существуют некоторые реакции, позволяющие количественно определять содержание химически активной органической серы углей. Это реакция.иодметилирования, при которой в результате взаимодействия иодистого метила с сульфидными, дисульфидными и тиольными группами угольных макромолекул образуются сульфониевые соли разной степени устойчивости. Ангелова с сотрудниками для определения расщепляющихся серных связей использовала известный метод деструкции угля металлическим натрием в жидком аммиаке [22]. [c.109]

Количественная интерпретация флокуляцин, проведенная на основе теории адсорбции Ленгмюра, показывает, что вероятность взаимодействия полимера, адсорбированного на одной частице, своей свободной функциональной группой с другой частицей будет тем больше, чем больше число молекул полимера и чем значительнее доля свободной повер.хности. Считается, что максимальная флокуляция соответствует половинному заполнению поверхностного слоя макромолекулами. С повышением содержания полимера в дисперсной системе флокуляция понижается и прн достижении определенной концентрации флокулянта исчезает, система стабилизируется (рис. 111.5). Причем зона флокуляции и ее глубина для [c.75]

Параллельно с развитием эJteмeнтapнoгo микроанализа шло также развитие способов определения функциональных групп. Для выяснения строения химикам особенно важно знать, связана ли, например, метильная группа с кислородом или азотом. Различные методы дают сейчас возможность не только качественно охарактеризовать ту или иную связь, но и количественно определить ее. [c.6]

Изложенный в этом разделе материал показывает, что реакции между магнийорганическими соединениями и соединениями с подвижным атомом водорода имеют весьма важное значение они используются как метод качественного н количественного определения функциональных групп, содержащих подвижный водород, как препаративный метод получении углеводородов нз галоидопроизводных и, наконец, как метод получения реакциоиноспособных магнийоргаиическнх соединений ряда ацетилена, циклопентадиепа, иидена, флуо-рена, пиррола, индола. [c.235]

Структурно-групповой анализ — качественное и количественное определение некоторых связей и групп атомов (функциональных групп) в молекулах неизвестного строения и сложных продуктах — важнейшее применение инфракрасной спектроскопии в химии. Его основой является наличие примерно постоянных характеристических полос у опредГеленных групп атомов — спектральных функциональных групп . Методы структурно-г])уппового анализа широко используются в хпмии и быстро совершенствуются повышаются надежность и точность получаемых сведений и, главное, степень подробности этих сведений. В частности, исследование полимеров (попиэтены, каучуки и др.) дало под])обные сведения о количественном ooтнoшe ши и взаимной ориентации различных структурных элементов их молекул, о кристалличности полимеров, об изменениях при старении, окислении, действии ионизирующего излучения и т. д. [c.499]

Дж. Нидерль, В. Нидерль. Микрометоды количественного органического анализа. Госхимиздат, 1949, (276 стр.). В книге описаиы основные микроаналитические методы количественного определения отдельных элементов и функциональных групп в органических веществах и методы определения молекулярного веса. Значительное внимание уделено описанию техники работы. [c.492]

Определение качественного состава, определение количественного состава, определение элементов структуры функциональных групп (ср. с табл. 8.15), секвентности, кристалличности, степени разветвленности, ориентации (дихроизма) [c.416]

Для количественного определения содержания элементов, мономеров и функциональных групп широко применяют физико-химические и физические методы анализа. Однако и химические методы еще не утратили своего значения. В табл. 10.4 перечислены некоторые химические методы, используемые в производстве полимеров. Влажность может быть определена гравиметрическим методом — высушиванием образца полимера до постояной массы в сушильном шкафу или с помощью ИК-нагревателя. В третьей части книги приведены примеры химических методов аналитического контроля в производстве пластмасс (см. гл. 18). [c.225]

Радиоизотопные методы желательно применять для определения концевых гидроксильных групп полиэфиров, полученных поликонденсацией дикарбоновой кислоты с диолами, поскольку концентрация этих групп в конечных продуктах часто очень мала. При введении избытка диола, когда есть уверенность в том, что концевые функциональные группы в основном гидроксильные, любой точный и чувствительный метод определения этих групп является в то же время и абсолютным методом определения среднечислового молекулярного веса данного полимера. Для количественного превращения в меченое производное полиэфир обрабатывали избытком п-толуолсульфохлорида, меченного изотопом 5, в пиридине [138]. Концентрацию радиоактивной части продукта определяли по формуле (3) и по полученному значению вычисляли среднечисловой молекулярный вес анализируемого полимера. [c.82]

В работе [38] сообщалось о количественном анализе методом ЯМР смесей органических перекисей, гидроперекисей и спиртов. При ЭТОМ использовали резонансы на ядрах а- или р-водородных атомов, соседних с анализируемой функциональной группой. Анализировали также и такие смеси, как смесь тр т-бутанола с гидроперекисью гр т-бутила. Этим же методом определяли гидроперекиси бензоила и алифатические гидроперекиси. Так, например, измеряли химические сдвиги, обусловленные метильными группами перекисей р,р-диметилбензоила, гидроперекисей и спиртов, причем различия в этих сдвигах были достаточны для определения содержания перекиси, гидроперекиси и спирта. [c.203]