Ядерный стандарты внутренние

В углероде, угольном порошке и графите 31) определяют активационными [106, 1203, 1207, 1330] и спектральными методами [397, 612]. Инструментальными активационными методами определяют ЗЬ > 5 10 % в пирографите [106] и в аморфном угле, природном и искусственном графите (> 7 10 %) [1207]. В ряде активационных методов предусматривается выделение ЗЬ из облученной пробы. В одном из них [1203] при определении 5Ь в аморфном угле и графите пробу после облучения озоляют при 400° С в атмосфере О2. В другом методе [11301 нри определении ЗЬ в ядерном графите облученную пробу минерализуют нагреванием с НМОз в колбе с обратным холодильником. Предел обнаружения ЗЬ 1 10 % (1 ,. — 0,150,25). Для онределения ЗЬ в графите предложен спектральный метод, в соответствии с которым пробу смешивают с 1 аГ, содержащим В1 (внутренний стандарт) [612]. Описаны [397] методы спектрального, атомно-абсорбционного и флуоресцентного определения ЗЬ(10 —10 %) в графитовом порошке и стеклоуглероде. [c.152]

В результате все возрастающего применения элементарного бора в, полупроводниковой и ракетной технике, ядерной энергетике, требования к его чистоте значительно повысились. В настоящее время необходимо осуществлять контроль примесей при содержаниях порядка Ю " —10 7о-Поэтому чувствительность применяемых методов должна соответствовать этой величине. Прямое спектральное определение Са, А1, 51, Ре. Си, Мд, 5п, Т1 и Сг в боре при возбуждении спектра в дуге переменного тока в атмосфере воздуха не приводит к желаемым результатам [1], чувствительность определения не превышает 10 2%. Это обусловлено мешающим влиянием спектра молекулы бора, который расположен в области аналитических линий большинства примесей. Однако чувствительность может быть доведена до пЛО- % за счет применения в качестве источника возбуждения дуги постоянного тока (г = 14 а) и проведения анализа в токе азота, что способствует ослаблению интенсивности молекулярного спектра [2]. Для этих целей используют специальное приспособление, обеспечивающее в процессе сжигания образцов в дуге равномерную циркуляцию азота вокруг угольных электродов. Спектр фотографируют на спектрографе ИСП-22 при ширине щели прибора 0,01 мм и величине межэлектродного промежутка 4 мм. Экспозиция составляет 60 сек. Внутренним стандартом служит германий, вводимый в образцы в смеси с угольным порошком. Концентрацию примесей находят по градуировочным графикам, построенным по эталонам, которые приготовляют путем введения в чистую основу (бор) известного количества определяемых элементов. [c.482]

Как указывалось выше, теперь спектры ЯМР С записываются исключительно с использованием спектроскопии ФП. Ее экспериментальные аспекты были весьма детально рассмотрены в гл. IX, и основные высказанные там положения в равной мере применимы и к ЯМР- С-ФП. Запись спектров проводят с использованием сигнала ТМС как внутреннего стандарта (см. разд. 2.2) и гетероядерной системы стабилизации, где резонансный сигнал Н от растворителя С0С1з служит опорным. Применяется широкополосное подавление протонов, и химические сдвиги определяются обычным способом, так как частоты линий печатаются непосредственно компьютером. Однако существует несколько проблем, связанных с развязкой от протонов, которые требуют специальных комментариев. Во-первых, исчезновение расщеплений спектральных линий лишает нас возможности измерять константы спин-спинового взаимодействия С, Н, т. е. приводит к потере ценной информации. Во-вторых, ядерный эффект Оверхаузера приводит к искажению интенсивностей, и интегрирование таких спектров вызывает сомнение. Наконец, отнесение резонансных сигналов к определенным атомам углерода в конкретной структуре никоим образом не является очевидным. [c.390]

Для экспериментального учета самоослабления в образцах предложен метод внутреннего стандарта [191]. В этом методе для облучения используют две пробы исходного образца, причем ко второй пробе добавляют известное количество определяемого элемента и смесь тщательно перемешивают. Кроме того, анализируемый материал должен содержать еще один компонент, дающий радиоактивный изотоп с подходящими ядерными характеристиками. Отношение удельных активностей второго компонента в обоих пробах будет давать поправочный коэффициент а, учитывающий разницу в нейтронных потоках [c.126]

Ядерно-физические методы детектирования в ТСХ широко применяются для решения различных прикладных аналитических задач. В хроматографии меченые соединения часто используют в качестве внутреннего стандарта для онределения разрешающе способности того или иного метода, а также для калибровок в методе гашения флуоресценции. В химии и биохимии радиоактивные метки вводят в состав синтезируемых продуктов для проведения различных исследований, в частности, при усгановлении структуры вещества, чистоты препаратов, выхода целевых продуктов. Наиболее широко тонкослойный радиохрома-тографический анализ используют для исследования аминокислот, протеинов, углеводов, стерипов, стероидов, нуклеиновых кислот и липидов. Ядерно-физические методы детектирования зон на тонкослойных хроматограммах применяются также и в неорганическом анализе [9]. Меченые продукты используют как для аналитических, так и для препаративных целей. [c.122]

Активация нейтронами. В методе активации быстрыми нейтронами используется ядерная реакция (и, 2n) N. Исследуемый образец облучают на нейтронном генераторе потоком нейтронов (10 —10 нейтр/см сек) с энергией 14—14,5 Мэе. Регистрируется аннигиляционное -излучение (энергия 0,511 Мэе) образующегося радиоизотопа (Тц, = 10 мин.), например, на многоканальном сцинтилляционном 7-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) [230, 459]. Анализ занимает 10—20 мин. Относительная ошибка метода 2—5%. Точность и чувствительность метода могут быть повышены вращением ампулы с пробой вокруг двух взаимно перпендикулярных осей при облучении нейтронами и тщательным подбором стандарта сравнения [1272]. В качестве внутреннего стандарта используют Сп, А1, Sr Og [114, 396]. [c.138]

Вое спекали ядерного магнитного резонанса снимались на частоте 4,32 11гц на универсальнсщ спектрометре,опи-савне которого приведено в . Использовались тонкостенные пробирки с внутренним диаметрсм 15 мы ставдартное количество исследуемого раствора составляло от 3 до 4 мл. Эталонным вещество служил нитрометан (внешний стандарт) и все сдвиги измерены в сторону сильного поля от стандарта в миллионных долях (м.д.). [c.21]