Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Стандарты внешние

    Благодаря высокой реакционной способности фтор образует большое число соединений, многие из которых при обычных температурах являются жидкостями, что удобно для ЯМР-спектроскопии высокого разрешения. Как и в ПМР-спектроскопии, твердые продукты исследуют в растворе. В качестве растворителей используют чаще всего трихлорфторметан, четыреххлористый углерод, хлороформ, гексан и др. Эталонами могут быть трифторуксусная кислота либо трихлорфторметан, которые используют как в качестве внутренних, так и в качестве внешних стандартов. Находят применение и другие вещества, например СР . [c.143]


    Спектрометр ЭПР устроен таким образом, что он работает при фиксированной частоте микроволнового излучения. Напряженность магнитного поля меняется, и горизонтальная ось на рис. 9.5 прокалибрована в эрстедах. Можно установить любую величину напряженности поля и проводить рег страцию спектра с этой точки. Если нужно произвести идентификацию, точность измерения должна быть выше, чем дают приборные щкалы. В этом случае наряду с частотомером пользуются внешним стандартом — дифенилпикрилгидразилом (ДФПГ), -фактор которого равен 2,СЮ37 0,(ХЮ2. Предполагается, что развертка поля является [c.16]

    Э. д. с. такого гальванического элемента обозначается — Е°г. 3. и называется стандартной или нормальной. В качестве стандарта внешних условий принимаются = 25° С и давление р = 1 атм. Следовательно, в общем виде  [c.133]

    Точность измерения концентраций может быть проверена и улучшена путем использования внутреннего стандарта, внешнего стандарта (например, калибровочного газа) или путем нормализации до 100%. Если используют метод нормализации, то концен- [c.139]

    Органы государственного надзора, профсоюзные органы и технические инспекторы труда ЦК профсоюзов имеют право давать министерствам, ведомствам, предприятиям, организациям, учреждениям на основании действующих правил заключения по проектам вновь строящихся, расширяемых и реконструируемых предприятий, технологических установок и сооружений изменениям технологического производства, проектам и реконструкциям новых видов технологического оборудования, предназначенного для выпуска, а также по проектам государственных стандартов на новые виды сырья и продукции, подлежащие внедрению в производство и способные вызвать загрязнение внешней среды и оказать вредное влияние на здоровье работающих и населения  [c.42]

    Уменьшение выбросов вплоть до соответствия их принятым стандартам требовало дополнительных мер. Хорошие результаты были достигнуты благодаря каталитическим конвертерам. Конвертер — реакционная камера на пути выхлопов. Выхлопные газы и внешний воздух проходят над катализаторами, которые помогают превратить оксид азота в молекулярный азот, а углеводороды в диоксид углерода и воду. Соотношение топлива и воздуха в карбюраторе таково, что выбрасывается достаточно много моноксида углерода и водорода. Эти газы проходят через первую половину конвертера, где восстанавливаются оксиды азота, например, [c.422]

    Исследуя восприимчивость монокристаллов, можно определить величину ее анизотропии [25—28]. Как мы увидим в главах, посвященных ЭПР и ЯМР комплексов ионов переходных металлов, эти данные применяются в нескольких важных областях. Анизотропию магнитной восприимчивости обычно определяют методом Кришнана, устанавливая критический момент вращения. В статье [31] рассматривается использование метода ЯМР для измерения магнитной восприимчивости веществ в растворе. Раствор парамагнитного комплекса, содержащий внутренний стандарт, вводят в объем между двумя концентрическими трубками. Раствор того же самого инертного стандарта в том же самом растворителе, в котором растворен комплекс, вводят во внешнюю часть конструкции. В этом случае наблюдаются две линии стандарта, причем линия вещества, введенного в раствор парамагнитного комплекса, соответствует более высокой частоте. Сдвиг линии внутреннего стандарта" в парамагнитном растворе относительно диамагнитного раствора АН/Н связывают с разностью объемной восприимчивости ДХ двух жидкостей  [c.156]


    Большие по абсолютной величине отрицательные сдвиги указывают на меньшее экранирование.) Эти сдвиги получаются в чистых жидкостях относительно внешнего стандарта. В результате они могут быть использованы для преобразования данных и сопоставления результатов, полученных с различными веществами в качестве внешних стандартов. Для превращения 6, полученного относительно в ка- [c.434]

    Превращение результатов, полученных относительно внешнего стандарта, в данные относительно внутреннего стандарта довольно не просто. Если величины химического сдвига при бесконечном разведении в ССЦ превратить в величины относительно 81(СНз)4, используя приведенные выше данные, то получатся не значения т. Эта операция превращает химические сдвиги в величины 8 относительно чистого 81(СНз)4. Различие в 8 для 81(СН,)4 в чистой жидкости и при бесконечном разведении в ССЦ составляет около 0,4 м. д. Чистая жидкость экранирована в большей степени. [c.434]

    В подогревателе 16 топливо прокачивается через кольцевой зазор между внутренним нагревательным элементом и внешним кожухом. Нагревательный элемент изготовляют из алюминиевой (при температуре стенок в процессе испытания до 370 °С) или стальной (при более высоких температурах) трубки. На выходе из подогревателя установлен контрольный фильтр с отверстиями 17 мкм, изготовленный из сплавленного порошка нержавеющей стали. Температура стенки нагревательного элемента предусматривается стандартом для каждого сорта топлива. Оценочными показателями являются перепад давления на контрольном фильтре, МПа (кгс/см ) отложения на нагревательном элементе. [c.104]

    При улучшении за последние годы структуры и качества моторных топлив по состоянию на 2001 год все еще сохраняется выпуск этилированных бензинов - 2,4%, дизельного топлива с содержанием серы выше 0,2% - 13,6%, весьма низкая доля производства дизельного топлива, отвечающего современным западным стандартам с содержанием серы до 0,035% - 7,1%. Вместе с тем растущие потребности российского и внешнего рынков обусловили рост производства прямогонного бензина, бензола, толуола, кокса, смазочных масел. Значительное технологическое отставание российской нефтепереработки не позволяет в полной мере производить и экспортировать [c.5]

    Действие прибора основано на сравнении теплопроводностей чистого водорода и определяемой смеси. Теплопроводность зависит в основном от содержания водорода в омеси и очень мало — от состава углеводородной части. Использован метод внешнего стандарта, по которому калибрующий ком понент и анализируемую смесь пропускают через детектор последовательно. В качестве газа-носителя применяют воздух [3]. [c.275]

    Отраслевой стандарт ОСТ 26-291-79 накладывает достаточно жесткие условия на размеры и форму обечаек. Однако, технологические допуски часто превышают функциональные. Поэтому при сборке кольцевых стыков возникает необходимость совмещения кромок, осуществляемое приложением внешних усилий, вызывающих упруго-пластические деформации. [c.52]

    Исследования показали, что здания и помещения операторских, конструкция рабочих мест, расположение пультов управления, компоновка на них приборов, индикаторов, кнопок, тумблеров, рычагов и других органов управления проектируются и выполняются в настоящее время не во всех случаях с необходимым учетом естественных требований человека, важных эргономических стандартов и нормативов. При этом не учитывается, что предметы объемно-пространственной производственной среды (машины, пульты, панели, органы индикации и управления, сиденье оператора) всецело определяют состав и структуру внешних раздражителей, содержание и тяжесть реакций на них человека, общие энергозатраты, эффективность, надежность и безопасность труда. Причем все эти факторы, в том числе вид деятельности, являются производными различных порядков от динамического внешнего окружения (рабочего пространства). Особенно глубоко изменяется качество работы оператора под влиянием статических, динамических и других свойств объекта управления. [c.87]

    Здесь R — внешнее электрическое сопротивление, Ом Ua, Us, — напряжения, измеренные через определенные промежутки времени, В АТ), ДТ2.. . — интервалы времени между замерами напряжения, ч / — конечное напряжение, до которого проводится разряд (согласно стандарту или техническим условиям). Обычно и к — 0,9—0,8 В. [c.241]

    О стандартах, применяемых для измерения химических сдвигов б, уже говорилось (см. гл. I 2.2). На практике используют методы внутреннего или внешнего стандарта. В первом методе стандарт (например, 1—2 капли ТМС) вводится непосредственно в раствор исследуемого вещества. При этом считается, что стандарт инертен по отношению к растворителю и растворенному [c.53]

    Поверхностный слой образца может, в принципе, заряжаться как положительно, так и отрицательно по отношению к спектрометру. Отсюда следует необходимость учета разности потенциалов поверхностного слоя образца и материала спектрометра в виде поправки г зар к измеряемой величине св- Для оценки этой поправки используют различные внешние и внутренние стандарты. [c.149]


    Самым распространенным, так называемым внешним стандартом от поверхности, является уже упоминавшийся выше сигнал С 15 (285,0 эВ) от углеводородной пленки, образующейся на образце в результате проникновения в спектрометр паров масла от вакуумного насоса, дегазации прокладок и т. д. Иногда в качестве внешнего стандарта на поверхности используют линии от напыленных пленок химически инертных металлов, например Аи 4/ /2, Р(1 3 5/2, или адсорбированных ионов аргона. [c.149]

    Применяют также внешний стандарт от добавки, в частности, использовалась линия Р 15 от добавляемого к веществу Выбор вещества стандарта и способ подготовки пробы требуют особого внимания, так как вообще этот метод менее надежен. [c.149]

    Для расчета хроматограмм применяют методы внешней калибровки, внутреннего стандарта (метод метки), внутренней нормализации. [c.237]

    Так как можно измерять лишь относительные частоты, то всегда необходимо пользоваться стандартом, по отногиению к которому и определяются величины химических сдвигов протонов исс, едуемых соединений. Существуюп- два типа стандартов внешний (обычно запаянный в капилляр, помещенный внутрь ампулы с исследуемы.м раствором) и внутренний (т. е. смешанный с исследуемым раствором). Известно, что при использовании внешнего стандарта магнитное [c.74]

    Распространенный способ количественного анализа в ТСХ включает следующие этапы [388-390] нанесение на стартовую линию ТСХ-пластин анализируемых объектов и стандартов ( внешних стандартов) — растворов, содержащих известные концентрации вещества, идентичного определяемому хроматографическое разделение проб и стандартов фотоденсито-метрическое сканирование полученных хроматограмм расчет концентрации определяемого веществав пробе. При этом могут получиться ошибочные результаты, если часть определяемого вещества теряется на стадии пробоподготовки. Этих ошибок можно избежать, используя метод внутреннего стандарта. [c.396]

    Каждую партию проволоки на заводе-изготовителе обязательно подвергают внешнему осмотру, обмеру, взвешиванию и химическому анализу. Методы отбора пробы предусматриваются действующим стандартом на сварочную проволоку. Каждая партия или нe к0JU)K0 партий должны сопровождаться сертификатом. [c.280]

    В Своде правил ATIEL акцентируется значение качественного выполнения квалификационных испытаний. Требуется, чтобы все испытания были открыты для внешнего аудита согласно с требованиям стандарта ISO 9000. [c.145]

    Существенным является учет зоны дислокации оборудования, что отражается в первую очередь на выборе конструкционных материалов, смазочных системах, защитных покрытиях и т. п. Исполнения машин, приборов и других технических изделий, а также категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды устанавливает ГОСТ 15150—69 (соответствует СТ СЭВ 460—77 в части климатичееких исполнений изделий). Стандартом руководствуются при проектировании и изготовлении изделий, в частности ири составлении технических заданий, разработке ГОСТов и ТУ на новые изделия. [c.26]

    Химические сдвиги 5 (в м. д.) некоторых соединений, часто используемых в качестве внешних стандартов, относительно 5 = 0 для тетраме-тилсилана таковы циклогексан —1,6 диоксан —3,8 Н,0 —5,2 СН,С1, -5,8 СбНб -6,9 СНС1з -7,7 Н,80, (плотность 1,857) - [c.434]

    Число исходных данных можно свести к минимуму, если предусмотреть в структуре расчет термических сопротивлений загрязнений, протечек, свойств теплоносителей, конструктивных величин путем аппроксимации стандартов (нормалей). Однако такое уменьшение исходных данных достигается обычно значительным усложнением алгоритмов, не всегда возможно и часто нецелесообразно вообще. Например, расчет свойств теплоносителей алгоритмически очень громоздок, методики расчета пригодны только для узких групп теплоносителей и их ввод в структуру проектных расчетов в несколько раз усложняет эти структуры и одновременно ограничивает область применения алгоритмов по охвату веществ. Поэтому в практике алгоритмизации обычно рассматривают расчет свойств теплоносителей как самостоятельную, внешнюю задачу, решение которой необходимо для расчета не только теплообменников, но и другого оборудования. Нужные для расчета теплообменников (и другого оборудования) [c.37]

    Если разгрузить цилиндр поршневого манометра, т. е. приложить к нему снаружи высокое давление, то проблема деформации снимается. Бриджмен [9] впервые использовал этот принцип, применив конструкцию цилиндра, изображенную на фиг. 3.1,2. В этом случае нижняя часть поршня и наружная поверхность внутреннего цилиндра находятся при одном и том же давлении. С помощью такого манометра Бриджмен измерял давления до 20 000 атм с точностью около 0,001. Еще лучшие результаты получаются при создании внешнего давления на цилиндр поршневого манометра с помощью специальной гидравлической системы, как показано на фиг. 3.1, д. Изменяя давление р, зазор между поршнем и цилиндром можно уменьшить до минимальной величины. Джонсон и Ньюхолл [12] описали такой манометр, а Джонсон и др. [13] — его калибровку с целью уменьшения погрешности за счет деформации. Последние работы по поршневым манометрам направлены на точное измерение давления некоторых реперных точек, таких, как давление плавления ртути при 0°С [14]. Указанные реперные точки затем можно использовать в любой лаборатории для калибровки манометров различного типа. Работа манометра Джонсона—Ньюхолла с регулируемым зазором к настоящему времени хорошо изучена, и его можно считать первичным стандартом давления. Абсолютная точность, достигаемая для манометра такого типа, составляет 0,0001 при давлениях до 2000 атм и 0,001 при давлениях порядка 20 ООО атм однако чувствительность является более высокой. [c.79]

    Для этого типа теплообменника применяются методы механического расчета для сосудов под давлением, представленные в национальных стандартах. В некоторых случаях требования коррозионной или термической стойкости могут существенно различаться вдоль длины теилообменника в таких случаях можно конструировать одну секцию теплообменника из дорогостоящего материала, а другие — из более дешевых материалов. При низких значениях коэффициента теплоотдачи в кольцевом потоке жидкости внутренняя труба может быть оребрепа но внешней поверхности (рис. 1). [c.308]

    Количество исследуемого компонента определяется по площади его пика на масс-хроматофамме, величина которой пропорциональна концентрации. В качестве аналитического сигнала иногда используют не один, а несколько пиков (для улучшения отношения сигнал/шум). Для построения градуировочных графиков применяют внешние или внутренние стандарты. Последние обеспечивают более точные результаты, поскольку [c.267]

    Количественное определение ПАУ проводят методом внешнего стандарта снимают хроматофамму эталонной смеси и рассчитывают ко-э( )фициенты чувствительности для к икдого из определяемых соединений [c.276]

    Положение линий ЭПР в магнитном поле. Как указывалось ранее, число линий в спектре ЭПР и их максимумы можно определить при записи спектра в виде первой производной. Для определения положения линий ось абсцисс калибруют в единицах эрстед. Можно установить любую величину напряженности поля и проводить регистрацию спектра с этой точки. В ряде случаев используют внешний стандарт стабильный радикал дифенилпикрилгидразил (ДФПГ), ,-фактор которого равен 2,0037+0,0002. Если развертка поля линейная, -факторы для других линий можно отсчитывать от линии стандарта. [c.287]

    Первыми крупномасштабными экспериментами, подтвердившими возможность интенсификации процесса перегонки нефтяного сырья путем внешних воздействий на него, в частности введением модифицирующих добавок, явились промышленные испытания в феврале 1980 года, проведенные при непосредственном участии автора на Ново-Уфимском НПЗ. В качестве объекта исследования был выбран вакуумный блок установки АВТМ-2. В сырье установки в течение эксперимента добавляли от 2 до 12% мае. экстракта селективной очистки 3-й масляной фракции 350-420°С. Параметры процесса оставались практически постоянными на протяжении всех экспериментов и не отличались от существующих режимов нормальной работы технологической установки. Экспериментами было показано, что в присутствии ароматического концентрата суммарный выход дистиллятных фракций повышался. При этом максимальное увеличение выхода на 5,7% было при введении в исходное сырье 2,1 % мае. добавки. Качество получаемых дистиллятных фракций отвечало требованиям стандарта предприятия. [c.194]

    Как правило, химики стремятся сохранять образцы синтезированных веществ, получаемых даже в относительно малых количествах (500—50 мг), для их дальнейтего использования как стандартов. Малые количества веществ обычно хранят в условиях, абсолютно исключающих любые внешние воздействия. Их запаивают в ампулы из тонкостенных трубок, причем ампулу заполняют веществом не более чем наполовину. Чтобы веихество не попадало на запаиваемое горло ампулы, его вводят через специальную воронку с длинной тонкой трубкой или тщательно протирают запаиваемую часть ампулы. Запаивая ампулу с легкокипящим веществом, предварительно охлаждают ее жидким азотом или твердой углекислотой. Р.сли вещество окисляется кислородом воздуха, то ампулу продувают инертным газом (азот, аргон) с целью вытеснения остатков воздуха и лишь затем запаивают. [c.88]

    Диамагнитное экранирование определяется в первую очередь-электронами, ближайшими к резонирующему ядру, и поэтому величина его существенно зависит от типа связи, образуемой этим ядром. Поэтому смещение сигнала ЯМР в результате диамагнитного экранирования называется химическим сдвигом. Поскольку экранирующее поле пропорционально внешнему полю, химические сдвиги выражают в долях от внешнего поля, т. е. рассматривают как величину безразмерную. Обычно химические сдвиги приводят относительно какого-либо принятого в качестве стандарта соединения, содержащего либо одно резонирующее ядро (например, Н3РО4 при записи з Р-ЯМР спектра), либо несколько одинаково экранированных ядер (например, гексаметилсилоксан [c.180]

    Для проведения автоматического фазового анализа необходимо создание специальной машинной базы данных для стандартов, включающей для каждого стандарта только сведения, необходимые для поиска. Минимальный набор таких данных ( поисковый файл ) обычно включает только номер карточки PDF J PDS [4], или Н с соответствующими интенсивностями, а также химичес1<Гую формулу стан дарта (иногда еще и название, но из-за отсутствия общепринятой номенклатуры это вряд ли целесообразно, даже в случае минералов). В существующих программах поиск ведется либо в пакетном режиме (без вмешательства исследователя на промежуточных стадиях), либо в диалоговом. Практически во всех системах автоматического фазового анализа основой базы данных является картотека ASTM- О С PDS или выборки из нее (например, неорганические соединения, органические, минералы, металлы и сплавы, наиболее часто встречающиеся вещества и т.д.). Но даже поисковый файл для большого круга объектов слишком велик, чтобы его целиком можно было ввести в машинную память ЭВМ, поэтому для хранения машинных баз данных используются внешние запоминающие устройства - накопители на магнитных лентах ( НМЛ ) или дисках ( НМД). Быстродействие программ в значительной степени определяется скоростью обмена информацией между оперативной памятью ОПМ и НМЛ или НМД. [c.49]

    Эти вещества в небольшом количестве можно либо растворять в исследуемом растворе (внутренний стандарт), либо вводить в раствор в запаянных ампулах (внешний стандарт). Каждый способ имеет свои преимущества и недостатки. Для исследования растворов комплексных соединений часто более удобен второй способ, так как в нем исключается возможность взаимодействия образца с эталоном. В качестве внутреннего стандарта можно также использовать сигналы исходного соединения (лиганда или акваиона металла). [c.292]

    Как правило, к пробе примешивают стандартное вещество (ТМС, внутренний стандарт). Если это невозмсжно, то в пробирку с пробой помещают капилляр, заполненный стандартным веществом (внешний стандарт). Кроме того, при неодинаковой объемной восприимчивости стандарта и пробы в измеренные химические сдвиги необходимо вносить коррективы [86]. В случае если значения химических сдвигов протонов растворителя й точно определены, сигналы протонсодержащих растворителей, разумеется, можно использовать в качесте внутреннего стандарта. Исследуемые пробы не должны содержать парамагнитных примесей и загрязнений. Даже растворенный кислород часто заметно ухудшает разрешающую способность. Такой же эффект появляется при высокой вязкости пробы, при суспендировании твердых частиц в ней. Причина этого заключается в сокращении времен релаксации, вследствие чего происходит уширение сигнала (разд. 5.4.1.]). [c.261]


Смотреть страницы где упоминается термин Стандарты внешние: [c.434]    [c.77]    [c.259]    [c.259]    [c.100]    [c.477]    [c.54]   
Введение в курс спектроскопии ЯМР (1984) -- [ c.66 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Внешнего стандарта метод

Внешний стандарт или абсолютная калибровка

Внешний стандарт от добавки

Внешний стандарт растворител

Внутренние и внешние стандарты. Влияние растворителя

Внутренний и внешний стандарт

Масс-спектрометрия вторичных ионов внешний стандарт

Методы абсолютной калибровки или внешнего стандарта

Пример работы по способу внешнего стандарта на квантометре ФРК

Спектральные параметры ЯМР внешний стандарт

Способ внешнего стандарта

Стандарты

Стандарты в рентгеноспектральном внешние

Хроматография метод внешнего стандарта



© 2025 chem21.info Реклама на сайте