Анилин реакция с сероуглеродом и серой

Для получения каптакса в автоклав загружают серу и анилин, содержащий около 15% нитробензола, вытесняют воздух азотом и добавляют сероуглерод (СЯз ядовит, с воздухом образует взрывчатую смесь). Смесь сначала нагревают до 150 °С (электрообогрев), далее температура повышается до 200—250 °С вследствие выделения тепла реакции, при этом давление может превысить 50 ат. Процесс синтеза каптакса длится несколько часов. По окончании реакции из автоклава удаляют выделившийся сероводород, который поглощается в ловушке раствором едкого натра, и непрореагировавший сероуглерод, поглощаемый анилином и используемый затем в производстве тиокарбанилида. [c.362]

Для получения каптакса в автоклав последовательно загружают серу, анилин, нитробензол, а затем сероуглерод, автоклав герметически закрывают и включают электрообогрев. Реакционную массу нагревают медленно, в строгом соответствии с заданным режимом подъема температуры. При этом в автоклаве возрастает давление. Пары сероуглерода, а также сероводород, образующийся при реакции, поступают в охлаждаемый водой обратный холодильник. [c.151]

Выделяющийся при этих реакциях сероводород окисляется нитробензолом в присутствии сероуглерода до серы, а нитробензол восстанавливается при этом до анилина [c.453]

Приготовление с.меси анилина (из емкости 1) и нитробензола (из емкости 2) производят в стальном аппарате — смесителе 3, рассчитанном на рабочее давление не более 3 ат. Смесь анилина и нитробензола из смесителя 3 сжатым воздухом передавливают в заранее подготовленный автоклав 5. Конденсацию ведут в стальном автоклаве 5 при рабочем давлении 75 ат. В охлажденный до 30 °С автоклав загружают серу. После этого загружают приготовленную смесь анилина и нитробензола. Загрузку сероуглерода в автоклав производят из мерника при помощи сжатого азота давлением не более 2 ат. По окончании загрузки сероуглерода в автоклав закрывают вентиля высокого давления, открывают вентиль на атмосферной линии, пускают в рубашку холодную воду и включают электрообогрев. Автоклав нагревают до 155—175°С в течение 1 —1,5 ч. Затем электрообогрев выключают, и дальнейший подъем температуры идет за счет теплового эффекта реакции. После достижения температуры 250°С выдерживают при этой температуре и давлении 45—50 ат в течение 3 ч. Подъем температуры выше 280 °С и давления выше 75 ат не допускается. По окончании выдержки давление из автоклава спускают и включают вакуум. После достижения в автоклаве вакуума [c.55]

Как известно, взаимодействием анилина с сероуглеродом и серой получают 2-меркаптобензотиазол (каптакс) (151). Окисление этого тиола обычно ведут, действуя на его водно-щелочные растворы растворами гипохлорита натрия или гексациано- (III) феррата (железосинеродистого) калия. При теоретическом количестве окислителя с количественным выходом получается ди-2-бензотиазолилдисульфид (альтакс) (153). Если реакция проводится в присутствии первичных или вторичных аминов, образуются 2-бензотиазолсульфенамиды (152). Окисление (151) в тех [c.530]

При взаимодействии анилина, сероуглерода и серы при нагревании образуется 2-меркаптобензотиазол. Напишите уравнение реакции и предложите условия его превращения в метил-2-бензотиазолилсульфон. [c.335]

С ароматическими первичными и вторичными аминами, в присутствии щелочей сероуглерод образует соли рилдитиокарбаминовых кислот. На основе этой реакции получают очень важную групщг ускорителей вулканизации каучуков. В их строении имеется тиазольное кольцо, и поэтому они получили общее название - тиазолы. Важнейший из них -меркаптобензтиазол (каптакс) можно получить из анилина при нагревании его в автоклаве до 250—280 °С с сероуглеродом и серой, под давлением до 7,5 МПа [c.25]

Если желательно получить чистый анилид, то осадок фильтруют и тщательно промывают 20%-ным раствором поваренной соли. Затем соль, освобожденную от кислоты, перемешивают сводойис разбавленным раствором соды до тех пор, пока реакция не станет слабощелочной. Осадок, состоящий из анилида и серы, отфильтровывают, хорошо промывают и экстрагируют сухую смесь холодным сероуглеродом. В заключение анилид перекристаллизовывают из горячего спирта. Он получается в виде темных игол с т. пл. 126°. Выход из 200 г тиоамида составляет до 150 г чистого вещества. При кипячении с небольшим избытком разбавленной серной кислоты анилидная группа отщепляется в виде анилина и прямо выпадает чистый изатин, т. пл. 200— 201°. Он хорошо растворим в горячей воде и перекристаллизовывается из нее. Изатин применяют для получения ценных кубовых красителей. [c.292]

Для получения индиго из сернокислого раствора изатинанилида нет необходимости выделять чистый изатинанилид или его солянокислую соль и можно получить тиоизатин непосредственно из раствора. Пропусканием сероводорода в раствор 45 г едкого натра в 150 мл воды готовят раствор сульфгидрата натрия. Этот раствор смешивают с сернокислым раствором изатинанилида, полученного из 200 г тиоамида. Смешивание производят одновременным выливанием обоих растворов в 6 л ледяной воды. При этом все время должен быть небольшой, но достаточно отчетливый избыток сероводорода. Восстановление продолжается около /г часа, тиоизатин выделяется в виде объемистого коричневого осадка. В растворе остается сернокислый анилин. Тиоизатин отфильтровывают лишь после того, как небольшая проба отфильтрованного раствора не дает осадка с сернистым натрием обычно это имеет место примерно через час. Затем промывают до тех пор, пока удельный вес маточного раствора не станет равным 1,007. Промытый таким образом осадок размешивают с 3 л воды и добавляют концентрированный раствор соды до тех пор, пока не будет достигнута неисчезающая сильнощелочная реакция. Требуется около 30 г соды. Образование индиго происходит очень быстро целесообразно нагревать при 60° в течение еще 1 часа и оставить на ночь при перемешивании, На следующий день индиго и серу отфильтровывают, хорошо промывают и сушат при 80°. Сухой краситель экстрагируют двойным по весу количеством сероуглерода и получают 80 г чистого индиго. [c.293]

Получение 2-меркаптобензотривзола реакцией анилина, сероуглерода и серы. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология