Носитель при вакуумной перегонке

Наиболее известным примером метода перегонки в парах носителя является перегонка высококипящих веществ с водяным паром. Носитель вводят в паровую фазу, во-первых, чтобы извлечь из нелетучего кубового остатка более летучие компоненты смеси, и, во-вторых, чтобы снизить температуру кипения и смягчить термический режим перегонки. При этом достигаются условия, близкие к тем, которые имеют место при вакуумной перегонке. Давление паров летучего вещества меньше, чем общее давление системы р. Разность р — р соответствует парциальному давлению водяного пара Ра- При вакуумной перегонке по мере уменьшения содержания легколетучего компонента в кубе необходимо либо увеличить температуру, либо повышать вакуум. При перегонке с водяным паром требуется лишь постепенно увеличивать расход водяного пара [2]. [c.294]

Испарившись в потоке газа-носителя, образец находится в условиях, близких к условиям вакуумной перегонки. Сильным разведением в инертном газе достигается его эффективная защита от дальнейшего повреждения. Выбор газа-носителя определяется используемым детектором (см. ниже), а также и другими факторами, которые следует принимать во внимание. Газ-носитель переносит испарившийся образец в ячейку прибора, где происходит разделение, зависящее от различных физических и химических параметров, обсуждаемых ниже. [c.297]

Сигареты выкуривают с помощью специального автомата и воду, углекислый газ и органические летучие соединения конденсируют при —196°. Постоянные газы. сбрасывают в вакуумную линию. Пробу фракционируют перегонкой из испарителя, поддерживаемого при —40°, в ловушку при температуре от —145 до —150°. Большая часть воды остается в испарителе, а органические летучие соединения конденсируются в ловушке, тогда как почти весь углекислый газ проходит через ловушку и выбрасывается через вакуумную линию. Для ознакомления с подробностями следует обратиться к статье Мерритта и др. [76]. Ловушку, содержащую органические летучие соединения, затем нагревают, а пробу с потоком газа-носителя вводят непосредственно в хроматограф. [c.241]

При вакуумной перегонке с носителем в струе газа) удается избежать бросков благодаря введению тонкой струйки пузырьков инертного газа, например водорода [64], в нижнюю часть перегоняемой жидкости через тонкий волосной капилляр, который вытягивается, по крайней мере, в три приема. Чем ниже рабочее давление, тем более тонкий требуется капилляр. Если перегоняются легко окисляющиеся соединения, то инертный газ может подаваться к верхнему концу капилляра из резиновой камеры от мяча. Это же самое устройство может быть применегю в сочетании с маностатом поплавкового типа. При работе с капилляром удобно пользоваться двухгорлой колбой Клай-зена [65, 661, изображенной на рис. 6,а. На этом же рисунке показан упрощенный прибор [67—74], пригодный в том случае, если не требуется количественного выхода. Трубку, подводящую воду, можно поворачивать для создания различной степени охлаждения. Прибор пригоден такл<е для выпаривания растворов твердых тел. Устройство, показанное на рис. 6, б, может быть применено для непрерывного введения раствора в перегонную колбу. Колбы Клай-зена улучшенной конструкции (рис. 7,а) имеют грушевидное дно, так что они позволяют работать с меньшим остатком в кубе и капилляр в них находится в жидкости почти до самого конца перегонки. Вдобавок верхние концы как [c.401]

Часто, однако, из практических соображений бывает нужно уменьшить продолжительность элюирования определенного компонента. Это можно осуществить, увеличивая давление на входе или уменьшая давление на выходе (или осуществляя одновременно и то и другое) при этом необходимо выяснить, что дает лучшие результаты. Кейлеманс [79] рассмотрел эту проблему для гипотетической колонки, работающей при давлении на входе 1 ат и давлении на выходе 0,25 ат с отношением скорости на выходе к скорости на входе и /иь равным 4. Если понизить давление на выходе в 2,5 раза, продолжительность пребывания газа в колонке уменьшится только на 9%, а отношение скоростей возрастет до 10. Если же давление на выходе оставить постоянным и повысить давление на входе на 15%, продолжительность пребывания газа уменьшится на 15%, а отношение скоростей возрастет только до 4,6. Следовательно, для уменьшения продолжительности пребывания газа выгоднее повышать давление на входе, чем понижать давление на выходе. Кроме того, при этом градиент скорости по колонке растет не так быстро. Поэтому (а также и по другим причинам) лучше работать с давлением на выходе, равным атмосферному или выше атмосферного, при отношении рг/ро, составляющем 1,1—2. Работа при пониженном давлении на выходе может привести к неэффективному использованию части колонки. При работе под частичным вакуумом чувствительность термических детекторов несколько улучшается, но это преимущество сводится на нет тем фактом, что вследствие колебания давления труднее поддерживать устойчивой основную линию. Кроме того, нет никаких оснований для распространенного мнения о том, что хроматография при пониженном давлении эквивалентна вакуумной перегонке, поскольку время удерживания любого компонента представляет собой толькр функцию скорости потока газа-носителя и коэффициента распределения растворенного вещества между подвижной и неподвижной фазами. [c.101]

Исходные продукты очищали следующим образом I — перекристаллизацией из четыреххлористого углерода [2], II и III — по методике [3] IV—дройной вакуумной перегонкой, причем был получен хро-мато1рафически чистый продукт (условия хроматографии твердая фаза — hromaton N-AW, пропитанный 5% SE-30 температура колонки 373 К, температура испарителя 423 К, детектор—катарометр, Ig— = 100 мА, газ-носитель—гелий, скорость газа 40—60 см -мин- ) V и [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология