Носители вакуумная

Рис. V.l. Прибор для обнаружения свободных радикалов с помощью метода зеркал. 1 — К манометру Мак-Леода 2 — кварцевая реакционная трубка 3 — напыленное металлическое зеркало 4 — К вакуумному насосу 5 — стеклянный шлиф б — передвижная электрическая печь 7 — кусочек металла для создания зеркала 8 — измеритель скорости потока 9 — к сосудам с парами органического вещества и газом-носителем ю — охлаждаемая ловушка для вымораживания продуктов реакции.

Наиболее известным примером метода перегонки в парах носителя является перегонка высококипящих веществ с водяным паром. Носитель вводят в паровую фазу, во-первых, чтобы извлечь из нелетучего кубового остатка более летучие компоненты смеси, и, во-вторых, чтобы снизить температуру кипения и смягчить термический режим перегонки. При этом достигаются условия, близкие к тем, которые имеют место при вакуумной перегонке. Давление паров летучего вещества меньше, чем общее давление системы р. Разность р — р соответствует парциальному давлению водяного пара Ра- При вакуумной перегонке по мере уменьшения содержания легколетучего компонента в кубе необходимо либо увеличить температуру, либо повышать вакуум. При перегонке с водяным паром требуется лишь постепенно увеличивать расход водяного пара [2]. [c.294]

Сравнение каталитических свойств катализаторов гидрокрекинга вакуумных дистиллятов западно-сибирской нефти свидетельствует о том, что катализаторы с аморфными носителями несколько менее активны, но более селективны, чем катализаторы на основе цеолитов (табл. 112). Последние обеспечивают получение более высоких выходов среднедистиллятных фракций [144]. [c.252]

На рис. 8.8 белыми точками представлена изотерма адсорбции пара -гексана на ГТС при комнатной температуре, полученная обычным вакуумным статическим методом. В области малых концентраций (давлений) гексана в газовой фазе эта изотерма круто поднимается, причем первые более или менее надежно измеренные точки дают величины Г не менее 0,2 мкмоль/м , что соответствует заполнению гексаном уже более 5—7% поверхности. Определить отсюда ход изотермы адсорбции в области более низких заполнений и константу Генри невозможно из-за ненадежности экстраполяции. Черными точками представлена та же изотерма адсорбции в области низких и средних заполнений поверхности ГТС, полученная описанным методом достижения адсорбционного равновесия с использованием насыщения газа-носителя паром гексана в криостате (для создания малых его концентраций) и тепловой десорбции для определения малых значений адсорбции. Из рисунка видно, что при этом можно исследовать изотерму адсорб- [c.157]

Разнообразное применение галлий находит в связи со своей легкоплавкостью и малой летучестью. В атомной технике было предложено использовать его в виде сплавов с оловом и цинком в качестве теплоносителя в ядерных реакторах, а также в виде сплава с индием в качестве носителя Y-излучения в радиационных контурах ядерных реакторов. Такой эвтектический сплав (14,2 ат. % индия) благодаря своей низкой температуре плавления (15,8°) и склонности к переохлаждению остается жидким при комнатной температуре [80]. Предложено много других областей применения легкоплавких сплавов галлия для наполнения высокотемпературных термометров (600—1500°), для устройства гидравлических затворов в вакуумных приборах, плавких предохранителей и т. п. [c.245]

В некоторых случаях газ-носитель отсасывают вакуумным насосом, снабженным маностатом. Скорость газа-носителя измеряют расходомером, который при избыточном давлении у входа в колонку помещают в конце колонки, а при уменьшенном — непосредственно перед нею. В аналитических приборах в конце линии помещают поглотительную трубку с активированным углем с тем, чтобы не загрязнять атмосферу лаборатории. Если хроматографируют вещества с т. кип. выше 60—70°, то колонку и детектор приходится термостатировать при повышенной температуре. Сигналы детектора записывают регистрирующим устройством. [c.492]

В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством и-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора. [c.508]

Ионизация при атмосферном давлении. Этот метод интересен тем, что ионизация происходит вне вакуумной системы масс-спектрометра, а образующиеся ионы и нейтральные молекулы в потоке газа-носителя через диафрагму поступают в аналитическую часть масс-спектрометра. При ионизации в качестве источника электронов применяют Р-источник или коронный разряд. В качестве газа-носителя используют азот или аргон. Характер масс-спектров очень сильно зависит от чистоты газа-носителя, расстояния между электродом и диафрагмой. В общем случае масс-спектры, полученные этим методом, близки к [c.36]

Для этой цели применяют молекулярные сепараторы различных конструкций. Наибольшее распространение получили струйные сепараторы, устройство которых показано на рис. 3.4. Принцип их действия основан на различной диффузии легких молекул газа-носителя, используемого в газовой хроматографии, и молекул органического вещества, выходящих со сверхзвуковой скоростью из форсунки сепаратора в вакуумную область. В одностадийном струйном молекулярном сепараторе имеются две форсунки с отверстием небольшого диаметра, которые установлены точно навстречу друг к другу на расстоянии 1 мм. Газовый поток из хроматографа через форсунку 1 подается в вакуумную камеру 2 (давление 10 торр), где молекулы распространяются со скоростями, обратно пропорциональными их массе. В результате более легкие молекулы газа-носителя (обычно гелий) откачиваются насосом, а более инерционные молекулы органического вещества попадают в отверстие форсунки 3, а затем в ионный источник масс-спектрометра. [c.42]

Результаты пиролиза вакуумного газойля, предварительно подвергнутого гидрокрекингу, в лабораторном реакторе при 780°С, времени контакта 0,15 с и 100%-м разбавлении паром на катализаторе ванадат калия на синтетическом корундовом носителе приведены ниже [384] (выход продуктов пиролиза, %) [c.182]

Помимо эпитаксиальных монокристаллических пленок, осаждаемых на кристаллические подложки, широко используют в микроэлектронике тонкие поликристаллические и аморфные пленки других материалов. На основе подобных пленок изготавливают не только пассивные, но и активные элементы ИМС, работающие с использованием основных носителей заряда. Для данных целей применяют полупроводниковые (металлические, резистивные, диэлектрические) поликристаллические и аморфные пленки. Последние обычно получают методом вакуумного напыления. Металлические пленки, наносимые на изолирующий слой оксида кремния (IV), служат для создания внутренних соединений элементов ИМС, а также дают возможность осуществлять присоединение электрических выводов к микросхеме. Для этой цели широко применяют материалы на основе золота, никеля, свинца, серебра, хрома, алюминия, а также сплавы систем хром — золото, титан — золото, молибден — золото и некоторые другие. [c.161]

Как правило, неподвижная жидкая фаза наносится на твердый носитель в количестве I—20% от его массы, наиболее часто используются колонки с содержанием жидкой фазы до 5—10% от массы твердого носителя. Нанесение жидкой фазы на носитель осуществляется из ее раствора в подходящем растворителе. Существует несколько методов нанесения жидкой фазы, из которых предпочтительнее пользоваться наиболее воспроизводимыми методами упаривания раствора при перемешивании в фарфоровой чашке или удаления растворителя в ротационном вакуумном испарителе. [c.108]

Суть метода заключается в следующем исследуемое газообразное вещество в вакуумной трубке с двумя электродами подвергают электронному облучению с постоянно возрастающим ускоряющим напряжением. Начиная с некоторого значения напряжения, ток между электродами резко увеличивается, что свидетельствует о появлении новых носителей электричества — ионов. При дальнейЩем росте ускоряющего напряжения ток почти не изменяется, а затем, начиная с какого-то нового значения, опять резко увеличивается и т. д. Резкий рост анодного тока соответствует отрыву от атома или иона очередного электрона. В зависимости от номера отданного электрона различают 1-й, 2-й, 3-й и т. д. потенциалы ионизации, обозначаемые как /3. и т. д. Естественно, что каждый последующий электрон удаляется от атома труднее, чем предыдущий, поэтому ПИ всегда увеличивается вместе с номером удаленного электрона. [c.113]

Испарившись в потоке газа-носителя, образец находится в условиях, близких к условиям вакуумной перегонки. Сильным разведением в инертном газе достигается его эффективная защита от дальнейшего повреждения. Выбор газа-носителя определяется используемым детектором (см. ниже), а также и другими факторами, которые следует принимать во внимание. Газ-носитель переносит испарившийся образец в ячейку прибора, где происходит разделение, зависящее от различных физических и химических параметров, обсуждаемых ниже. [c.297]

Из физических методов концентрирования, разработанных для определения мышьяка, необходимо отметить отгонку мышьяка методом вакуумного испарения [132], испарение на воздухе [251] и отгонку в потоке газа-носителя [1022]. [c.95]

На установках для гидроочистки дистиллятов в цилиндрических вертикальных реакторах с неподвижными слоями катализатора широко применяют алюмокобальтмолибденовые либо алюмони-кельмолибденовые катализаторы. При сопоставлении катализаторов установлено, что А1—Со—Мо катализаторы более эффективны в отношении удаления серы, а А1—N1—Мо катализаторы —в отношении удаления азота и насыщения ароматических соединений и олефинов [17, 18]. Известны гидрообессеривающие катализаторы с повышенной активностью в отношении уда.пения азота из керосиновых дистиллятов, атмосферных и вакуумных газойлей, а также мазутов. Так, фирма Ргоса1аИзе (Франция) выпускает три сорта катализатора такого типа на носителе А12О3 [19] [c.54]

Сравнивались катализаторы второй ступени двухступенчатого гидрокрекинга вакуумных дистиллятов в моторные тойлива. Испытаны железные, никелевые, платиновые, хромовые, молибденовые и другие окисные и сульфидные катализаторы на различных носителях. Лучшими оказались N1 и Р1 на алюмосиликатах, главным образом никель в частично осерненной форме. Определены нормы очистки сырья от азота в первой ступени эти нормы тем жестче, чем ниже давление водорода на второй ступени [c.81]

Технологическая схема разделения сырых спиртов, полученных прямой гидрогенизацией кислот, представлена на рис. 1.10. Схема включает нейтрализацию свободных кислот и омыление сложных эфиров. Сырые спирты (гидрогенизат) и 20—40%-ная щелочь непрерывно подаются в аппарат 3 с мешалкой дл нейтрализации кислот и омыления эфиров при 90—100 °С. Омыленный продукт через подогреватель 4, обогреваемый высокотемпературным органическим тепло носителем (ВОТ), поступает в один из двух вакуумных кубов-испарителей 5 периодического действия. Из верхней части кубов 5 при 300 С и остаточном давлении 666,5—1333 Па (5—10 мм рт. ст.) отбирают пары воды и широкой фракций спиртов. Кубовый остаток (расплавленные соли КИСЛОТ) 0ТВ0.5ИТСЯ в сбор- [c.35]

Широкое применение катализаторов в нефтепереработке (в частности, в процессах переработки высокосернистых нефтей) н нефтехимии обусловливает большой интерес исследователей к изучению свойств катализаторов, их изменений в процессе эксплуатации, подбору новых катализаторов и улучшению существующих. Интенсивное развитие исследований в этом направлении объясняется тем, что экономичность каталитических процессов в шервую очередь зависит от катализатора — его активности, селективности, стабильности, механических свойств, стоимости и т. д. Например, из общих эксплуатационных затрат производства бензина путем каталитического крекинга вакуумного газойля около 40% составляют затраты, непосредственно связанные с расходом катализатора. Совершенствование и удешевление катализаторов является темой исследования больших коллективов как у нас, так и за рубежом. В результате появились новые катализаторы, характеризующиеся различной поровой структурой, химическим составо.м, носителями и т. д. [c.96]

Как показали работы Д. А. Вяхирева, применение вакуума также способствует в определенных условиях лучшему разделению смеси веществ. Это объясняется, во-первых, тем, что в условиях вакуума ускоряется внешнедиффузионная массопередача и, следовательно, в тех условиях, когда она является определяющим фактором, понижение давления улучшает разделение. Во-вторых, в вакууме Н не зависит от , что позволяет увеличивать скорость потока газа-носител без ущерба для эффективности, а также улучшает разделение смеси малолетучих веществ. Наконец, при анализе в вакууме значительно возрастает чувствительность катарометра и, как было показано выше, сокращается время анализа. Все это создает определенные преимущества вакуумной хроматографии перед хроматографией в обычных условиях. [c.59]

Вакуумный метод состоит в том, что колонка с сорбентом предварительно вакуумируется. Затем в нее вводят определенный объем анализируемого газа. При движении вдоль слоя сорбента легкие компоненты опережают другие, лучше сорбирующиеся вещества и собираются на выходе из колонки в специальных ловушках, из которых вымываются газом-носителем для анализа проявительным методом в аналитическую колонку. В зависимости от выбранного сорбента можно получить 1000-кратное обогащение. [c.146]

Плотность набивки можно увеличить, если, по предложению Суили и Та-ЧуаигЛо Чанга (1961), через один конец колонки производить заполнение, а другой конец присоединить к вакуумному насосу, благодаря чему материал хорошо уплотнится. Этим путем можно также заполнять спиральные колонки из стекла, при применении которых сгибание, конечно, производится до заполнения. Можно применить также способ, который предложили Спарагана, Мейсон и Кейтман (1962), когда носитель, содержащий неподвижную фазу, вводят (вдувают) под сильным давлением инертного газа (нанример, аргона). [c.107]

Гидрообессеривание остаточного сырья обычно протекает при более высоких температурах, при которых значительную роль играют термические превращения, в отличие от гидрообессеривания дистиллятного сырья, где преобладающее значение имеют каталитические процессы. В результате термических реакций и образования более легких ненасыщенных соединений расход водорода иа очистку остаточного сырья в несколько раз выше, чем на очистку вакуумных газойлей. Для сокращения расхода водорода и предотвращения полимеризации образующихся свободных радикалов катализатор для гидрообессеривания остаточного сырья должен, с одной стороны, минимально ускорять процессы крекинга и, с другой стороны, содержать в своем составе металлы, усиливающие их гидрирующие свойства. Носителями таких катализаторов служат материалы, имеющие слабые кислотные центры, которые в рабочих условиях нейтрализуются соединениями азота при их высокой концентрации в исходном сырье, например окись алюминия (А1аОз) и окись крем-лия (3]02). Катализаторы, применяемые для гидрообессеривания остаточного сырья, имеют значительно большую удельную поверхность, объем и радиус пор, чем катализаторы для гидрообессеривания дистиллятного сырья. Хорошие показатели в промышленных условиях показал микросферический катализатор. По данным [40, с. 31], при обессеривании атмосферного остатка пефти Западного Техаса в трехфазном слое на катализаторе с гранулами размером 1,6 мм содержание серы снижалось с 2,54 до 0,79%. В этом же сырье и при тех же условиях на катализаторе, но с гранулами размером 0,8 мм, содержание серы было снижено до 0,5%. [c.109]

А. у. широко применяют как адсорбент для поглощения паров из газовых выбросов (напр., для очистки воздуха от S2), улавливания паров летучих р-рителей с целью их рекуперации, для очистки водных р-ров (напр., сахарных сиропов и спиртных напитков), питьевой и сточных вод, в противогазах, в вакуумной технике, напр, для создания сорбционных насосов, в газоадсорбционной хроматографии, для заполнения запахопоглотителей в холодильниках, очистки крови, поглощения вредных в-в из желудочно-ки-шечного тракта и др. А. у.-также носитель каталитич. добавок и катализатор полимеризации. [c.77]

При дозировании в препаративных приборах не требуется большой точности отмеривания образца. Важно лишь, чтобы жидкий образец был быстро испарен и направлен с газом-носителем в колонку. Вводить образцы Можно, например, инъекционными шприцами [154], а в случае вакуумной системы — стеклянными баллончиками [176] или автоматическими дози-Рующими насосами [24]. Описаны также и другие способы дозирования (см., например, [221]). [c.499]

К перемешиваемой смеси 10 мл безводного метанола и 12,5 мл свежеперегнанного триметилового эфира ортомуравьиной кислоты (т. кип. 103-105 С/760 мм рт. ст.), помешенной в круглодонную колбу на 100 мл, порциями прибавляют 4,90 г (11,0 ммоль) нитрата таллия (III) ЗН2О, а после растворения соли (примерно 5 мин) вносят 11,0 г носителя монтмориллонита К-10 (алюмогидросиликат Зюд-Хеми , Мюнхен). Смесь перемешивают еще 30 мин, затем избыток растворителя отгоняют на роторном вакуумном испарителе при т. кип. 60-70 С/10 мм рт. ст. Получают 14,0 г ТТН/К-10 в виде сухого, подвижного светло-коричневого порошка. [c.146]

Газо-жидкостной хроматограф. Поток, вытекающий из капиллярной колонки газо-жидкостного хроматографа (элюат), состоит из газа-носителя (обычно геяия) и паров разделяемых веществ. Элюат можно непосредственно вводить в ионный источник масс-спектрометра, поскольку скорость тока газа-носителя в таких колонках сравнительно невелика (1-2 см мин Ъ и связанный с ионным источником вакуумный насос успевает откачивать его, так что давление в ионном источнике возрастает только в допустимых пределах. Если учесть свойственную газо-жидкостной хроматографии высокую разрешающую способность, то в сочетании с масс-спектрометрией она, очевидно, является одним из наиболее эффективных методов исследования небольших количеств сложных смесей. [c.177]

Перспективной технологией получения стабильных инфузионных растворов является лиофилизация, получившая широкое распространение в качестве метода стабилизации легкоразлагаюшихся вешеств. Согласно этому методу, стерильный водный раствор лекарственного вешества замораживают в стерильном контейнере, лед и связанную воду в асептических условиях удаляют сублимацией и вакуумной сушкой. Сушку замораживанием можно проводить в готовой упаковке (флаконе, бутылке или ампуле из стекла или пластика) можно производить замораживание в балк-форме с последуюшим распределением лиофилизата. При разбавленищлиофилизатов водой получают инфузионные концентрированные растворы, подлежащие разведению адекватными инфу-зионными средами-носителями. При лиофилизации снижается уровень загрязнения и повышается качество раствора. [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология