Газ-носитель при вводе пробы

Основными характеристиками, с помощью которых можно сделать заключение о качестве разделения компонентов смеси, является время удерживания Туд и объем Ууц удерживания. Время удерживания — время от момента ввода пробы до момента регистрации максимума пика на хроматограмме. Объем удерживания— объем элюента (газа-носителя), прошедший через хроматографическую колонку за время удерживания. В соответствии с определениями [c.181]

Газ-носитель и адсорбат из баллонов 1, 2 поступают в фильтры со стеклянной ватой 3 для очистки от следов масла, проходят реометры 4 и очистительную систему. При использовании гелия высокой чистоты (99,9% Не) и аргона сорта А (99,99% Аг) можно обойтись без предварительной очистки, оставив только ловушку 8 для вымораживания влаги из газовой смеси. Азот и водород необходимо затем очищать от кислорода на хромоникелевом катализаторе 5 и осушать в колонке 6. Очищенные газы смешивают в трехходовом кране 7 и далее смесь последовательно проходит сравнительную ячейку катарометра 9, приспособление для ввода пробы в систему при калибровке шесть адсорберов 13, отделяемых друг от друга четырехходовыми кранами 12, измерительную ячейку катарометра 14 и измеритель скорости адсорбции 15. [c.299]

Хроматограмма представляет собой график завнснмости величины сигнала детектора от времени. Работа детектора основана на измерении разности теплопроводности газа—носителя и компонентов смеси, которая обусловливает разность потенциалов. Эта разность усиливается, передается на записывающее устройство и фиксируется в виде ппка. Появлению каждого пика на хроматограмме соответствует определенное время, называемое временем удерживания туд и равное времени от момента ввода пробы в хроматограф до появления максимума пика ть Т2, тз соответственно. Чем больше сорбционная способность, тем больше время удерживания. [c.39]

На хроматограмме точка О соответствует моменту ввода пробы в колонку. Вещество, не адсорбируемое в колонке, выходит через время То (на хроматограмме — точка О ). Время удерживания такого компонента называется мертвым временем удерживания. Оно пропорционально свободному объему хроматографической колонки Vo и обратно пропорционально объемной скорости газа-носителя v [c.47]

В книгу включены отдельные главы, посвященные подвижной фазе, жидкой фазе, твердым носителям, вводу пробы и детекторам. Последние рассматриваются особенно подробно, так как в этой области наблюдается особенно быстрый прогресс, уступающий только прогрессу в области практического применения газохроматографического метода. Так, если говорить только [c.9]

Некоторые элементарные термины газовой хроматографии колонка, неподвижная фаза, твердый носитель, активный носитель, газ-носитель, ввод пробы, детектор, хроматограмма, нулевая линия и пик — были введены в разд. 1.1. Дополнительные и более полные определения терминов и понятий даны в этом разделе. Большая часть этих терминов и понятий совпадает с Рекомендациями по номенклатуре и представлению данных по газовой хроматографии [16]. [c.31]

Перед проведением работы газ-носитель ( N2 ) очищали от кислорода и влаги фильтрацией. Кристаллы карбамида (фракция 0,25-0.315 мм) Засыпали в хроматографическую колонку диаметром 4 мм и длиной 120 мм. Исследуемый углеводород вводили в испарительную камеру и фиксировали время, прошедшее от момента ввода пробы до получения экстремального значения выхода пика на ленте потенциометра. Удельные удерживаемые объемы углеводородов рассчитывали по формуле [c.47]

Время, прошедшее от момента ввода пробы до появления максимума пика, называется временем удерживания компонента Тг. П )н постоянной скорости движения диаграммной ленты самописца время удерживания удобно выражать расстоянием I, пройденным пером самописца от точки О до А. Объем газа-носителя, прошедшего через хроматографическую колонку за время Хг, называется удерживаемым объемом Vr-Поскольку удерживаемый объем зависит не только от природы адсорбента и адсорбата, но и от свободного объема колонки, то вводят понятие приведенного удерживаемого объема V /. [c.47]

На рис. И приведена принципиальная схема газового хроматографа. Газ-носитель из баллона 1 под давлением поступает в дозатор 2 (до-затор-испаритель служит для ввода пробы в поток газа-носителя) и последовательно проходит хроматографическую колонку 3 и детектор 4. Сигнал детектора усиливается (блок 6) и подается на потенциометр 7. Для испарения жидкой или, что реже, твердой пробы, в дозаторе поддерживается необходимая температура. [c.46]

Хроматограмма продуктов пиролиза называется пирограммой. Обычно оба процесса, пиролиз и хроматографический анализ, осуществляются на одном приборе. В настоящее время многие газовые хроматографы снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему. Пиролитическая газовая хроматография очень чувствительна к структурным различиям полимеров, поэтому пирограммы часто называют отпечатками пальцев и широко используют для идентификации полимеров, но решать эти задачи можно лишь при строгой стандартизации условий пиролиза (температура, масса пробы, скорость газа-носителя и т. д.). В зависимости от температуры разложения различают жесткий, нормальный (средний) и мягкий пиролиз. Степень разложения вещества в пиролизе определяется температурой и продолжительностью пиролиза. [c.23]

Удерживаемый объем —это объем газа-носителя и содержащегося в нем газообразного вещества, прошедший через колонку с момента ввода пробы анализируемого вещества до момента появления на хроматограмме его максимальной концентрации. Таким образом, удерживаемый объем зависит от сорбционных свойств анализируемого вещества и служит его характеристикой. [c.32]

Ввод пробы. При вводе пробы в хроматографическую колонку она разбавляется газом-носителем, в результате чего увеличивается объем поступающего газа, снижается производительность И уменьшается эффективность. [c.205]

Какова бы ни была система испарения и ввода пробы, необходимо, чтобы вводимая проба была достаточно концентрированной, т. е. чтобы разбавление ее газом-носителем было минимальным. Время подачи жидкой пробы должно быть достаточным для полного ее испарения, в то время как время ввода испарившейся пробы в колонку, наоборот, минимальным. Температура испарителя должка быть на 20—30° С выше температуры кипения самого высоко-кипящего компонента смеси. Для полного и быстрого испарения пробы необходимо, чтобы запас тепла в испарителе был достаточно большим. При соблюдении этих условий можно получать хорошее разделение смесей даже при значительных объемах. [c.206]

После выхода пика замерить по нулевой линии расстояние от линии ввода пробы до проекции вершины пика на нулевую линию. Это расстояние (мм) прн постоянстве скорости газа-носителя и движения диаграммной ленты пропорционально времени удерживания компонента. [c.357]

До конца пятидесятых годов промышленность не производила газовых хроматографов, и хроматографисты вынуждены были своими силами изготовлять и налаживать простейшие газо-хрома-тографические установки. Тем не менее первоначальные и наиболее оригинальные открытия, как, например, открытие Мартином и Джеймсом газо-жидкостной хроматографии, были сделаны именно с применением такой простейшей аппаратуры. Любая простейшая хроматографическая установка или хроматограф промышленного изготовления состоит из следующих основных узлов 1) источник газа-носителя с системой очистки, регулирования и измерения его потока через хроматографическую колонку 2) узел ввода пробы в колонку (дозатор) 3) хроматографическая колонка 4) детектор с регистратором (визуальным или самопишущим). [c.23]

Непосредственно измеряемой величиной в газохроматографических исследованиях является время удерживания I, компонента, т. е. время, в течение которого вещество проходит от начала колонки и до момента выхода из колонки, фиксируемого детектором. Если полоса размывается, то время удерживания определяют как время, отсчитываемое от момента ввода пробы до появления максимума пика на хроматограмме (рис. 22). Так как хроматографическая колонка имеет незаполненное адсорбентом пространство, го для точного определения времени удерживания компонента необходимо учитывать время удерживания газа-носителя. Это время определяется по времени удерживания практически неадсорбирую-щегося газа, например гелия, который добавляют в пробу, если газ-носитель — азот. Тогда [c.41]

Убедившись в герметичности соединений отдельных деталей, узлов установки и стабильности нулевой линии самописца, в колонку 7 через узел ввода пробы 6 впустить разделяемую смесь в жидком виде шприцем, охлажденным жидким азотом или твердой двуокисью углерода. Можно вводить смесь и в газообразном состоянии, однако в этом случае эффективность разделения намного хуже. Чтобы отобрать жидкую смесь из ампулы, шприц сначала погрузить в хладагент, затем, наполнив его, быстро ввести пробу в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы 6. Попав в колонку, смесь сжиженных газов мгновенно испаряется даже при комнатной температуре, при которой проводят процесс разделения. Увлекаемая потоком газа-носителя смесь, пройдя через слой сорбента, разделяется на отдельные компоненты. Последние выходят из колонки в такой последовательности 1) бутен-1 вместе с метилпропеном (общий пик / на хроматограмме) 2) транс-бутен-2 (пик //) 3) цис-бутен-2 (пик ///) (рис. 91). [c.218]

Таким образом, объем вводимой пробы не должен превышать указанного объема одной теоретической тарелки при этом не допускается смешения пробы с газом-носителем. Из-за механических трудностей осуществить этот идеальный случай ввода пробы не удается. Однако в настоящее время разработаны способы, позволяющие вводить в хроматографическую колонку минимальные дозы за минимальное время. Наиболее удачен метод поршня или пробковый метод при минимальном разбавлении пробы газом-носителем при этом она занимает на начальном участке хроматографической колонки весьма малый объем. [c.235]

Слишком мала скорость газа-носителя 2 утечка газа-носителя после испарителя 3) непрерывная утечка в месте резиновой прокладки для ввода пробы [c.261]

I) Температура термостата колонок слишком высока 2) слишком коротка колонка 3) оголена поверхность твердого носителя в результате уноса жидкой фазы 4) неподходящая колонка неправильно выбраны жидкая фаза или твердый носитель 5) слишком велика скорость потока газа-носи-теля 6) неправильная методика ввода пробы [c.267]

Таким образом, объем вводимой пробы не должен превышать указанного объема одной теоретической тарелки при этом не допускается смешения пробы с газом-носителем. Из-за механических трудностей осуществить этот идеальный случай ввода пробы не удается. Однако в настоящее время разработаны способы, позволяющие вводить в хроматографическую колонку минимальные дозы за минимальное время. Наиболее удачен метод поршня, или [c.40]

I — кран одноходовой 2 — тройник 3, 8, 10 — краны серповые 4 — устройство для ввода пробы 5 — дрексель 6 — магнит 7 — мешалка магнитная 9 — осушитель / — газ-носитель // — ввод пробы /// — на колонку хроматографа IV — к вакуумному насосу. [c.88]

Через дозирующее устройство I в поток газа-носителя вводится проба анализируемого вещества, газа или жидкости. В последнем случае жидкость предварительно испаряется в дозирующем устройстве и попадает в поток газа-носителя в парообразном состоянии. При прохождении через колонку отдельные компоненты анализируемого вещества улавливак>тся адсорбентом или растворяются органическим веществом. Так как компоненты смеои сорбируются неодинаково, то молекулы их двигаются по колонке с разными скоростями. [c.4]

Анализ выполняют на колонке длиной 1-1,5 м и диаметром 3 мм. Хроматографическую колонку предварительно промывают хлороформом и высуишвают, затем заполняют носителем с неподвижной жидкой фазой. Носитель уплотняют при помощи вибратора. Массу носителя с неподвижной жидкой фазой, загруженного в хроматографическую колонку, определяют взвешиванием колонки до и после наполнения. Остатки хлороформа из носителя удаляют, продувая колонку азотом со скоростью 6 л/ч при 120 °С в течение 2 ч. Затем определяют время удерживания стандартов, т. е. время от момента ввода пробы до максимума пика данного стандарта на хроматографе. В качестве стандартов используется смесь нормальных углеводородов С —С9 и метилового спирта в соотношении 1 1. Пробу смеси нормальных углеводородов Се—С9 и метилового спирта в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, фиксируя ввод пробы и выход максимума пика каждого компонента [c.156]

Представим себе два крайних случая, которые могут возникнуть в зависимости от способа ввода пробы [87, с. 259]. Пусть в первом случае вещество после разбавления газом-носителем поступает в колонку с концентрацией Со, причем эта концентрация не превышает область линейной изотермы сорбции, а объем образовавшейся пробы КтУи-р достаточно велик (здесь Кщ — степень разбавления пробы газом-носителем). Допустим, что этот объем продвигается в колонку без дальнейшего разбавления. Если скорость газа-носителя со, то время ввода пробы /пр = /Ст1 пр/со. За это время проба поступит в колонку в режиме фронтальной хроматографии, а скорость фронта составит Ыф= (о/Го. Это означает, что после окончания ввода пробы в колонку она займет слой сорбента, равный [c.152]

ГСТЛ с самописцем. Кран-дозатор хроматографа заполняют из газометра заранее составленной смесью водорода, окиси углерода (яд ) и метана в эквимолекулярных соотношениях. Колонку с адсорбентом продувают с постоянной скоростью 60 мл1мин воздухом, служащим в данном случае газом-носителем. Когда установится постоянная нулевая линия на самописце, вводят пробу анализируемого газа в колонку с адсорбентом. Для этого кран-дозатор поворачивают так, чтобы поток газа-иосителя проходил через него. Затем наблюдают изменения, происходящие на ленте самописца, на которой вычерчиваются хроматограммы анализируемых газов. Первым записывается пик водорода, затем окиси углерода и последним — пик метана. При выбранной длине слоя адсорбента и скорости газа-носителя водород вымывается примерно на первой минуте от момента впуска анализируемой смеси, окись углерода — на второй, метан — на четвертой. [c.140]

J - баллон с газом-носителем . 2 — регулятор давления 3 — вентиль избыточного давления 4 —манометр 5 — измеритель расхода газа-яосителя 6 — детектор 7 — камера сравнения 5 — измерительная камера 5 — ввод пробы /О — газохроматографическая колонка // — термостат. [c.244]

Основные узлы приборов газовой хроматографии. Основными узлами хроматографа являются система ввода пробы, термоста-тируемая хроматографическая колонка и детектор. Кроме того, в хроматофафе имеются усфойства для подачи и регулирования потока газа-носителя, для преобразования импульса детектора в соответствующий сигнал и некоторые другие. [c.296]

В хроматографе работают детекторы двух типов детектор по теплопроводности (ДТП), предназначенный для детектирования органических и неорганических веществ, и детектор ионизации в пламени (ДИП) для детектирования органических веществ. Газ-носитель поступает из баллона и выбирается в зависимости от детектора для ДТП используется гелий, для ДИПа - воздух, азот. Ввод пробы в хроматофаф производится шприцем, если проба жидкая, и газовым дозатором, если проба газообразная. В качестве регистрирующего прибора применен электронный автоматический потенциометр КСП-4-909, записывающий сигналы детектора на диаграммной ленте. [c.297]