Иодат смеси с перйодатом

Иод можно титровать либо стандартным раствором тиосульфата, либо мышьяком (III) [11]. Используя обе эти реакции, можно анализировать смесь перйодата и иодата. Сначала в щелочном растворе определяют перйодат. В кислых средах титруют сумму перйодата и иодата. [c.411]

Полисахарид окисляют 0,05 М метапериодатом натрия в темноте при 2—4° до достижения постоянного расхода перйодата. Как уже указывалось выше, если образовавшийся полиальдегид нерастворим в реакционной смеси или становится нерастворимым после замораживания и оттаивания [81, продукт отфильтровывают или центрифугируют и промывают дистиллированной водой или диализуют (см. стр. 299) до удаления неорганических ионов. В противном случае иодат и перйодат осаяедают ацетатом свинца, смесь фильтруют или центрифугируют и осадок промывают водой. Для отделения ацетата натрия раствор полиальдегида диализуют или концентрируют при 35—40° до небольшого объема, полиальдегид высаживают метанолом и осадок промывают метанолом до полного удаления ацетата патрия. [c.485]

Описан м.етод [11], в котором смесь иодата, перйодата, бромата и хлората определяют иодиметрически, постепенно изменяя условия реакции. [c.378]

Анионы хлората (/ /0,82), перхлората Rf 0,97), бромата Rf 0,53), иодата ( /0,06) и перйодата (/ /0,06) хроматографировали на маисовом крахмале [147] смесью ацетон—3 н. аммиак (7 3). Ионы иодата, перйодата, а также иодида можно разделить на силикагеле смесью метанол—25 %-ный аммиак— вода—10 %-ная уксусная кислота (18 2 2 1) [154]. Ледерер и Синибалди [155] получили для пербромата, бромата, перйодата и иодата значения Rf 0,67 0,27 0,10 и 0,07 соответственно. Они использовали слои целлюлозы, нанесенные на алюминиевую фольгу и смесь бутанол—пиридин—1 и. аммиак (2 1 2). Пешке [156] разделял ионы перхлората, хлората, хлорита, бро- [c.508]

Для получения перйодата калия KJO ЮОг иодата калия KJOj растворяют в 250 лгл 20%-ного раствора едкого кали в фарфоровой чашке. Полученный раствор нагревают до 70—80° и при непрерывном перемешивании вносят в него 100 г истертого в порошок персульфата калия KaSaOg. После окончания реакции смесь для полноты окисления кипятят в течение 5—10 мин., а затем охлаждают и отфильтровывают от образовавшегося при реакции сульфата калия. Фильтрат нейтрализуют разбавленной серной кислотой, пользуясь в качестве индикатора метилоранжем или паранитрофенолом (т. е. до рН=5—6). Серную кислоту надо приливать небольшими порциями, охлаждая раствор. Выпавший после охлаждения раствора плохо растворимый осадок несколько раз промывают декантацией до удаления сульфат-, хлор- и иодат-ионов (проба с растворами солей серебра и бария). Затем белый кристаллический осадок отсасывают и высушивают в фарфоровой чашке при 105—110° [c.230]

Этим методом можно пользоваться в тех случаях, когда раствор окрашен и нельзя применять индикаторы или если реагенты, используемые в ранее описанных методах, могут реагировать с соединением, подлежащим окислению, или с продуктами реакции. В этих случаях ионы перйодата и иодата абсорбируют на ионобменной смоле, а затем элюируют и определяют. Колонку (10 >< 0,8 сж) заполняют приблизительно 1,6 г воздушносухого амбер лита ША-400 (ацетатная форма), приготовленного в виде пасты. Если в реакции применяется неводный растворитель, для последней промывки колонки нужно взять именно этот растворитель. Реакционную смесь с содержанием перйодата 0,01 молъ/л медленно пропускают через колонку со скоростью примерно 1 мл/мин. Реакционную колбу споласкивают растворителем, применявшимся при окислении, и промывной раствор вместе с водой также пропускают через колонку. Затем ион перйодата элюируют 5%-ным раствором едкого кали при скорости потока примерно 2 мл1мин. Общий объем элюата долн ен составлять 150 мл. Элюат нейтрализуют 2 н. серной кислотой по фенолфталеину, добавляют 0,25 г бикарбоната натрия и анализируют по методу Флери — Ланге. [c.66]

Преимущество этого метода состоит в следующем реакционная смесь освобождается от перйодат- и иодат-ионов, что позволяет осуществлять дальнейшие превращения полиальдегида, образующегося в результате периодатного окисления сахара и остающегося на стадии б в элюате. Эти превращения необходимы для получения дополнительной информации о структуре исходного сахарида и для работ по синтезу. Кроме того, установить присутствие формальдегида [4] в смеси можно непосредственно в элюате, полученном на стадии б. Однако рассматриваемый метод неприменим в тех случаях, когда на стадии б сорбируется сам сахарид, который затем попадает в элюат вместе с иода-том (стадия в) и мешает измерению величины оптической плотности раствора на стадии г. Отмеченное ограничение относится лишь к небольшой группе углеводов, содержащих ионизованные группы, а также к различным производным сахаров с ароматическими заместителями, способными неспецифически связываться анионообменньши смолами. [c.74]

Следуюш,ей стадией определения является экстракция реакционной смеси равным объемом 5%-ного (вес к объему) раствора трикаприлил-метиламмония в фреоне-ТР. Экстракцию проводят в стеклянном или полиэтиленовом сосуде с завинчивающейся крышкой, так как фреон легко летуч. Объем сосуда должен быть вдвое больше объема заключенной в нем жидкости. Смесь осторожно встряхивают вручную или на механическом встряхивателе в течение 10 мин. Если расслоение фаз после экстракции идет очень медленно, смесь помещают в открытые стеклянные, полиэтиленовые или лустероидные (нитрат целлюлозы) пробирки и центрифугируют 5 мин. Обычно после экстракции образуются два прозрачных слоя. Если концентрация перйодата в растворе до экстракции составляет примерно 0,02 моль/л, в органической фазе появляется второй слой, содержащий перйодат. Верхний водный слей, содержащий иодат, отделяют пипеткой. В тех случаях, когда центрифугирование проводят в пробирке из лустероида, нижний слой сливают, проделав отверстие в дне пробирки. Однократная экстракция позволяет удалить из водного слоя более 99% перйодата, при этом в органический слой попадает лишь 2—6% иодата. Чтобы удалить следы перйодата из водного слоя, проводят повторную экстракцию. Иногда вместо последней операции к водному слою добавляют небольшой избыток глицерина или этиленгликоля. При этом перйодат превращается в иодат, коэффициент экстинкции которого в 10 раз меньше [8]. [c.77]

Перйодат калия КЛ04- Смешивают 30 г иодата калия КЛО,, и 25 г перекиси натрия Ма Оа в большом фарфоровом тигле смесь нагревают до темно-красного каления и выдерживают при этой температуре в течение получаса. После охлаждения спекшуюся массу растирают в ступке, переносят в стакан и промывают путем декантации холодной дистиллированной водой 2—3 раза (порциями по 100 мл). Осадок переносят в воронку для отсасывания и вновь промывают холодной водой до тех пор, пока промывная вода не станет слабощелочной по фенолфталеину. Препарат высушивают и снова измельчают. Хранят в склянке с притертой пробкой. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология