Разделение на слоях силикагеля и целлюлозы

Методом тонкослойной хроматографии (ТХ) можно быстро разделить аминокислоты метод требует несложного оборудования и малых исходных количеств. Для изготовления слоев толщиной 0,1 — 0,3 мм применяют стандартные носители, такие, как сипикагепь, оксид алюминия, поро-щок целлюлозы, ионообменники на основе целлюлозы, попиамиды, а также полиакриламидный и декстрановый гепи. В зависимости от материала носителя ТХ бывает адсорбционной (например, разделение на силикагеле и оксиде алюминия) или распределительной (например, разделение на слоях целлюлозы). В качестве подвижной фазы применяют те же системы, что и для бумажной хроматографии. [c.58]

Фракционированием в ПААГ и агарозе не исчерпываются, современные методы электрофореза. В качестве носителей жидкой фазы широко используют также пленки из ацетата целлюлозы, фильтровальную бумагу, тонкие слои силикагеля, целлюлозы, сефадекса и др. В некоторых случаях, например для разделения низкомолекулярных веществ, эти системы имеют свои преимущества, однако для фракционирования белков, нуклеиновых кислот и их фрагментов в настоящее время используют почти исключительно гель-электрофорез, поэтому только он и будет подробно описан. [c.6]

Для фракционирования аминокислот применяется хроматография в тонком слое силикагеля или целлюлозы. В отношении отдельных аминокислот для хроматографии на силикагеле характерна большая чувствительность, чем для хроматографии на целлюлозе, однако в тонком слое целлюлозы разделение лучше. В связи с этим ниже приводится метод Аркса и Неера [2] разделения аминокислот тонкослойной хроматографией на целлюлозе. [c.234]

Сущность метода. На стеклянную пластинку наносят слой адсорбента толщиной 250 мкм (кизельгура О, порошкообраз-ной целлюлозы, оксида алюминия). При этом лучше использовать имеющиеся в продаже пленки. Оправдало себя применение выпускаемых в ЧССР специальных пластинок (силуфолов), представляющих собой алюминиевую фольгу, покрытую слоем силикагеля. На пластинку на расстоянии 1,5 см от нижнего края наносят с помощью микропипетки анализируемые раство-рьл. После испарения растворителя пластинки ставят в специальную разделительную камеру, заполненную подвижным растворителем на высоту примерно 0,5 см. Пространство камеры должно быть насыщено парами растворителя. При получении восходящей хроматограммы подвижная фаза движется от линии старта вверх. По мере ее развития появляются пятна, характерные для определенных веществ, так как компоненты смеси движутся с различной скоростью. В основе разделения лежат адсорбционные процессы. [c.88]

НИХ может образоваться значительное количество аммиака, который загрязнит слой при уравновешивании и последующем разделении Хранение проявленных хроматограмм ничем не отличается от хранения обычных классических слоев (силикагель, целлюлоза) Готовую хроматограмму накрывают стеклянной пластинкой, обматывают обе пластинки склеивающей лентой и хранят несколько месяцев. С помощью копирующего аппарата хроматограммы можно непосредственно копировать для документации в размере оригинала. [c.250]

Аналогичная картина разделения тех же веществ, а также других (в основном органического происхождения) получается на стеклянной пластинке, покрытой слоем мелкодисперсного сорбента (окиси алюминия, силикагеля, целлюлозы, крахмала и др.). [c.11]

Аналогичная картина разделения веществ (в основном органического происхождения) получается на стеклянной пластинке, покрытой слоем мелкодисперсного сорбента (оксида алюминия, силикагеля, целлюлозы, крахмала и др.). Это так называемая тонкослойная хроматография, получившая за последние годы [c.10]

Известны методы тонкослойной хроматографии, когда разделение осуществляется в тонком слое адсорбента, нанесенного на пластинку. Эти методы описаны для разделения сложных смесей, содержащих серебро и другие благородные металлы, а также медь, свинец, ртуть и другие элементы. Хроматографирование обычно проводится в слое силикагеля или целлюлозы, в качестве подвижных растворителей применяют растворы комплексообразующих веществ, например дитизон, диэтилдитиокарбамат и др. Краткие данные об этих методиках приведены в табл. 39. [c.170]

Полный набор пластин для аналитических и препаративных разделений с силикагелем, оксидом алюминия и целлюлозой, а также специальные пластины для высокоэффективной ТСХ Полный набор пластин с силикагелем, оксидом алюминия и целлюлозой. Препаративные пластины хорошего качества Пластины с мягкими слоями без связующего, близкие по свойствам к самодельным [c.106]

Для разделения на слоях силикагеля Г оптических отбеливателей стильбенового типа для целлюлозы использована смесь 1-пропанол —2-пропанол — этилацетат — вода — 25% аммиак (23 23 30 23 1), а при исследовании побочных продуктов применялась смесь диэтаноламин — вода — бензол — ацетон (1 9 [c.65]

Бергельсон и др. [64] использовали серию из четырех растворителей для разделения на слоях силикагеля 9 соединений, содержащих а-гликольные группы. Полученные при этом значения Rt опубликованы отдельно. Эти же авторы [66] осуществили разделение методом нисходящей тонкослойной хроматографии полиоксисоединений. Хроматографирование велось на тонком слое целлюлозы с тремя различными системами растворителей бутанол—пиридин—вода (10 3 3), бутанол—25 °/о-ный раствор гидроксида аммония— Вода (16 1 2) и фенол—бутанол—уксусная кислота—вода (5 5 2 10). Для диоксикислот применяли смесь бутанол—8 %-ный раствор гидроксида аммония—водный раствор буры (8 1 2). [c.416]

ОСАДОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ОХ), разновидность жидкостной хроматографии, основанная на разл. р-римости осадков, образующихся прн взаимод. компонентов анализируемой смеси в подвижной фазе с реагентом-осадителем, к-рый в смеси с носителем составляет неподвижную фазу. Напр., при разделении галогенид-ионов реагентом-осадите-лем служит соль серебра. В качестве носителя используют дисперсное в-во (в частности, А12О3, силикагель, целлюлозу, крахмал, уголь, иониты) или фильтровальную бумагу, а в качестве подвижной фазы-чистый р-ритель или р-р, в к-ром р-римость осадков разного состава различна (напр., р-р к-ты или щелочи). Разделение смеси в ОХ происходит в результате многократного повторения актов образования и растворения осадков скорость перемещения осадков пропорциональна их р-римости в данном элюенте и определяется произведением активностей образующихся малорастворимых соединений. Хроматограммой в ОХ называют картину распределения хроматографич. зон по слою неподвижной фазы после завершения разделения. [c.413]

Для препаративной хроматографии чаще всего применяют силикагель и окись алюминия. Широко используются также слои из целлюлозы. Силикагель и окись алюминия обладают наибольшей емкостью. Из этих сорбентов можно приготовить слои толщиной до нескольких миллиметров. Чтобы нанести на пластину возможно большее количество разделяемой смеси, используют пластинки, толщина слоя которых намного превышает толщину слоя обычных аналитических пластинок. Применялись пластинки с толщиной слоя до 5 мм [82], однако следует отметить, что приготавливать такие пластинки довольно сложно с другой стороны, при такой толщине начинает сказываться диффузия, что приводит к ухудшению качества разделения по сравнению с более тонкими [c.123]

Для препаративной хроматографии чаще всего применяют силикагель и окись алюминия. Широко используются также слои из целлюлозы. Силикагель и окись алюминия обладают наибольшей емкостью. Из этих сорбентов можно приготовить слои толщиной до нескольких миллиметров. Чтобы нанести на пластину возможно большее количество разделяемой смеси, используют пластинки, толщина слоя которых намного превышает толщину слоя обычных аналитических пластинок. Применялись пластинки с толщиной слоя до 5 мм [82], однако следует отметить, что приготавливать такие пластинки довольно сложно с другой стороны, при такой толщине начинает сказываться диффузия, что приводит к ухудшению качества разделения по сравнению с более тонкими слоями. Чаще всего толщина препаративных слоев находится в пределах от 0,75 до 2 мм [159]. При использовании полиамида верхняя граница толщины препаративного слоя не превышает [c.123]

Разделение субстантивных красителей для целлюлозы и шерсти, согласно Меккелю и сотрудникам [24], можно осуществить на щелочных слоях силикагеля Г и окиси алюминия Г, как это впервые было предложено Шталем [51 ]. Для приготовления массы адсорбент смешивают с равным количеством 2,5%-ного раствора карбоната натрия вместо воды. Растворителем служит свежеприготовленная смесь бутилацетат — пиридин — вода (50 -Ь 45 -Ь + 25). На щелочных слоях силикагеля Г разделение более четкое, чем на слоях окиси алюминия Г. Минимально определяемое количество примерна в 10 раз меньше, чем в случае применявшегося до сих пор метода хроматографии на бумаге. Исследуемые красители (например, сириусы, палатины, бен-заминовые красители) состоят в большинстве случаев из нескольких различно окрашенных компонентов. [c.350]

В то время как о возможности разделения методом хроматографии на бумаге кумаринов [2, 44] и флавоноидов имеется обширный опытный материал, обобщенный Хенселом [20] и Прохазкой [43], опыты по разделению на слоях тонкого порошка целлюлозы до настоящего времени неизвестны. Согласно имеющемуся в нашей лаборатории опыту [51], результаты разделения на слоях силикагеля оказываются более благоприятными. [c.375]

Алкалоиды группы индола. Разделение алкалоидов группы индола было проведено на слое силикагель — гипс [53] в системах хлороформ — 96%-ный спирт (9 1) или метанол — метилэтилкетон — гептан (8,4 33,6 58,0), Те же алкалоиды разделяли на порошке целлюлозы, пропитанном 20%-ным раствором формамида в ацетоне, в системе геитан — метилэтилкетон (1 1), в атмосфере аммиака. При этом обнаружены сарпагин, серпентин, аймалин, иохимбин, ресциннамин, резерпин, резерпннин. Пятна обнаруживали УФ-светом или трихлоруксусной кислотой и хлорным железом. [c.111]

Рандерат первым описал анализ методом ХТС нуклеиновых оснований, нуклеозидов и мононуклеотидов [68—71], а также анализ нуклеотид-полифосфатов и нуклеотид-коферментов [71—73]. По эффективности разделения ХТС на целлюлозе и силикагеле Г превосходит хроматографию на бумаге [69, 70]. При получении хроматограммы на слое целлюлозы и хроматограммы на бумаге при совершенно одинаковых условиях пятна на тонком целлюлозном порошке получаются меньше и более резко очерченными, чем на волокнистой бумаге [71]. Кроме того, для разделения производных нуклеиновых кислот методом ХТС затрачивается меньше времени, чем для разделения методом хроматографии на бумаге [70—72]. [c.442]

Рандерат и Струк [70] рекомендуют для фракционирования нуклеозид-монофосфатов, нуклеозиддифосфатов и нуклеозидтрифосфатов на бумаге или слое целлюлозы смесь и-бутанол — ацетон — ледяная уксусная кислота — 5%-пый аммиак — вода (9 + 3 + 2 + 2 + 4) (табл. 114). Если зти же компоненты смешать в соотношении 7 + 5 + 3 + 3 + 2, то получится растворитель, даюш,ий хорошее разделение на слое целлюлозы (табл. 114) и пригодный также для фракционирования нуклеотидов на слое силикагеля Г [71]. Для достижения сравнимых результатов с этой системой в случае слоя целлюлозы достаточно 90 мин, в то время как в случае силикагеля Г необходимо 150 мин. Щелочные растворители, конечно, не могут быть непосредственно использованы на силикагеле Г для разделения сильнокислых нуклеотидов. Рандерат [69] указывает, что добавка 15 г этилендиаминте-трауксусной кислоты на 200 мл растворителя улучшает разделение. [c.443]

Для разделения высших жирных кислот и их производных применяют слои силикагель — гипс, кпзель-гур — гипс, гипс, целлюлозу и незакреиленны слой окиси алюминия. [c.63]

Уроновые кислоты разделяли на слое силикагель — гппс, приготовленном с добавлением вместо воды 0,1 N борной кислоты [67], в системах бепзол — метаиол — уксусная Хлислота (1 3 1) и метилэтилкетон — метанол — уксусная кислота (3 1 1) и при двукратном хроматографировании на слое, приготовленном из порошка целлюлозы MN300. В этом случае разделение про- [c.87]

При ТСХ оптических отбеливателей встречаются трудности, которые не возникают при хроматографии красителей. Например, отбеливатели стильбенового или оксазольного типа обычно находятся в гране-форме, но при освещении УФ-светом частично превращаются в с-изомеры. Так как это превращение может происходить при действии солнечного света (рассеянного дневного света ), такие вещества хроматографируют в темноте или же пятна отбеливателя, нанесенного на пластинку, сначала облучают УФ-светом, чтобы до начала разделения могло установиться цис-транс-равновесие . В последнем случае на хроматограмме присутствуют два главных пятна. На целлюлозных слоях из-за большей субстантивности к целлюлозе гранс-форма имеет меньшее значение Яр, но на слоях силикагеля она подвижнее, чем цис-форма. Другая трудность при ТСХ оптических отбеливателей возникает из-за множества примесей, присутствующих обычно у производных стильбена, количество которых может изменяться в широких пределах. Вследствие этого идентификация методом ТСХ может оказаться неоднозначной. [c.64]

Адсорбент (окись алюминия, силикагель, сахар, крахмал, целлюлоза) должен иметь большую поверхность (по возможности более 100 м /г), быть химически инертным по отношению к подвижной фазе и разделяемым веществам. Компоненты смеси адсорбируются с различной силой н-еподвижной фазой, поэтому они с разной скоростью перемещаются по колонке при пропускании через нее элюента (например, бензина, циклогексана, бензола, галогенированных алифатических углеводородов — четыреххлористого углерода, хлороформа, хлористого метилена). При достаточной длине колонки и правильном выборе элюента образуются отдельные зоны, разделенные слоями чистого адсорбента. При постепенном пропускании элюента вещества могут быть последовательно вымыты из колонки. [c.65]

Далее, выбирая сорбент и элюирующую систему, необходимо просмотреть соответствующую литературу, в частности библиографии статей в Journal of hromatography 38] или специализированных сборниках рефератов [57]. Статистика показывает [56], что больше половины всех работ по разделению методом тех выполнено на силикагеле G, около 10% —на силикагеле без связующего, 3% —на оксиде алюминия, 9% — а целлюлозе, 2,5%—на полиамиде и 0,5%—на диатомовой земле. Остальные 21%—это работы, где применяются пропитанные слои силикагеля, слои, образованные смесью двух и более сорбентов, и т. п. [c.97]

Хроматографические материалы для гель-хроматографии, их назначение и структура подробно описаны в гл. 6. При соответствующей степени грануляции и применении надлежащей методики их также можно использовать для приготовления тонких слоев. Полная информация о декстрановых гелях марки сефадекс суперфайн , поставляемых фирмой Pharma ia, содержится в выпущенной этой фирмой рекламной брошюре [2]. Выбранный гель оставляют набухать в жидкой среде в течение рекомендованного промежутка времени, после чего суспензию геля наносят в виде слоев толщиной 0,5 мм с помощью соответствующего приспособления. Чтобы в системе установилось равновесие, пластинки с нанесенным слоем помещают в специальную камеру (рис. 9.6). В разд. 9.2.2 кратко изложен метод приведения системы в равновесие. В работе [66] описано разделение пуриновых и пиримидиновых оснований и нуклеотидов по упрощенной методике на смеси 16 г сефадекса G-10 с 4 г силикагеля GF254 или 4 г целлюлозы. Приготовленный слой сохраняет разделяющие свойства сефадекса, но прочность его повышается, становится примерно такой же, как у слоев силикагеля или целлюлозы. [c.109]

В работе [112] описаны результаты разделения большой группы переходных элементов на слое носителя — целлюлозы или силикагеля, пропитанном ТБФ. Для приготовления слоя 15 г порошка целлюлозы (или 30 г силикагеля) смешивают с 70 мл 5%-ного раствора ТБФ в I4 и наносят на пластинки. Толщина слоя 300 мк. Пластинки высушивают на воздухе в течение 1 часа и затем работают на них методом вертикальной восходящей хроматографии при 25° С. Подвижными фазами являются растворы НС1 различных концентраций. В табл. 4 в качестве примера приведены полученные значения Rf ионов металлов с использованием б N НС1 как подвижной фазы. Значения Rf воспроизводятся с точностью + 0,02. Оказалось, что наиболее подходящей является концентрация ТБФ в ССЦ, равная 5%. Предварительное насыщение пластинки элюентом не изменяет результатов. [c.66]

В работе [79] описано разделение на слоях силикагеля группы фенолокислот, содержащихся в растениях. Кислоты, в молекулы которых входят только группы ОН, элюировали смесью дихлорметан—уксусная кислота—вода (2 1 1), а для кислот, содержащих группы ОН и СН3О, а также для салициловой кислоты использовали смесь бензол—уксусная кислота (45 4). Количественные результаты получали, спектрофотомет-рируя растворы, полученные при элюировании разделенных соединений. Янгаард [80] исследовал большое число таких соединений и обнаруживаемых в растениях других производных фенола на слоях целлюлозы, применяя в качестве растворителей 2%-ную муравьиную кислоту, 20 %-ный раствор хлорида калия, смесь изопропанол—аммиак— вода (8 1 1) и уксусную кислоту. [c.398]

Мюле [13] описал разделение некоторых производных морфина на слоях целлюлозы, полученных смешением 15 г целлюлозы МЫ 300 О с 90 мл 0,1 М фосфатного буфера (pH 8,0), с применением двух растворителей и разделение на слоях силикагеля О с применением семи растворителей. В табл. 26.6 (т. 2) приведены величины / / для этих соединений и для других наркотических анальгетиков. Шерма и др. [123] разработали [c.436]

Тайхерт и др. [1] разделили ряд алкиламинов, в том числе несколько ароматических аминов, используя для этой цели различные адсорбенты и различные системы растворителей (табл. 16.1 и 16.2). Эти алкиламины можно анализировать хроматографически на слоях силикагеля, забуференного силикагеля и целлюлозы. Растворители, пригодные для разделения аминов,, приведены в указаных таблицах следует отметить, что более летучие амины нельзя хроматографировать растворителем, содержащим аммиак. Эти соединения обнаруживают, опрыскивая пластинки нингидрином или обрабатывая парами иода. [c.454]

Первичные, вторичные и третичные амины можно разделять на силикагеле смесью хлороформ—аммиак (39 1) и определять титриметрически после предварительного обнаружения пятен парами иода [2]. Гидрохлориды аминов разделяют [3], применяя смесь хлороформ—метанол— 17 %-ный аммиак (2 2 1). Лау-кнер и др. [4] разделили амины Се—Сш на слое силикагеля, пропитанном ацетатом натрия эти авторы элюировали пробу циклогексаном, насыщенным муравьиной кислотой. Для разделения многих аминов, встречающихся в биологических системах, Аурес и др. 5] применили метод двумерного анализа на целлюлозе. Растворителями служили бутанол — 0,1 н. соляная кислота в одном направлении и изо- [c.455]

Беккетт и Хиулис [11, 12] исследовали причины многократного образования пятен при хроматографировании на бумаге и тонких слоях целлюлозы с нейтральными или слабокислыми элюентами. Они пришли к выводу, что этот эффект связан с наличием карбоксильных групп в целлюлозе. Многократного образования пятен можно избежать, предварительно обработав целлюлозу диазометаном. Автор [13] изучал причины образования двойных пятен на слоях силикагеля или оксида алюминия при разделении гидрохлорида фенфлурамина и других аминов. Сульфаты таких двойных пятен не образуют. После тщательного изучения был сделан вывод, что двойные пятна возникают в результате а) частичного гидролиза солей аминов, вероятность которого определяется ионной силой кислоты, [c.456]

Работая с соединениями индола. Саджи [114] обнаружил, что если пластинки с пробой сушат более 2 ч, наблюдаются существенные потери, например, индолилуксусной кислоты. В тех случаях, когда задержки с началом разделения не удается избежать, автор советует применять слои целлюлозы, на которых потерь соединений не происходит. При анализе индолов полезна также двумерная ТСХ. На слоях силикагеля элюирование проводят следующими смесями растворителей а) изопропанол— 25 %-ный аммиак—вода 20 1 2) б) н-бутанол—уксусная кислота—вода (15 3 5) [107] а) метилацетат—изопропанол— 25 %-ный аммиак (9 7 4) б) хлороформ—метанол—96 %-ная уксусная кислота (9 4 1) [115] и а) бензол—диоксан (13 7), б) диизопропиловый эфир—Ы,Ы-диметнлформамид (4 1) [116]. Перед хроматографическим разделением индоловые кислоты метилировали диазометаном [ИЗ, 116]. Для двумерного разделения на целлюлозе используют следующие смеси пропанол— вода—аммиак (75 25 2) и пропанол—вода—уксусная кислота (75 25 2) [117]. Пори [117а] описал методику разделения некоторых производных индола тонкослойным электрофорезом. [c.469]

Фельткамп и Пфроммер [157] провели хроматографический анализ диастереомерных дипептидов на слоях целлюлозы и силикагеля. Трипептиды разделяли хроматографически на слоях силикагеля со смесями н-бутанол—уксусная кислота—вода (4 1 1 или 4 1 5) и н-бутанол—муравьиная кислота—вода (5 1 1) [158]. Для разделения пептидов пригодны самые различные комбинации растворителей, в том числе и предназначенные для разделения аминокислот. [c.510]

Уолленуэбер [18] разделял красители на тонких закрепленных (с алебастром в качестве связующего) и незакрепленных слоях целлюлозы. Слои, приготовленные из порошка целлюлозы MN 300 или MN 300 G, просушивали 10 мин при 105 °С. Для разделения применяли три смеси 2,5 %-ный раствор цитрата натрия — 25 %-ный гидроксид аммония (4 1), -пропа-нол—этилацетат—вода (6 1 3) и грег-бутанол — пропионовая кислота —вода (50 12 38), причем последняя содержала еще добавку 0,4 % хлорида калия. Сало и Салминен [19] применили этот метод для разделения ряда пищевых красящих веществ, разрешенных к употреблению в Финляндии. Их результаты, а также некоторые величины Rf, полученные при разделении на силикагеле [13], приведены в табл. 21.2. (Следует напомнить, что в разных странах действуют различные законы об использовании веществ в пищевых продуктах и что эти законы непрерывно меняются, поэтому то, что разрешено сегодня к употреблению в данной стране, может быть не разрешено завтра.) [c.7]

Штир и Шпехт [61] исследовали ряд ксантеновых гистологических красителей. Красители хроматографировали на слоях силикагеля G с тем же растворителем, который использовал Вальди [60], и со смесями н-пропанол—муравьиная кислота (8 2), 75 %-ный раствор ацетата натрия—1 %-ная соляная кислота—метанол (4 1 4). Штир и Шпехт [61] проводили также разделение красителей на слоях активированной фосфорилированной целлюлозы со смесями ацетатный буферный раствор (веронал)—этанол (5 3), pH 3 и 8. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология