Хроматография, вытеснительная количественный анализ

Ионообменная хроматография используется как вспомогательный метод, предшествующий количественному определению веществ. При помощи хроматографического метода разделяют компоненты анализируемого раствора катионы от анионов, катионы от катионов, анионы от анионов. Ионообменная хроматография основана на обратимом стехио-метрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на подвижные ионы ионообменника. Одновременно с разделением элементов осуществляется их концентрирование, что имеет большое значение для повышения точности результатов анализа при определении примесей. Количественное определение веществ после их хроматографического разделения проводят химическими, физико-химическими или физическими методами. Различают три вида ионообменной хроматографии фронтальный анализ, вытеснительная хроматография и элюентная хроматография. Из них в количественном анализе применяют только вытеснительную и элюентную хроматографию. По этим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). [c.19]

Кроме того, такие упрощающие предположения в лучшем случае относятся лишь к одному варианту хроматографии — анализу промыванием. В то же время ионообменная хроматография все шире начинает применяться в препаративных целях, преимуш ественно — в вариантах фронтального анализа и вытеснительного проявления, причем в последнем случае из экономических соображений без полного количественного разделения компонентов смеси. Поэтому очевидный интерес представляет простейший метод расчета хроматографического процесса. [c.92]

В соответствии с терминологией, принятой для хроматографического метода, ионообменную хроматографию делят на фронтальный анализ, вытеснительную хроматографию и злюентную хроматографию. При фронтальном анализе исследуемую смесь все время подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением фронтов отдельных компонентов в вытекающем растворе. В этом методе разделение на фракции не достигается, поэтому фронтальный анализ непригоден ни для препаративного разделения, ни для количественного анализа. По двум другим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). При вытеснительной хроматографии применяют растворы веществ, ионы которых более подвижны, чем ионы любого из компонентов смеси. Поэтому ионы, содержащиеся в промывном растворе, вытесняют из адсорбента менее сильносвязанные ионы разделяемых веществ. Выходная кривая вытеснительной хроматографии имеет ряд пиков, соответствующих отдельным компонентам разделяемой смеси в порядке возрастающей подвижности ионов. Эта кривая заканчивается большим пиком, соответствующим вытесняющему веществу. [c.11]

Фронтальный анализ. В отличие от элюентной и вытеснительной хроматографии фронтальный анализ не дает возможности выделить в чистом виде компоненты анализируемой смеси, а только позволяет определить ее качественный и количественный состав. Фронтальный хроматографический метод был также предложен Тизелпусом [61 ] и затем развит Классоном для хроматографического анализа некоторых кислородных соединений, относящихся к одному гомологическому ряду [23]. По мнению Н. Ф Ермоленко [62], фронтальный анализ незаменим в двух случаях 1) когда один из компонентов анализируемой смеси адсорбируется на адсорбенте необратимо и 2) когда компоненты смеси очень мало различаются по адсорбируемости., [c.41]

Гессе и Эйлберт , для ускорения процесса, проводили адсорбцию—десорбцию в токе инертного газа. Теоретические работы Вике > и исследования Дамкелера и Тиле , разделивших адсорбционным методом смеси метанол—этанол и бензол—циклогексан, заложили основу разностороннего развития газовой хроматографии. Ти- eлиy и Клессон уделили в своих работах большое внимание фронтальному и особенно вытеснительному анализу, который впоследствии был развит Филлипсом . Условия качественного и количественного разделения газов изучали Кремер с сотрудниками . Их данные позволили охарактеризовать адсорбционный процесс некоторыми количественными отношениями. [c.7]

Первую хорошую сводку теоретических представлений по фронтальному анализу и вытеснительному проявлению в газо-адсорбционной хроматографии дали Тизелиус [6] и Клессон [7]. Клессону на основе развитой теории удалось превратить вытеснительную технику в количественный метод анализа с.месей углеводородов, содержащих до 8 углеродных атомов. Для детектирования Клессон применял метод теплопроводности, который он первым усиленно рекомендовал для хроматографических работ. Для разделения углеводородов этот исследователь использовал ряд углей с различной активностью поверхности, отобранных им из одной крупной партии для обеспечения воспроизводимой зарядки колонок, На работы Клессона не было обращено должного внимания. Это отчасти следует объяснить трудностями, связанными с отсутствием достаточно хорошей воспроизводимости свойств адсорбента. [c.281]