Виды ионообменной хроматографии

Молекулярная адсорбционная хроматография. Этот вид хроматографии имеет большое значение для аналитического и технологического разделения смесей органических веществ сложного состава, например растительных пигментов, витаминов, антибиотиков, аминокислот. Известны также примеры использования метода молекулярной адсорбционной хроматографии для разделения редкоземельных и радиоактивных элементов, хотя для этих целей чаще применяют методы ионообменной хроматографии. [c.69]

Колоночная хроматография. Для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии обычно применяют колонки, изготовленные из стекла, у которых отношение длины к диаметру находится в пределах 40—100. В нижнюю часть колонки помещают стеклянную вату в виде тампона, а затем загружают адсорбент, суспендированный в растворителе. При этом адсорбент должен заполнять колонку с равномерной плотностью (рис. 38). [c.157]

Ионообменная хроматография используется как вспомогательный метод, предшествующий количественному определению веществ. При помощи хроматографического метода разделяют компоненты анализируемого раствора катионы от анионов, катионы от катионов, анионы от анионов. Ионообменная хроматография основана на обратимом стехио-метрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на подвижные ионы ионообменника. Одновременно с разделением элементов осуществляется их концентрирование, что имеет большое значение для повышения точности результатов анализа при определении примесей. Количественное определение веществ после их хроматографического разделения проводят химическими, физико-химическими или физическими методами. Различают три вида ионообменной хроматографии фронтальный анализ, вытеснительная хроматография и элюентная хроматография. Из них в количественном анализе применяют только вытеснительную и элюентную хроматографию. По этим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). [c.19]

Во всех перечисленных видах ионообменной хроматографии имеет место многократное повторение процессов ионного обмена, что является отличительной чертой хроматографического процесса. В зависимости от того, происходит ли обменная сорбция положительно заряженных ионов (катионов) или отрицательно заряженных ионов (анионов), ионообменники соответственно делятся на катиониты и аниониты. Существуют иониты, обладающие амфотерными свойствами. [c.142]

Особым видом ионообменной хроматографии, применяемым для анализа органических и неорганических ионов, не поглощающих в УФ-области, является ионная хроматография [16]. В этом методе ионообменное разделение ионов сочетают с кондукто-метрическим определением их. Поскольку высокочувствительное кондуктометрическое определение возможно только при невысокой фоновой электропроводности потока жидкости, поступающей в детектор, фоновый электролит подвижной фазы предварительно удаляют пропусканием его через ионообменные смолы. [c.37]

Известно 3 вида ионообменной хроматографии элютивная, фронтальная и вытеснительная [218, 220, 240[. [c.97]

Вид ионообменной хроматографии, используемой в каждом отдельном случае, определяется природой разделяемых кислот и формой, в которой анализируемый образец вводится в колонку. Ситуация наиболее простая, если в образце присутствуют только кислоты. В таком случае подходящий метод может быть выбран быстро и непосредственно. Если, однако, в анализируемом образце присутствуют некоторые количества других веществ, их целесообразно удалить перед анализом. Если эти примеси обладают неионогенной природой, удаление должно быть выполнено путем связывания кислот на колонке, заполненной анионообменной смолой, обладающей основным характером. Неионогенные вещества проходят через колонку, а затем из колонки вытесняются кислоты. Они образуют фракцию, которую далее можно разделить селективными методами. Такое предварительное разделение необходимо почти во всех случаях, когда требуется выделение кислоты из природных веществ или из сложных смесей, образующихся при промышленном получении кислот. Благодаря молекулярной сорбции неионогенные вещества также могут удерживаться на колонке и влиять на разделение кислот. [c.152]

Во всех перечисленных видах ионообменной хроматографии имеет место многократное повторение актов ионного обмена, В зависимости от того, происходит ли обменная сорбция положительно заряженных ионов (катионов) или отрицательно заряженных ионов (анионов), ионообменники (иониты) делят соответственно на катиониты и аниониты. [c.12]

А. ВИДЫ ИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.117]

Вследствие своей универсальности ионообменно-хроматографический метод с успехом применяется для решения разнообразных задач аналитической химии для обнаружения, разделения, концентрирования, а также определения неорганических и органических соединений, находящихся в водных или водно-органических растворах в виде ионов. Особенно эффективно используется ионообменная хроматография при анализе неорганических соединений. С помощью ионообменных сорбентов возможно разделение смесей любой сложности. [c.190]

Вытеснительный метод в ионообменной хроматографии применяется шире, чем в адсорбционной. Анализируемую смесь подают в колонку в виде отдельной пробы, а затем производят вытеснение раствором такого электролита, ион которого обладает наибольшим сродством к выбранному иониту и вытесняет его противоион. В хроматографическом фильтрате ионы появляются в той последовательности, в которой они располагаются в сорбционном ряду, причем все фракции вытесняемых ионов содержат и противоион. Последним появляется ион-вытеснитель. Естественно, в реальных условиях всегда образуются переходные пограничные зоны, содержащие два соседних иона ион предыдущей зоны и ион следующей зоны. Размеры пограничных зон тем меньше, чем правильнее выбраны условия хроматографического разделения. [c.110]

Применение комплексообразователей в ионообменной хроматографии позволило решить очень важную задачу разделения и выделения в чистом виде редкоземельных элементов и их смесей. [c.111]

Сорбенты. Разделение веществ при ТСХ обычно протекает по смешанному механизму, поэтому для успешного решения аналитической задачи очень важен правильный выбор сорбента и элюирующей системы растворителей. При этом следует исходить из химического строения разделяемых соединений. Для неполярных веществ следует применять сорбент с большой адсорбционной способностью. Разделение полярных соединений лучше производить жидкость-жидкостной хроматографией, ионогенных — ионообменной хроматографией. В общем, выбор условий разделения в ТСХ аналогичен другим видам хроматографии. [c.357]

В ионообменной хроматографии применяют особые сорбенты — природные и синтетические иониты. Различают два вида ионитов катиониты и аниониты. Катиониты — нерастворимые поликислоты. В их состав входят функциональные группы кислотного характера (сульфогруппа, карбоксильная группа, оксигруппа). Эти группы заряжены отрицательно и способны удерживать катионы гидроксония [c.141]

Следз ет иметь в виду, что в осадочной хроматографии повторное использование колонки в отличие от адсорбционной и ионообменной хроматографии вследствие необратимого расхода осадителя невозможно. [c.167]

Очистка и разделение белков (наряду с аминокислотным анализом) — основные области применения ионообменной хроматографии. Верно и обратное — в очистке любого белка этот вид хроматографии почти всегда занимает центральное положение. Поэтому при изложении общих соображений о выборе параметров хроматографического процесса в предыдущих разделах этой главы мы имели в виду прежде всего хроматографию белков. Был приведен соответствующий справочный и методический материал, отмечены аспекты, связанные с сохранением биологической активности и возможностью появления артефактов кажущейся утраты ферментативной активности и [c.301]

При хроматографическом разделении ионы анализируемого вещества конкурируют с ионами, содержащимися в элюенте, стремясь вступать во взаимодействие с противоположно заряженными группами сорбента. Отсюда следует, что ионообменную хроматографию можно применять для разделения любых соединений, которые могут быть каким-либо образом ионизированы. Можно провести анализ даже нейтральных молекул сахаров в виде их комплексов с борат-ионом [c.31]

Вымывание широко применяется также в ионообменной хроматографии. Как видно из приведенного выше описания, метод требует часто довольно много времени для разделения компонентов, однако затраты труда здесь невелики. Необходимо иметь также в виду широкие возможности автоматизации этого процесса. Промывая водой и измеряя электропроводность фильтрата, получают зависимость, аналогичную той, которая показана на рис. 10 (на оси абсцисс отложена электропроводность). Таким образом, контроль за ходом процесса может осуществляться на расстоянии, что особенно важно, например, при работе с радиоактивными веществами. Кроме того, прибор, отмечающий электропроводность, может передать сигнал на реле с тем, чтобы после извлечения первого компонента переключить поток жидкости во второй сосуд. [c.69]

Имеется несколько видов хроматографического анализа. Наибольшее значение для аналитических целей получила ионообменная хроматография, применяемая для разделения катионов и анионов и для концентрирования разбавленных растворов и т. д. [c.194]

Коэффициент распределения равен отношению концентрации анализируемого вещества в неподвижной фазе к концентрации в подвижной фазе. В зависимости от вида хроматографии его называют коэффициентом распределения в распределительной и ионообменной хроматографии, коэффициентом адсорбции в адсорбционной хроматографии и коэффициентом проницаемости в молекулярно-ситовой хроматографии. [c.37]

Ионообменная хроматография — один из видов хроматографического анализа, основы которого были созданы в 1903— 1906 гг. Цветом первоначально с целью разделения пигментов группы хлорофилла. Современная хроматография — это метод разделения веществ (молекул или ионов), основанный на различиях в скорости переноса растворенных веществ в системе двух фаз, одна из которых подвижна компоненты перемещаются через систему только находясь в подвижной фазе, в направлении ее движения. Компоненты, распределяющиеся предпочтительно в неподвижной фазе, двигаются медленнее компонентов, находящихся в основном в подвижной фазе. Таким образом, различия в равновесном распределении компонентов между двумя фазами и в кинетике обмена обуславливают различия в линейных скоростях движения компонентов и в конечном счете ведут к их разделению. [c.686]

Естественно, что ионы образца, слабо взаимодействующие с ионообменником, при этой конкуренции будут слабо удерживаться на колонке и первыми вымываются с нее и, наоборот, более сильно удерживаемые ионы будут элюировать из колонки последними. Обычно возникают вторичные взаимодействия неионной природы за счет адсорбции или водородных связей образца с неионной частью матрицы или за счет ограниченной растворимости образца в подвижной фазе. Трудно выделить классическую ионо-обменную хроматографию в чистом виде, и поэтому некоторые хроматографисты исходят из эмпирических, а не теоретических закономерностей при ионообменной хроматографии. [c.32]

Подвижная фаза (элюент) в том виде ионообменной хроматографии, который нас будет интересовать, всегда в основе своей водная. Главные ее физические параметры — pH, концентрация и природа растворенных солей. Определенную роль могут играть добавки органических растворителей, изменяющие полярность и диэлектрическую проницаемость элюента. Для подавления неспецифических взаилюдействий вещества с материалом матрицы в элюент могут быть внесены мочевина, детергенты и др. [c.249]

Существуют три вида ионообменной хроматографии, различающиеся способом проведения опыта и назначением 1) элютив-ная, 2) фронтальная и 3) вытеснительная. [c.117]

Для многих других металлов на графике зависимости С от концентрации соляной кислоты также имеется максимум. Гли-коли, имеющие гидроксильные группы у соседних атомов углерода, образуют комплексы с борат-ионом ВО2 и могут быть разделены методом анионообменной хроматографии [14]. В качестве промывного раствора используют борат натрия NaBOa-H O, содержащий достаточное количество гидроокиси натрия, чтобы предотвратить заметный гидролиз борат-ионов. Для этого довольно необычного вида ионообменной хроматографии было выведено следующее уравнение [15] [c.139]

В ионообменной хроматографии целлюлозоиониты применяются либо в виде порошка, которым заполняют колонку, либо в виде сефадексов и химически сшитых агарозных гелей в тонкослойной хроматографии (см. гл. IV). [c.117]

По природе взаимодействия разделяемых веществ с твердой фазой различают адсорбционную, распределительную и ионообменную хроматографии. Адсорбционная хроматография основана на молекулярной адсорбции и подчиняется уравнению Лэнгмюра. Ионообменная хроматография определяется процессом ио1нообмена. В основе распределительной хроматографии лежит различие н коэффициентах распределения разделяемых веществ между двумя жидкими фазами. По методике проведения различают колоночную, хроматографию на бумаге и тонкослойную. Сорбция, иоиный обмен, распределение между фазами различного состава протекают непрерывно при последовательном многократном повторении. При колоночной хроматографии изучаемую смесь веществ в виде раствора (жидкая фаза) пропускают через колонку со слоем сорбента (твердая фаза). [c.254]

Методы анализа фракций могут быть физическими, химическими и биологическими. Одним из лучших методов считается детектирование радиоактивных изотопов. Результаты измерений оформляют в виде кривой зависимости определяемой величины от объема злюата. По распределению пиков на хроматограмме судят о возможности объединения некоторых фракций, совершенно чистых, без примесей других компонентов. Методом ионообменной хроматографии можно разделять различные катионы и анионы, четвертичные аммониевые основания, амины, аминокислоты, белки, продукты гидролиза пептидов, физиологические жидкости, гидролизаты клеточных оболочек микробов, антибиотики, витамины, нуклеиновые кислоты. [c.361]

В соответствии с принятоГ терминологией ионообменную хроматографию по способам выполнения подразделяют на ([фронтальный, вытеснительный и элюентный анализы. Во всех этих видах используется мно- [c.284]

Для применения в аналитической практике, в частности для ионообменной хроматографии, пермутит получают по способу, предложенному Е. Н. Гапоном [191, — сливая растворы алюмината натрия и силиката натрия. Приготовление NaAlOz из солей алюминия нецелесообразно ввиду трудности последующего отмывания побочных продуктов реакции. Поэтому алюминат рекомендуется получать растворением стружки металлического алюминия в 30%-ном растворе NaOH. Пермутит получают в виде геля, затем высушенный сорбент измельчают и отмывают от примесей. [c.42]

Рассмотрим разделение тех же ионов В и С на ионите, содержащем противоионы А, с помощью вытеснительной ионообменной хроматографии. В этом методе небольшую пробу исследуемого раствора вводят однократно в верхнюю часть колонки достаточной длины. При пропускании через слой ионита рас-твора-вытеснителя, который содержит ион О, обладающий значительно большим сродством к иониту, чем разделяемые ионы В и С, происходит разделение. Ионы О образуют острый фронт и вытесняют все другие ионы из верхних слоев колонки, которые располагаются в виде зон с самозаостряющимися фронтами, образующимися по тем же причинам, которые были рассмотрены выше для случая обмена пары ионов. В вытекающем растворе [c.688]

Распределение может осуществляться также при обмене ионами между неподвижной и подвижной фазами. Тогда говорят об ионообменной хроматографии. Неподвижная твердая фаза обычно состоит из органического полимерного материала, содержащего группы, способные к обмену ионами. Такой шолимерный материал называют ионитом. Обмен ионами меледу ионитом и раствором, по существу, представляет собой химическую реакцию. Так, например, если ионит обменивает ионы водорода на катионы Ш+, реакцию можно написать в следующем виде [c.249]

Следует различать статический и динамический варианты ионообменной хроматографии. Статическим будем называть разделение исходной смеси веществ на ионообменнике путем смены равновесных состояний, когда компоненты смеси практически поочередно полностью десорбируются п вымываются элюентом в объеме или на коротких колонках, а динамическим —истинно хроматографическое разделение, когда все компоненты смеси в виде хроматографических зон мигрируют вдоль колопки и разделяются за счет различия скоростей этой миграции. Начнем расслютрение с описаиил наиболее распространенных случаев использования и способов осуществления статического варианта. [c.281]

При смешанном механизме удерживания для веществ разного строения и молекулярной массы можно оценить вклад в удерживание адсорбционного, распределительного, эксклюзионного и других механизмов. Однако для лучшего понимания и представления о механизмах разделения в ВЭЖХ целесообразно рассматривать разделения с преобладанием того или иного механизма как относящиеся к определенному виду хроматографии, например, к ионообменной хроматографии. [c.15]

В ионообменной хроматографии применяют следующие буферные растворы ацетатный, фосфатный, цитратный, формиатный, аммиачный, боратный. Селективность разделения в ионообменной хроматографии зависит от концентрации и вида буферных ионов и органических растворителей, а также от pH среды. Ионообменное разделение проходит в пределах температур от комнатной до 60°С. Чем выше температура, тем меньше вязкость подвижной фазы и тем эффективнее разделение. Однако при высокой температуре стабильность колонки или образца может быть нарушена. Многие ионообменники выдерживают температуру до 60 °С, а некоторые полимерные катионообменники — даже до 80°С. Биохимические пробы принято разделять при низких температурах, часто при 4°С, хотя в современной ВЭЖХ при быстрых разделениях вероятность разрушения образца при 20-30°С резко снижается. Повышение температуры может привести к снижению к для всех компонентов образца, а снижение ионной силы подвижной фазы может привести к обратному явлению. [c.36]