Промывание в количественном анализе

Например, при промывании осадков в качественном анализе промывные воды обычно отбрасывают, а исследованию подвергают только фильтрат. В количественном анализе, когда определяемый ион остается в растворе, ограничиться анализом фильтрата, очевидно, нельзя. Нужно собрать и присоединить к фильтрату промывные воды, так как, отбросив их, мы допустили бы значительную потерю исследуемого вещества. Во многих случаях полученный таким путем раствор оказывается слишком разбавленным и его приходится концентрировать выпариванием. [c.119]

При выполнении количественных анализов силикатов следует обращать внимание на процессы адсорбции, происходящие при осаждении и промывании осадков, имеющих сильно развитую поверхность. [c.562]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

Классические методы количественного анализа разрабатываются большей частью на модельных образцах нерадиоактивных веществ с целью конечного выделения отдельных компонентов смеси. При более глубоком рассмотрении оказывается, что во многих случаях кажущиеся правильными результаты анализа достигаются компенсацией ошибок определения, а не за счет количественного разделения компонентов смеси. Так, при проверке разделения калия и натрия в виде хлороплатината и перхлората применение радиоактивного изотопа Na дает возможность обнаружить, что в этих осадках соединений калия содержится примерно 3% соли натрия ( Ыа) 116]. Применение радиоактивных индикаторов позволяет определить потери анализируемого вещества в ходе анализа, например при выпаривании, промывании, неконтролируемой адсорбции материалом аппаратуры или при соосаждении. Аналитик может использовать вещества, содержащие радиоактивные индикаторы, для контроля точности и чистоты проведения анализа. [c.315]

Качественные испытания применяют и в количественном анализе, например для определения реакции раствора, для определения полноты осаждения или промывания. Некоторые качественные реакции используют и для количественных определений (например, капельные реакции, см. Капельная колориметрия , стр. 151). Именно поэтому некоторые из этих реакций кратко описываются ниже. [c.28]

Для количественного анализа нужно иметь очень хорошую и удобную промывалку, снабженную стеклянным наконечником с тонко оттянутым концом. Струя жидкости, вытекающая из промывалки, должна быть очень тонкой, чтобы при промывании не расходовалось слишком много промывной жидкости. [c.75]

Для количественного анализа нужно иметь очень хорошую в удобную промывалку, снабженную стеклянным наконечником с тонко оттянутым концом. Струя жидкости, вытекающая из промывалки, должна быть очень тонкой, чтобы при промывании не расходовалось слишком много промывной жидкости, что привело бы к затрате излишнего времени, а также к потере части осадка (чем больше объем жидкости, тем больше осадка теряется вследствие его растворимости). Чтобы горло промывалки не обжигало руку при работе с горячей промывной жидкостью, его обматывают в один ряд асбестовым шнуром или тонким шпагатом. [c.102]

В количественном анализе осаждение обычно проводят таким образом, что к анализируемом раствору, нагретому до соответствующей температуры, прибавляют при постоянном перемешивании раствор реактива в большем или меньшем избытке. При соприкосновении обоих растворов — например, при падении капли реактива в раствор — образуются небольшие центры, более богатые реактивом, чем окружающий раствор. Это обстоятельство часто вызывает так называемое соосаждение прочих катионов, которое частично Можно устранить хорошим перемешиванием раствора или промыванием отфильтрованного осадка. [c.135]

СООСАЖДЕНИЕ — захват примесей (микрокомпонентов) осадком макрокомпонента. Осадок макрокомпонента, полученный в присутствии микрокомпонента, всегда содержит большую или меньшую нримесь последнего, к-рая не удаляется при промывании осадка. В результате этого С. может вызвать существенные ошибки в ходе качественного и количественного анализа. С другой стороны, С. широко исполь- [c.487]

Каждому методу анализа свойственны свои специфические ошибки. Например, в гравиметрическом анализе имеют место ошибки, связанные с потерей вещества при промывании и прокаливании осадков. В титриметрическом анализе — ошибки, связанные с применением индикаторов. Наряду с этим имеются ошибки, свойственные всем или многим методам количественного анализа, [c.303]

В основе весового анализа лежит точное взвешивание на аналитических весах. Этот метод количественного анализа является наиболее точным. Весовой анализ включает несколько процессов осаждение, фильтрование и промывание осадка, высушивание осадка, прокаливание, взвешивание и, наконец, вычисление результатов анализа. [c.128]

Объемный метод количественного анализа широко применяется на практике, так как имеет ряд преимуществ перед весовым методом. Во-первых, в объемном анализе можно использовать большее число реакций, чем в весовом. Во-вторых, объемный анализ выполняется быстрее весового. Вместо многих и длительных операций (многократных взвешиваний, осаждения, фильтрования, промывания, прокаливания), выполняемых при весовом анализе, в объемном анализе выполняется всего одна операция — титрование. [c.41]

Фильтрование и промывание осадка. Для фильтрования в количественном анализе применяются так называемые беззольные фильтры, т. е. фильтры, дающие при [c.61]

Разница между учебными аналитическими задачами и теми, которые лаборанту приходится решать на заводе, состоит в том, что образцы, поступающие на анализ в заводские лаборатории, обычно представляют собой вещества, содержащие большее или меньшее количество примесей других веществ. Выполняя учебные задачи на чистых веществах, учащиеся должны научиться правильно делать различные операции, применяемые в качественном и особенно в количественном анализе, например осаждение, фильтрование и промывание осадка, прокаливание и ряд других. При этом продолжительность выполнения анализа играет подчиненную роль в поставленной задаче изучить практические приемы лабораторной работы. [c.5]

Результат любого определения всегда содержит некоторую ошибку (погрешность измерения). Другими словами, полученный результат анализа не совпадает с истинным значением определяемой величины, т. е. с тем экспериментально найденным или теоретически вычисленным значением, которое настолько близко к истинному, что его можно принять за истинное значение. В ходе количественного анализа возможны различные операции, такие как промывание осадка, разделение компонентов, титрование и др., при которых измеряется объем, масса, электродный потенциал и т. п. На всех указанных этапах возникают соответствующие погрешности, влияющие на окончательный результат анализа, определяя его правильность и воспроизводимость. [c.125]

Когда исследуемый раствор подготовлен, количественное определение его компонентов может быть осуществлено различными методами (гравиметрия, титриметрия и др.), каждому из которых присуща своя техника выполнения операций. В этой главе мы остановимся на технике общих операций в химическом анализе и на технике операций в гравиметрическом анализе осаждении, фильтровании и промывании осадка, высушивании или прокаливании его, взвешивании, а также на математической обработке результатов анализа. [c.134]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосажде-ние примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

В ходе количественного определения выполняются различные операции (например, разделение компонентов, промывание осадка, перенесение его на фильтр, титрование и т. п.) и проводятся и з -м е р е н и я массы, объема, электродного потенциала и т. п. Как в операциях, так и в измерениях возникают погрешности. Все они оказывают влияние на окончательные результаты анализа, определяют их правильность и воспроизводимость. [c.145]

При гидролизе бромид-броматной смесью индий выделяется неполностью из-за сравнительно высокой концентрации ионов водорода в конечном растворе [357]. При гидролизе иодид-иодатной смесью индий осаждается количественно [451]. Однако при промывании осадка гидроокиси индия возникают затруднения [451], препятствующие использованию иодид-иодатной смеси в анализе. [c.31]

После промывания осадок количественно (т.е. по/ ностью, без потерь) переводят на фильтр. Для этого с по- следней порцией промывной жидкости, хорошо взмучивая осадок, сливают полученную суспензию по палочке на фильтр. Это самый ответственный момент в работе потеря одной капли мутной жидкости ведет к полному искажению результатов анализа. Стенки стакана обмывают из промывалки небольшими порциями промывной жидкости и вместе с частицами осадка сливают на фильтр. Последние частицы осадка, оставшиеся на дне стакана, смывают тонкой струйкой из промывалки. Для этого кладут палочку на края стакана, берут стакан левой рукой и прижимают [c.112]

Не следует пропитывать бумагу раствором легко растворимой соли-осадителя с последующим высушиванием без промывания, так как вскоре после начала впитывания хроматографируемого раствора избыток осадителя, не закрепленного на носителе, будет из него вымыт. Только при быстром проведении процесса, например при капельных реакциях, вещество более или менее полно успеет прореагировать с осадителем. В обычных же условиях бумажной осадочной хроматографии данная техника оказывается мало эффективной. Тем более она не применима при количественном анализе веществ по размеру зон осадка на бумаге, в основе которого лежит требование равномерного распределения осадителя на бумаге или в тонком слое носителя-сорбента. [c.195]

Дл51 установления механизмов термического десульфнрования в воде, водных растворах электролитов и в газовых средах был выполнен полный количественный анализ смол во всех ионных формах и жидкостной фазы, находившейся с ними в контакте (при 150, 180, 190, 200 и 220°) или собранной после промывания термообработанных катионитов. [c.68]

Количественный анализ в общем ведется по известным способам разделения, но предложены также различные специальные методы, особенно для определения гремучей ртути, Гремучая ртуть лучше всего извлекается разбавленным раствором тиосульфата. Сернистую сурьму после тщательного промывания растворяют при кипячении в небольшом количестве концентрированной соляной кислоты. После прибавления 2—3 мл раствора винной кислоты раствор смывают в эрленмейеровскую колбу, приблизительно нейтрализуют содой, прибавляют избыток двууглекислой-соды и титруют 0,05 н. раствором иода. Стеклянный порошок остается в осадке, а хлорат калия в этом случае определяется по разности. По> Phillip y гремучую ртуть извлекают из 0,05 г ударного состава посредством 0,01 н. раствора тиосульфата, содержащего на литр 50 г иодистого калия, нейтрализуют серной кислотой и оттитровывают неизрасходованный гипосульфит 0,01 н. раствором иода, точно установленным по бихромату калия и по гипосульфитному раствору. [c.687]

Количественный анализ соединений кислотного характера на основном носителе или соединений основного характера на кислотном носителе невозможен или очень затруднен в результате необратимой хемосорбции и асимметричного размывания хроматографической зоны. Поэтому при хроматографировании кислых соединений чспользуют кислотный носитель, а при анализе основных соединений — щелочной носитель. Промытые кислотой или щелочью твердые носители рекомендуются для использования с определенными НЖФ, чувствительными при высоких температурах, соответственно, к следам щелочи или кислоты. Так, промытые кислотой носители рекомендуются для нанесения силиконовых полимеров, жидких фаз кислого характера и т. д. [46]. В некоторых случаях целесообразно использовать твердые носители последовательно промытые кислотой, а затем спиртовым раствором щелочи [46]. Промывание кислотой рекомендуется и перед химическим модифицированием носителей. Простая и удобная методика промывания твердых носителей описана в книге Гольберта и Вигдергауза [14]. [c.156]

В крахмале из зерен злаковых содержится от 15 до 25% амилозы, находящейся в гранулах эндосперма в кристаллическом или аморфном виде. В аморфном состоянии амилоза в процессе промывания зерен водой может выделяться из гранул, причем растворимые цепочки амилозы, возникающие в процессе расщепления внутримолекулярных связей водорода, принимают форму либо спиралей, либо параллельно упорядоченных элементов. В последнем случае происходит самопроизвольное осаждение амилозы в водном растворе, которое называется ретроградацией. Ионы йода, соединяясь со спиральными цепочками амилозы, дают темно-синюю окраску (что служит основой для распространенных количественных анализов) [59]. В крахмале из кассавы (маниоки) содержится 50-75% растворимой амилозы [66]. Считается, что в цепочках амилозы содержится приблизительно 105 блоков глюкопиранозы. Ранее считалось, что цепоч- [c.18]

Рассмотрим технику выполнения капельных реакций на бумаге. Для реакций применяется рыхлая и относительно толстая бумага, хорошо впитывающая растворы. В некоторых случаях присутствие зольных элементов в обыкновенной фильтровальной бумаге может мешать открытию тех или иных ионов. В таком случае необходимо пользоваться применяемыми в количественном анализе безвольными фильтрами , т. е. фильтрами, освоь божденными от большей части зольных элементов промыванием кислотами (НС1 и НР). [c.45]

Осадки, представляющие соли очень слабых кислот, взаимодействуют с ионами Н воды, т. е. подвергаются гидролизу. Гидролиз нарушает равновесие между твердой фазой и раствором. Некоторытвее рдые вещества, как А Зз, в результате гидролиза полностью разлагаются сернистый алюминий при этом превращается в гидроокись алюминия. В других случаях, как при М МН4Р04, растворимость значительно повышается для уменьшения растворимости, обусловленной гидролизом, необходимо уменьшить концентрацию иоиов водорода воды, например введением N1 4011. Вопрос о гидролизе осадков тесно связан с вопросом о влиянии кислотности, однако не входит в программу общего курса количественного анализа. Один важный частный случай рассматривается в практической части при изложении условий осаждения и промывания фосфорнокислого магния-аммония (см. 43). [c.49]

При количественном анализе содержание составной части определяется не одним измерением, а рядом операций и измерений, каждое из которых имеет свои ошибки например, ршибки при отборе и подготовке средней пробы, при взятии навески для анализа, при осаждении, фильтровании, промывании осадка, при взвешивании его и т. д. Все эти ошибки войдут в результат анализа. [c.18]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-нервых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального нотенциала катода (или анода, когда образуются РЬО и С02О3) и от нотенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызьшать значительных механических потерь или химического изменения состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которьк образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. [c.117]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология