Некоторые хроматографические методы анализа

Изложены общие теоретические основы аналитической химии и качес1 венный анализ. Рассмотрены гетерогенные (осадок — раствор), протолитические, окислительно-восстановительные равновесия, процессы комплексообразования, применение органических реагентов в аналитической химии, методы разделения и концентрирования, экстракция, некоторые хроматографические методы, качественный химический анализ катионов и анионов, использование физических и физико-химических методов в качественном анализе. Охарактеризованы методики аналитических реакций катионов и анионов, нх идентификация по ИК-спектрам поглощения. Приведены примеры и задачи. [c.2]

Некоторые хроматографические методы анализа [c.264]

Хроматографический метод анализа стал находить применение в энергетике значительно позже, чем в других отраслях промышленности. Причиной некоторого отставания хроматографии в энергетике явилось многообразие жестких требований, предъявляемых к анализу продуктов горения, которые представляют собой сложную многокомпонентную систему. Особенности, присущие продуктам горения, потребовали серьезных теоретических и методических разработок, без которых оказалось невозможным создать методику и аппаратуру, удовлетворяющую требованиям энергетики. Такие работы были проведены специалистами ЭНИН, ЦКТИ, ОРГРЭС, ВТИ и ряда электростанций, а их результаты публиковались в разное время в периодической печати. [c.3]

В связи с изложенным из всех проведенных на газообразном топливе исследований интерес представляют главным образом работы, проведенные с применением хроматографического метода анализа продуктов горения, позволившие с достаточной точностью оценить полноту сжигания газообразного топлива. В этих исследованиях наблюдались некоторые общие закономерности. [c.58]

В первой книге описываются макро-, микро-, полумикрометоды, а также хроматографические, люминесцентный и некоторые другие методы анализа. Наряду с описанием реакций катионов и анионов, которые обычно рассматриваются в учебниках по качественному анализу, приводится описание реакций и методов разделения наиболее важных редких и рассеянных элементов (лития, рубидия, цезия, бериллия, титана, циркония, тория, урана, германия, ванадия, вольфрама, молибдена и др.), которые изучаются студентами только некоторых специальностей. Однако материал учебника расположен таким образом, что при необходимости описание упомянутых элементов может быть выпущено без особого ущерба для изложения основного курса. [c.11]

Хроматография производных аминокислот получила интенсивное развитие в связи с разработкой методов определения первичной структуры белков. Вероятно, трудно найти в органической химии и биохимии более удачный пример столь тесной взаимосвязи развития представлений о структуре и функциях большого класса веществ, каким являются белки, с хроматографическими методами анализа. Основное внимание было направлено на разработку методов определения N-концевых остатков аминокислот в белках, причем в идентификации соответствующих производных большое значение имели тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография (БХ) (см. обзоры [1, 2]). Газожидкостная и жидкостная колоночная хроматографии находят в этой области ограниченное применение, однако интерес к последнему методу постепенно растет. Интерес к жидкостной хроматографий вызван вполне определенными причинами. Во-первых, постоянно появляются новые методы избирательной модификации остатков аминокислот в белках, а идентификация производных аминокислот требует развития хроматографических методов. Во-вторых, исследованию подвергают все более труднодоступные белки, что в свою очередь вызывает необходимость создания надежных методов количественного анализа. Интерес к колоночной хроматографии возрастает также в связи с выделением и получением необычных аминокислот, а также в связи с необходимостью предотвращения ошибок при определении аминокислотной последовательности. Понятия современный и классический метод используют здесь условно, поскольку новые методики обычно создают на базе стандартной аппаратуры примером может служить автоматический анализ ДНФ- и ДНС-аминокис-лот [3, 4]. Насколько известно, до сих пор не пытались использовать скоростную хроматографию высокого разрешения для разделения производных аминокислот, хотя некоторые соединения, например ДНС-аминокислоты, являются для этого метода довольно удобным объектом. Производные аминокислот использовали в структурном анализе белков крайне неравномерно. По-видимому, всеобщее увлечение ДНФ-аминокислотами проходит окончательно, уступая место повышенному интересу [c.360]

Ниже МЫ приводим краткую характеристику хроматографических методов анализа и даем некоторые примеры их применения. [c.226]

В настоящей главе приводится ряд примеров использования электрохимических и некоторых хроматографических методов разделения в качестве этапа предварительного концентрирования в спектральных методах анализа чистых веществ. [c.312]

В настоящее время все более широкое распространение качественном анализе получает хроматографический метод анализа, предложенный впервые в- 1903 г. русским ученым М. С. Цветом. Хроматографический метод анализа основан на избирательном поглощении (адсорбции) отдельных компонентов-анализируемой смеси некоторыми адсорбентами. Адсорбентами называют твердые тела, на поверхности которых происходит поглощение адсорбируемого вещества. [c.76]

Хроматографические методы анализа, основанные на использовании явления избирательной адсорбции растворенных веществ некоторыми адсорбентами или ионного обмена между ними. [c.342]

В процессе развития хроматографического метода наряду с разными типами адсорбции стали использовать также и некоторые другие явления, например распределение растворенных веществ между не смешивающимися друг с другом растворителями и фракционированное осаждение ионов. В соответствии с этим различают четыре вида хроматографического метода анализа адсорбционную, ионообменную, осадочную и распределительную хроматографию. [c.67]

Большое распространение в производственных и исследовательских лабораториях получили оптические, электрохимические, радиометрические, хроматографические, масс-спектрометр иче-ские и некоторые другие методы анализа. [c.14]

Формулы расчета результатов измерений при хроматографических методах анализа и некоторых других физических способах исследования состава вещества приведены непосредственно в тексте самих методик. [c.31]

При концентрировании органических загрязняющих веществ в пробах чистой или сточной воды, например, с помощью экстрагирования или адсорбции, часто получают смеси веществ, компоненты которых, несмотря на близкие физические свойства, оказывают различные токсичные действия и поэтому их следует дальше разделить, выделив меньшие группы или индивидуальные вещества. В таких случаях особенно полезными оказываются хроматографические методы они исключительно избирательны и требуют для анализа незначительные количества вещества. Некоторые хроматографические методы отличаются простотой аппаратурного оформления. [c.95]

Хроматографический метод анализа, использующий явления адсорбции, основан на том, что даже сравнительно небольшие различия в строении веществ часто вызывают заметные изменения в их способности поглощаться определенным адсорбентом. При движении раствора по колонке с адсорбентом происходит избирательная адсорбция те вещества, которые лучше адсорбируются, поглощаются в начале колонки, а вещества, хуже адсорбирующиеся, продвигаются дальше. Если вещества не бесцветны, то получаются различно окрашенные зоны, расположенные в определенной последовательности. Совокупность этих окрашенных зон и составляет хроматограмму, по которой можно судить о составе исследуемой смеси. Адсорбционно-хроматографический метод, вначале применявшийся в органической химии,, теперь используется в аналитической химии при его помощи производят качественное и количественное определение некоторых катионов и анионов. [c.12]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ АЗОТНОГО И НЕКОТОРЫХ ДРУГИХ ПРОИЗВОДСТВ [c.126]

Для определения фенолов успешно используются хроматографические методы анализа. С целью разработки избирательного метода анализа проверена возможность хроматографического определения некоторых оксисоединений бензольного и нафталинового ряда в виде продуктов их реакции с 4-аминоантипирином. Фенол отделялся отгонкой и экстрагировался смесью хлороформа с изоамиловым спиртом (1 2). Для анализа использовалась круговая хроматография на бумаге импрегнированной 20%-ным спиртовым раствором формами— да в системе проявителей диметилформамид - вода (1 1) или пиридин-вода (1 3). Концентрация определялась по интенсивности окраски сравнительно с эталонными хроматограммами . [c.37]

Некоторые из этих веществ требуют специального синтеза, что затрудняет внедрение хроматографического метода анализа в -заводскую практику. [c.116]

Хроматографические методы анализа используют избирательную адсорбцию веществ теми или иными сорбентами для разделения близких по свойствам соединений (или ионов). Сюда относятся адсорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная хроматография и некоторые другие виды хроматографии. [c.234]

Хроматографический метод анализа основан на избирательной способности поглощения различных компонентов некоторыми твердыми веществами. Этот метод применяется для разделения сложных смесей и близких по свойствам ионов (например, редкоземельных металлов). [c.307]

Для определения состава природного газа некоторыми лабораториями газовой промышленности внедряется хроматографический метод анализа. В Советском Союзе серийно выпускаются хроматографы типа ХЛ-4, Цвет 1-64, Цвет 3-66, ХТ-63, ЛХМ-8М, ЛХМ-7А, УХ-2 и другие, имеющие детектор по теплопроводности и аналогичные параметры чувствительность, точность, время анализа. С помощью этих приборов определяют углеводородные и неуглеводород-пые компоненты природного газа. [c.15]

Разработан метод анализа, основанный на взаимодействии гамма-квантов с атомными ядрами химических элементов (эффект Месбауэра), который позволяет определять следы мышьяка, сурьмы, никеля, цинка, иода и других химических элементов с чувствительностью 10 г. Некоторые хроматографические методы достигают чувствительности 10 %. Рекомендуется выбирать такой метод анализа, чувствительность которого в 10—20 раз превышает измеряемые концентрации. [c.449]

Достоинствами некоторых хроматографических методов являются возможность осуществления в одном приборе метода кон-центрироваиня и метода определения, а также экспрессность определения, воз.можность разделения компонентов с близкими свойствами. Методы позволяют получать результаты даже при анализе микроколичеств веществ. Ионообменная хроматография как метод предварительного концентрирования применяется не очень широко из-за больших объемов перерабатываемых растворов, а следовательно, из-за большой поправки на холостой опыт. Статический ионный обмен, простой и доступный прием, получил известное распространение. [c.89]

Отличительной чертой хроматографических методов является возможность их широкого применения. Хроматография может быть использована ДЛЯ разделения как больших, так и малых количеств элементов. Она может быть с одинаковым успехом применена к органическим и неорганическим веществам, для больших и малых молекул, для анионов и катионов. Кроме того, имеется возможность применять разнообразшле растворители и элюенты. В области-аналитической химии хроматография открывает большие возможности для разделения редкоземельных металлов, для отделения ниобия от тантала, гафния от циркония и т. д. Она может приобрести также большое значение для упрощения некоторых продолжительных методов анализа. Так, например, при определении пятиокиси фосфора в апатите сначала из раствора - Саз(Р04)а извлекают хроматографически ионы Са +, а затем титруют освобожденную фосфорную кислоту. Техника хроматографии разнообразна, но для аналитических [c.183]

Обширный экспериментальный материал по газохроматографическому измерению изотерм адсорбции, принадлешап1 их к различным структурным типам по классификации БЭТ, содержится в монографии Киселева и Яшина [1], посвященной теоретическим и экспериментальным основам разработки газоадсорбционных хроматографических методов анализа к этой книге мы и отсылаем читателя за более подробными сведениями. Там же содержится полная сводка не только многочисленных собственных исследований авторов по данному вопросу, но и исчерпывающая библиография советских и зарубежных работ, в основном по первую половину 1966 г. Здесь мы рассмотрим несколько подробнее лишь некоторые работы Киселева с сотрудниками, представляющие, по нашему мнению, особый интерес [24]. [c.120]

Хроматографические методы анализа имеют особое значение в новых быстро развивающихся отраслях техники, среди которых криогенная техника занима( Т одно из ведущих мест. Эта новая отрасль техники предъявляет особо жесткие требования к чистоте продуктов и сырья. Достаточно сказать, что содержание кислорода в водороде, направляемом на ожижение, не должно превышать 10 мол. долей, а содержание некоторых углеводородов в воздухе, поступающем на низкотемпературное ректификационное рБЗделение, ограничено концентрациями 10 —10 мол. долей. Решение задачи определения содержания таких малых количеств примесей еще в нe ,aвнee время встречало непреодолимые трудности и стало возможным лин[ь благодаря развитию газовой хроматографии. [c.262]

Хроматографические методы анализа настоятельно необходимы для решения зар.ач определения примесей в продуктах и сырье криогенной промышленности по следующим причинам. Прежде всего в ряде случаев необходима раздельная характеристика всех примесей в отдельности. Так, например, в воздухоразделительной технике из условий взрыво-безонаспости производства следует ограничивать содержание не всех примесей органических веществ, а лишь некоторых из них. При этом требования к п]зедельно допустимым содержаниям каждой примеси определяются ее вз1)ывоонасностью, а также растворимостью в жидком кислороде. Аналогичные требования предъявляются к чистоте гелия, используемого в криогенных системах, так как предельно допустимые концентрации примесей в этом случае ограничены их температурами конденсации и плавления. Дру] им преимуществом хроматографических методов анализа примесей является возможность определения весьма низких концентраций, обусловленная как наличием высокочувствительных детекторов, так и сочетанием хроматографического анализа с концентрированием. [c.262]

Хроматермография. Большим достижением в области развития хроматографических методов анализа явилось создание хроматер-мографии, основанной на использовании подвижного температурного поля [60, 245]. Существуют различные виды хроматермо графин, отличающиеся направлениями движения температурной волны и температурного градиента. В стационарной хроматермографии направление волны совпадает с направлением потока газа-носителя, а градиент имеет обратное направление. Рассмотрим этот процесс более подробно. Пусть в колонке с сорбентом движется со скоростью а поток газа-носителя, а вдоль колонки со скоростью W перемещается печь, создающая температурный градиент (рис. 11,64). Если в процессе элюирования какой-либо компонент попадает в область низких температур, то скорость его движения уменьшается и через -некоторое время его нагоняет область высокой температуры, созда- [c.150]

Хроматографические методы анализа, основанные на ис-шльзован ии явления /избирательной адсорбции расшореиных веществ некоторыми адсорбентами и раздельной диффузии или ионного обмена (см. подробно Качественный анализ , гл. III, 10). [c.22]

Изменение температуры открывает новые возможности в разработке хроматографических методов анализа. В методе станционарной хроматермографии разделяемая смесь подвергается действию переменного температурного поля. При осуществлении этой методики электрическая печь движется вдоль колонки в одном направлении с движением газа-носителя. Если скорость движения полосы адсорбированного газа превышает скорость движения температурного поля, то полоса из высокотемпературной зоны попадает в низкотемпературную и ее скорость движения замедляется. Но при замедлении движения зона оказывается в области высоких температур и ее скорость увеличивается. Таким образом, в некоторой температурной области скорости движения полосы газа и печи становятся одинаковыми. Температуру, при которой это происходит, называют характеристической Г ар- Она связана с энтальпией адсорбции АЯ и условиями хроматографического опыта соотношением [c.336]

При выборе способа оценки степени чистоты соединений, полученных методом препаративной хроматографии, необходимо исходить из того, что число примесей в исследуемом соединении может быть очень большим и некоторые из них могут оказаться неизвестными. Наиболее универсальным и эффективным способом определения примесей в таких продуктах является газовая хро.л1атография . Основные особенности хроматографических методов анализа достаточно высокая точность и чувствительность, быстрота н простота проведения анализа, применение малых проб, несложная аппаратура, возможность автоматизации анализа и изменения в широких пределах селективности сорбентов и растворителей. [c.165]

Биохимики разработали некоторые микрохимические методы анализа этих простых продуктов периодатного окисления. Они особенно ценны при использовании вместе с хроматографическими методами разделения природных полимеров, а также для расщепления веществ, которые синтезированы in vivo пз соединений, меченных С. Этим путем был выяснен механизм фотосинтеза углеводов. Кроме того, йодную кислоту можно использовать для исследования микроскопической структуры клеточной ткани. Например, в тонком срезе дерева можно разрушить целлюлозу, в то время как места, занимаемые лигнином, останутся нетронутыми. [c.94]

Хроматографический метод был создан Цветом в 1903 г. как адсорбционный [2]. Некоторые вопросы, близкие фронтальной газо-адсорбционной хроматографии, рассматривались независимо от задач газовой хроматографии в работах по динамике сорбции в противогазах еще в двадцатые годы, например в работе Шилова, Ленинь и Вознесенского [3] (см. также монографии [4] и [5]). Однако газо-хроматографический метод анализа сложных смесей начал быстро развиваться только с 1952 г., когда Джемс и Мартин [6] предложили проявительный газожидкостный вариант хроматографии. С тех пор в аналитической практике в основном применяется этот метод. Преимущества газожидкостного метода перед газо-адсорбционным связаны, во-первых, с возможностью большого выбора различных по химическому строению и молекулярному весу неподвижных жидкостей, пригодных для разных практических задач, и, во-вторых, с однородностью жидкостей, благодаря чему в широкой области рабочих концентраций, начиная от самых низких, изотермы растворимости практически линейны. Выбор же твердых дисперсных тел с поверхностями различного химического состава среди выпускаемых промышленностью адсорбентов весьма ограничен, и эти адсорбенты геометрически и химически очень неоднородны. [c.7]

В работе [111] были изучены некоторые кинетические закономерности полимеризации 4МП1 на каталитической системе ТЮЦ + А1 (изо-С Н, )з с использованием хроматографического метода анализа. Полимеризацию проводили в среде к-гептана. Было исследовано влияние концентрации мономера, температуры и концентрации катализатора на конверсию 4МП1. Из данных, представленных на рис. 4.5, авторы делают вывод, что порядок реакции по мономеру и катализатору равен единице суммарная энергия активации процесса составляет 82 кДж/моль. На основании экспериментальных данных были рассчитаны максимальная концентрация центров роста (0,25 10 моль/л) и коэффициент полидисперсности ПМП [c.66]

Метод Вуда с некоторыми изменениями использован при определении остатков ГМК в корнеплодах, яблоках и табаке [67], а также в картофеле, луке, мясе и молоке [68]. Точность метода 1 мг/кг. Использование хроматографического метода анализа позволяет определять ГМК в количестве до 0,2 мг. В качестве растворителя применяют смесь изопропилового спирта, концентрированного водного раствора аммиака и воды (70 10 20). Хроматограммы проявляют опрыскиванием высушенной бумаги свежеприготовленной смесью 1%-ных водных растворов хлорного железа и КзРе(СН)б. При этом образуется синее пятно при К / 0,32, интенсивность окраски которого в пределах 0,2—0,4 мкг находится в прямой зависимости от концентрации ГМК [69]. [c.615]

С. Г. Вейсс (С.Н. Weiss). Нефтяной институт. Париж. Следует отметить значительные успехи, достигнутые за последние 15 лот в изучении состава парафинов хроматографическим методом. Раньше пытались использовать для такого анализа )K TpariipoBaHHe избирательными растворите лями, перегонку, кристаллизацию и т. д., но все эти методы позволяли получать лишь скудные результаты предварительного характера. Применение хроматографии позволило значительно глубже изучить химический состав парафинов. Весьма интересно, могут ли хлорированные соединения, о которых говорится в докладе, найти какие-либо специальные области применепич, или их получали исключительно для того, чтобы показать некоторые применявшиеся методы анализа. [c.309]