Графитовая кювета точность

Обычно используют интегральный метод регистрации (измеряют площадь под кривой, построенной в координатах поглощение света—время полного испарения пробы). Этот сигнал мало зависит от колебаний температуры кюветы, режима нагрева и ряда других факторов. В качестве аналитического сигнала возможно также использование пика поглощения при работе с приборами, имеющими приспособление для экстремальной настройки на сигнал. В этом случае для получения удовлетворительных результатов требуется тщательное соблюдение постоянства условий проведения анализа. Точность определения Sb с применением графитовой кюветы ниже, чем при использовании растворов, вводимых с постоянной скоростью в пламя. В оптимальных условиях коэффициент вариации составляет 4—12%, [1322], но абсолютная чувствительность этого метода исключительно велика (10 — IO- г Sb). [c.92]

Для упрощения и повышения точности регистрации интегральных значений абсорбции целесообразно применение электронных регистрирующих устройств. Однако необходимым условием их эффективного использования является надежная стабилизация нулевого уровня сигнала, что при измерениях с графитовой кюветой является пока нерешенной проблемой. [c.261]

Выбор величины Тсх, близкой к величине Т2, при использовании пикового способа регистрации является оптимальным с точки зрения достижения минимальных пределов обнаружения и увеличения точности измерений с графитовой кюветой. Однако следует отметить, что выполнение этого условия приводит к тому, что амплитуда деформированных регистрирующим устройством импульсов (Омакс) составляет всего 0,4 от истинной величины поглощения в максимуме ( >о). Данное обстоятельство ограничивает сверху диапазон измерения оптических плотностей. Действительно, отклонение градуировки от линейности, которое обычно проявляется при оптических плотностях <0,8—1,0, при использовании инерционных схем регистрации (тсх тг) становится ощутимым уже при оптических плотностях 0,3—0,4. [c.269]

Для приготовления эталона чистый графитовый порошок и сульфид ртути смешивают в ступке до концентрации ртути 10 мкг/г. Далее 5, 10, 15 и 20 мг эталона сжигают и измеряют сигнал. Другой способ эталонирования заключается в следующем. В платиновый сосуд вводят несколько капель металлической ртути и закрывают эластичной диафрагмой. Выдерживают некоторое время при комнатной температуре, которую измеряют с точностью до 0,25 °С, и шприцем берут известный объем воздуха с парами ртути. Затем этот воздух впрыскивают в систему поглотитель — абсорбционная кювета и измеряют сигнал. Графики, полученные двумя способами эталонирования, совпадают. Стандартное отклонение при концентрации ртути около 0,6 мкг/г составляет 13—18%, а при концентрации 13 мкг/г — 2—25% [320]. [c.235]

Метод беспламенной атомизации осуществляется с использованием кюветы, представляющей графитовый электрод. Анализируемое вещество наносится на торец электрода. Между электродом с пробой и другим электродом образуется мощная дуга постоянного тока, при этом происходит быстрое испарение пробы. Метод беспламенной атомизации по точности уступает пламенным методам 1. [c.4]

В заключение следует вернуться еще раз к работе Видела [17], в которой также разрешена вращательная структура ИК-спектра молекулы LiF. Исследования велись в печи-кювете с графитовым нагревателем при температуре 1450—1475° С в области 730—973 на серийном спектрофотометре 12G фирмы Перкин — Эльмер с решеткой 75 линий на 1 мм. Практическая разрешающая способность была около 0,6 см , однако некоторые участки регистрировались с разрешением 0,37 см- . Основная полоса перекрывается горячими полосами, причем интенсивность полосы 1—2 всего на 5% слабее основной полосы 0—1. Хорошо видны канты полос. Вращательная структура прослеживается до / 40. Из-за сильного перекрывания полос и малой точности измерения положений вращательных линий анализ вращательной структуры однозначно провести не удалось. В результате дано два набора несколько отличающихся молекулярных постоянных (т , а,,), из которых нельзя отдать предпочтение ни одному. Толь- [c.84]

Массман [121] сообщает о многоканальном приборе, в котором атомизацию производили с помощью пламени и графитовой кюветы. Точность определений была повышена путем использования неабсорбируемой линии в качестве внутреннего стандарта. Применяли многоэлементные лампы с полым катодом [47] и многократное (до 16 раз) прохождение света. Однако предел обнаружения не улучшился в такое же число раз, так как одновременно повысился шум. Массман утверждает, что пределы обнаружения для некоторых элементов составляют 0,01—0,0005. ке/ли. [c.48]

Применение в аточно-абсорбционной спектроскопии беспламенных атомизаторов, как графитовая печь, графитовая па-лочда и других, позволяет получить более высокую чувствительность и точность анализа. Этот способ атомизации проб в графитовой кювете предложен давно /9/ и обладает рядом принципиальных преимуществ перед пламенем по некоторын аналитическим характеристикам. При анализе нефтепродуктов с использованием беспламенного метода точность определения ванадия не зависит от типа металлорганическоГ о соединения, употребляемого в качестве эталона, и от характера пробы. Благодаря проведению анализа в инертной среде, отделению стадии атомизации от стадий сушки и термического разложения устраняется влияние вязкости и других физико-химических свойств на результаты анализа. [c.68]