Серийные спектрофотометры

В этом вопросе автор противоречит сам себе, так как уже имеется целый ряд конструкций серийных спектрофотометров, позволяющих регистрировать собственные контуры полос поглощения газообразных, жидких и твердых образцов (см. гл. 2). — Прим. ред. [c.11]

Рассеянное излучение в серийных спектрофотометрах уменьшается за счет тщательного конструирования и разумного использования длинноволновых пропускающих диэлектрических фильтров. Ниже 600 см" проблема усложняется, так как отношение нежелательного излучения к полезному становится очень большим. [c.50]

Для предохранения от воздействия влаги воздуха на растворимые солевые оптические детали многие современные ИК-спектрофотометры термостатируются при температуре выше комнатной. Кюветы, установленные в кюветное отделение, также подвергаются тепловому воздействию кроме того, на них попадает достаточно интенсивное тепловое излучение. В результате этого температура раствора может изменяться на несколько градусов в зависимости от длительности пребывания кюветы в спектрофотометре. Температурные зависимости полос поглощения различаются, но они обычно гораздо сильнее, чем те, которые возникают из-за ожидаемых изменений плотности. Для деформационных колебаний группы СНз в метиловых эфирах это изменение составляет около 0,2 % оптической плотности при изменении температуры на один градус [33]. Для полос ассоциированных молекул могут наблюдаться очень сильные температурные зависимости. В одном исследовании [54] было показано, что при увеличении температуры на один градус оптическая плотность полосы гидроксидной группы возрастает на 0,01 единицы, или на 40% при повышении температуры кюветы от 24,5 до 37 °С, когда ее помещают в кюветное отделение серийного спектрофотометра. Толщина кюветы также может меняться с температурой. Количественный анализ высокой точности, очевидно, требует хорошего термостатирования. [c.254]

Спектры соединений, поглощающих в области 120-190 нм (дальней или вакуумной), можно записать лишь на приборах с вакуумными камерами, так как кислород и азот воздуха поглощают УФ-свет при Л < 190 нм. Эти приборы сложны и широкого распространения не имеют. Рабочий диапазон серийных спектрофотометров начинается примерно с 200 нм. Те из рассмотренных выше соединений (алканы, циклоалканы, насыщенные спирты, простые эфиры и т. д.), которые являются жидкостями и поглощают ниже 200 нм, используют поэтому в качестве растворителей при записи электронных спектров других соединений. [c.518]

В заключение остановимся на некоторых характеристиках серийных спектрофотометров для атомно-абсорбционных измерений, производимых в СССР и за рубежом ). [c.169]

Фирма Бекман США). Производит приставки для атомно-абсорбционных измерений, предназначенные для серийных спектрофотометров типа Ои, 011-2 и ОВ [96]. Стоимость дополнительных приставок составляет приблизительно половину от стоимости всего прибора в целом. В рекламных объявлениях фирма особенно выделяет новую конструкцию горелки для ламинарного пламени, которая исключает разбавление твердого аэрозоля парами растворителя и тем самым по крайней мере на порядок увеличивает чувствительность определений (см. 25). [c.173]

Серийные спектрофотометры не обеспечивают постоянства температуры в кюветном отделении. При длительных измерениях кювета может нагреваться вследствие излучения источника света [c.196]

Исторически первой при описании электронных спектров поглощения возникла концепция хромофоров и ауксохромов, связанная с экспериментальными исследованиями спектров в доступном для обычных серийных спектрофотометров диапазоне длин волн УФ и видимой области. Многочисленные данные показывали, что для определенных рядов соединений, содержащих одни и те же структурные фрагменты, в указанной области наблюдаются характерные полосы поглощения. Такие фрагменты, т. е. группировки атомов с сохраняющимся для ряда молекул электронным спектром, и были названы хромофорами. [c.306]

Для спектральных исследований в видимой и УФ-областях широкое применение находят криостаты без вакуумирования рабочего пространства. Их конструкция схематически изображена на рис. 2.3. Кювета в криостатах такой конструкции закрепляется на металлическом держателе из латуни, меди, алюминия или другого металла. Нижняя удлиненная часть держателя все время находится в жидком хладоагенте, налитом в стеклянный или кварцевый сосуд Дьюара. Этот криостат можно использовать с любым серийным спектрофотометром. На пути оптического луча находятся только пары хладоагента, поэтому пузырьки, возникающие при его кипении, не мешают измерениям. Следует отметить, что образец находится в таком криостате только при одной температуре, близкой к температуре жидкого хладоагента. Описание криостатов этого типа можно найти, например, в работах [112—114], где их использовали для получения спектров поглощения биологических объектов в видимой области спектра. [c.34]

Простая проточная кювета - вот все, что требуется для проведения измерений в потоке, и большинство изготовителей серийных спектрофотометров предлагает проточные кюветы в комплекте вспомогательного оборудования. Результаты измерений представляются в виде записи самописца или в виде чисел, выражающих площади соответствующих пиков. [c.106]

Согласно формуле (30) метод измерения коэффициента экстинкции сводится к измерению пропускания /о//. Поэтому для измерения т используют серийные спектрофотометры. Иа рис. 2 изображена оптическая схема изме- [c.339]

В заключение следует вернуться еще раз к работе Видела [17], в которой также разрешена вращательная структура ИК-спектра молекулы LiF. Исследования велись в печи-кювете с графитовым нагревателем при температуре 1450—1475° С в области 730—973 на серийном спектрофотометре 12G фирмы Перкин — Эльмер с решеткой 75 линий на 1 мм. Практическая разрешающая способность была около 0,6 см , однако некоторые участки регистрировались с разрешением 0,37 см- . Основная полоса перекрывается горячими полосами, причем интенсивность полосы 1—2 всего на 5% слабее основной полосы 0—1. Хорошо видны канты полос. Вращательная структура прослеживается до / 40. Из-за сильного перекрывания полос и малой точности измерения положений вращательных линий анализ вращательной структуры однозначно провести не удалось. В результате дано два набора несколько отличающихся молекулярных постоянных (т , а,,), из которых нельзя отдать предпочтение ни одному. Толь- [c.84]

Приборы, выпускаемые серийно. Спектрофотометрия [c.225]

Совершенно отлично соотношение между воспроизводимостью и абсолютной точностью измерений интенсивности (Г, Е) полос поглощения и соответственно их формы и ширины. Современные серийные спектрофотометры позволяют быстро и с хорошей воспроизводимостью (от нескольких процентов до долей процента) измерить прозрачность Т или погашение Е испытуемого образца в зависимости от частоты. Однако эти величины зависят не только от образца, но и от характеристик примененного спектрального прибора и условий измерений и не могут отождествляться с соответствующими истинными величинами — характеристиками исс-чедуемого образца и только образца. Расхождения между измеренными на различных приборах или в различных условиях спектрами одного и того же вещества могут на порядки величин превосходить невоспроизводимость измерений. Например, если вычислить коэффициенты погашения в максимуме полос по приведенным [c.493]

Подробный анализ факторов, влияющих на величину AR, позволяет сделать вывод, что наибольшее поглощение и слое наблюдается для р-компоненты при больших, близких к наклонным, углах падения излучения. Однако в большинстве случаев при однократном отражении величина поглощения все-таки недостаточна для того, чтобы быть зарегистрированной на серийном спектрофотометре, и поэгому применяют многократное отражение излучения между параллельно расположенными образцами. Рассматривая условия регистрации спектров, выбирают оптимальное число отражений М, которое находят по формуле [c.150]

В серийных спектрофотометрах излучение выбранной длины выделяют с помощью узкой щели, затем его через кювету, снабженную кварцевыми окощками, направляют на фотоэлектрический детектор, соединенный с регистрирующим устройством. В общих чертах приготовление раствора для ультрафиолетовых измерений производится так же, как для исследований в видимой области спектра, но с учетом ряда особен ностей. [c.140]

Московское опытное предприятие КБ ЦМА. Выпускает серийный спектрофотометр для атомно-абсорбционных измерений под названием Спектр-1 . Спектрофотометр построен по однолучевой схеме с двухлинзовой системой прохождения света через пламя на основе широко распространенных стандартных монохроматоров, входящих в комплект спектрофотометров СФ-4 и СФД-2. Применяется обращенная схема установки монохроматоров с заменой фотоэлементов на фотоумножители (ФЭУ-18, ФЭУ-22). Для удобства более плавного вьшедения линии поворотный механизм призмы монохроматора дополнен верньерным устройством. [c.169]

По точности определения частот колебаний (а не положения максимумов полос) ИК-спектроскопия паров сравнима с методом изоляции в матрице при низкой температуре, в котором влияние инертного газа матрицы на смещение полос исследуемого вещества относительной газовой фазы плохо изучено и не поддается количественной оценке. Обычно смещения полос достигают нескольких десятков Став широко доступным, метод изоляции в матрице отвлек, отчасти, внимание от ИК-спектроскопии паров. Это вполне понятно, так как для исследований в матрице требуются малые количества вещества и поэтому удобно использовать различные изотоп-замещепиые соединения. Кроме того, можно работать на серийных спектрофотометрах без каких-либо переделок, тем более, что криостаты для гелиевых температур сейчас вполне доступны. [c.85]

Более того, в связи с тем, что в настоящее время разрешающая способность серийных спектрофотометров с переходом на дифракционные решетки существенно возрастала (0,2—0,5 см ), появляется реальная возможность разрешать вращательную структуру в ИК-спектрах гораздо большего числа соединений, чем это делалось до сих пор. Еще более перспективны светосильные интерференционные спектрометры типа СИСАМ для ИК-области спектра [102—104], которые в принципе позволяют получить разрешение до 0,01 Большая светосила открывает также перспекти- [c.85]

Спектрофотометр с перестраиваемой длиной волны (например, СПФ микроколоночного жидкостного хроматографа Ми-лихром-5 ) состоит из источника света, монохроматора и фотоприемника (рис. III.5). В качестве источника света используется дейтериевая лампа ЛЛС-ЗО с непрерывным спектром от 190 до 600 нм. Необходимую спектральную полосу выделяют с помощью либо дифракционных решеток, имеющих 1000-3000 штрихов на 1 мм, либо интерференционных фильтров с заданной шириной спектральной полосы. Монохроматический пучок света поочередно проходит через рабочую и сравнительную проточные кюветы. Одно из перспективных направлений в использовании фотометрических детекторов связано с применением фотодиодной линейки [88-94]. В 1982 г. фирма Hewlett-Pa kard выпустила модель HP 1040 А — первый в мире изготовленный серийно спектрофотометр на фотодиодной линейке. [c.186]

Перспективно применение метода нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО). При работе по этому методу свет Проходит через оптический элемент с относительно больши.м показателе.м преломления 1 и испытывает полное внутреннее отражение на границе эгого элемента с веществом, показатель преломления которого /г <С Hj. Частично свет проникает во вторую Среду, благодаря чему можно наблюдать спектр тонкого слоя, непосредственно примыкающего к поверхности элемента НПВО. Метод можно использовать для получения спектров тонких слоев в контакте с раствором, так как свет проникает в раствор на небольшую глубину, В качестве материала для элементов НПВО обычно применяют германий и KRS-5, но могут быть использованы кремний и другие вещества. Современные серийные спектрофотометры снабже 1ы устройствами для получения спектров отражения и НПВО. [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология