Методы повышения точности весовых определений

Методы повышения точности весовых определений. . 375 19. Теоретические обоснования выбора оптимальных условий для весового определения даниого компонента анализируемой смеси.............377 [c.8]

Методы повышения точности весовых определений [c.284]

В анализе горных пород предварительное выделение лития ионообменной хроматографией на катионитах используют для повышения точности его определения пламенно-фотометрическим методом [305, 931, 1322, 1323], для концентрирования лития перед спектрографическим определением [561, 1324] для выделения лития перед изотопным анализом [431]. В рудах и продуктах обогащения литий можно определять весовым методом после отделения на катионите [160]. [c.69]

Для точного определения больших количеств тантала Б. М. Добкина и Т. М. Малютина [44] применили дифференциальную спектрофото-метрию в качестве нулевого раствора используют раствор, содержащий определяемые элементы в повышенной концентрации метод позволяет при колориметрировании растворов высоких концентраций достигнуть точности, получаемой весовыми методами. Авторами используется реакция тантала с пирогаллолом в оксалатно-солянокислой среде с измерением оптической плотпости при 325 ммк [83]. Устойчивость растворов тантала ими достигается путем повышения концентрации оксалата аммония. В данном методе влияние ниобия снижается нри.мерно в 10 раз по сравнению с обычной спектрофотометрией. [c.259]

Теплоты образования. Для определения теплот образования перечисленных соединений использовался метод сжигания. Для повышения точности измерений температура помещения, в котором выполнялись эксперименты, поддерживалась равной 20,5 + 0,1°. Температура калориметра измерялась калиброванным термометром. Она каждый раз подбиралась такой, чтобы ход температуры в начальном и конечном периодах был мал и не обусловливал значительных поправок на теплообмен. Начальный период обычно составлял 10 мин., главный 10— 14 мин. и конечный не превышал 20 мин. Поправка на теплообмен рассчитывалась методом весового интегрирования. Тепловое значение калориметра определялось по бензойной кислоте. Оно оказалось равным 2303,2+ + 2,3 кал1град. Сжигание всех препаратов проводилось при давлении кислорода 30 атм. [c.42]

Определение интенсивности биогенной сульфатредукции (ИБС) в грунтах in situ проводили с помощью способа с применением радионуклидного индикатора Na2 S04. Для проведения анализа в специфических почвенных условиях, а также для ускорения обработки проб и повышения точности определения в известный метод Иванова были внесены значительные методические изменения, позволившие также существенно снизить трудоемкость анализа [24, 13]. Определение интенсивности сульфатредукции основано на краткосрочных опытах с изолированными пробами из естественной среды, к которым прибавляется радионуклидный индикатор Nai S02 в форме сульфата натрия. Если в пробе активны СВБ, то за время опыта часть сульфатов в пробе восстановится до сероводорода и образуются меченные по продукты сульфатредукции. При этом скорость восстановления Na2 S04 практически неотличима от скорости восстановления сульфата с естественным нуклидом [25]. По окончании опыта учитывается радиоактивность восстановленных соединений серы, весовое их количество, появившееся за время опыта (интен- [c.37]

Весовые методы определения плутония обычно состоят из двух операций осаждение иона плутония в виде труднорастворимого соединения и переведение его в весовую форму. Хотя число труднорастворимых соединений плутония довольно велико, но весовой формой в большинстве случаев служит двуокись плутония, которая лучше других соединений удовлетворяет требованиям предъявляемым к весовой форме. Детальное исследование двуокиси плутония проведено в работах [48, 189, 237, 388, 554, 726, 732]. Прокаливанием и взвешиванием в виде РиОг заканчивается определение плутония после осаждения гидроокиси плутония, пероксида плутония, оксалатов трех- и четырехвалентного плутония и многих органических соединений плутония. Драмонд и Уэлч [388] показали, что состав двуокиси плутония в зависимости от метода приготовления может меняться от РиОг.оо ДО РиОг,09- Это небольшое изменение состава связано с дополнительным поглощением кислорода при температурах прокаливания до 1000 С. П. Н. Палей и М. С. Милюкова (1952 г.) установили, что для навесок около 20 мг при точности взвешивания 0,1- -0,2 мг, вес двуокиси достигает стехиометрического значения при 1050—1100° С за 3 часа прокаливания. Повышение температуры прокаливания до 1200° С приводит во всех-случаях к образованию двуокиси стехиометрического состава. Робертс и сотр. [189] изучали процесс окисления кислородом ряда образ- [c.252]

Оба метода, оспованные на законе Рауля, утрачивают свою точность по мере увеличения молекулярного веса растворенного вещества. Для веществ обычного молекулярного веса, т. е. с молекулярным весом, равным нескольким десяткам или нескольким сотпям, точность определения составляет 5—10%, что достаточно для уверенного выбора молекулярной формулы из серии кратпых эмпирических. Причина этого очевидна величина понижения температуры застывания (или повышения температуры кипения) для раствора той же весовой концентрации становится все меньше, а влияние неизбежных примесей с относительно малым молекулярным весом возрастает. [c.54]

Некоторые микрометоды определения весовой концентрации аэрозолей описаны в книге Уайтлоу-Грея и Паттерсона Они применяли фильтры в виде тонкой стеклянной трубки длиной около 2 см с небольшим сужением внизу. В трубку вдавливался до сужения небольшой комочек асбеста и закреплялся в этом положении с помощью разбавленного раствора коллодия. Некоторые высокодисперсные аэрозоли неполностью задерживаются такими фильтрами, и для устранения проскока в стенку трубки впаивалась платиновая проволока, соединенная во время отбора пробы с источником высокого напряжения с целью повышения эффективности фильтра. Эти фильтры взвешивались на кварцевых микровесах, позволяющих взвесить 100 мг с точностью 0,0002 мг. Другой метод, применявшийся для дыма хлорида аммония, состоит в пропускании аэрозоля через нагретую до 400—500° С трубку, где частицы возгоняются затем образовавшийся пар поступает в другую охлаждаемую водой трубку и конден-сируется на ее стенках, а вес конденсата определяется на микровесах. Ла Мер подобным же образом определял весовую концентрацию туманов серной кислоты, конденсируя ее пары в охлаждаемой жидким кислородом спиральной трубке. [c.263]

На точность результатов прямого определения кислорода влияет много факторов. Выше говорилось о воздействии угля на кварцевые трубки. При иодометрическом методе наличие водорода в продуктах пиролиза органичеокого соединения приводит к получению повышенных результатов, так как водород, аналогично окиси углерода, восстанавливает J2O5 с выделением иода. В связи с этим возникло стремление заменить иодометрический метод весовым, алкалиметрическим или манометрическим. [c.121]