Метод охлаждения со взятием пробы

Для точных определений пользуются аппаратом [93], принцип действия которого ясен из рис. 53. При таких опытах следует помнить, что способ приготовления насыщенного раствора из твердого вещества и чистого растворителя или из пересыщенного раствора путем охлаждения и встряхивания не безразличен. В сомнительных случаях один метод контролируют другим. Для ориентировочных лабораторных определений растворимости вполне доста-. точен следующий очень простой способ приготовляют раствор, пересыщенный при температуре измерения, охлаждают его при перемешивании, в случае необходимости в термостате, берут пробу и количественно выпаривают растворитель. Нужно следить, чтобы не выпадало ни слишком много, ни слишком мало кристаллов. В первом случае затруднительно взятие пробы, во втором — недостаточно быстро [c.123]

На смоченной вате [71]. Обезжиренную вату смачивают метанолом или петролейным эфиром и неплотно заполняют ею шарик небольшой осушительной трубки, какие обычно используют для набивки хлористым кальцием. Для взятия пробы трубку при помощи шланга из силиконовой резины соединяют с выходом хроматографа. Такой прием полезен для улавливания высококипящих соединений, которые в противном случае при резком охлаждении газа-носителя образуют туман. Метод использовали для отбора метиловых эфиров жирных кислот. [c.121]

МЕТОД ОХЛАЖДЕНИЯ СО ВЗЯТИЕМ ПРОБЫ [c.184]

В этом случае наиболее точные результаты могут быть получены методом охлаждения со взятием пробы, который успешно применялся американскими исследователями. Принцип, лежащий в основе этого метода, можно легко понять с помощью рис. 98. Рассмотрим сплав состава п. Предположим, что он медленно охлаждается до температуры I при достаточном перемешивании. При этой температуре сплав будет состоять из жидкости состава а, находящейся в равновесии с твердой фазой состава Ь. Если перемешивание прекратить и сплав выдержать при температуре то в зависимости от соотношения плотностей фаз кристаллы твердой фазы будут опускаться на дно или всплывать на поверхность расплава. По прошествии времени, достаточного для полного отделения твердой фазы, можно взять пробу жидкости. Анализ пробы дает состав жидкости, находящейся при интересующей температуре в равновесии с твердой фазой. Таким образом, можно установить точку а на линии ликвидус. [c.184]

Метод охлаждения со взятием пробы [c.185]

Для проверки температуры масла в стакане в одну из проб вставляют термометр в конце опыта стирают с термометра приставшее к нему масло кусочком фильтровальной бумаги, предварительно взвешенной на аналитических весах, после этого бумажку помещают в стаканчик с образцом. Затем стакан осторожно при помощи щипцов вынимают из гнезда, ставят на лист пропускной бумаги, тщательно вытирают снаружи и ставят для охлаждения в эксикатор. Охлажденный тигель взвешивают и из его веса вычитают вес бумажки, которой был вытерт термометр. Разность между весом стакана с маслом до нагревания и весом после испытания (в процентах по отношению к навеске продукта, взятого для определения) выражает испаряемость ло методу Гольде. [c.155]

В другом варианте (метод обратного титрования) известное избыточное количество уксусного ангидрида и катализатора осторожно прибавляют к анализируемой пробе, помещенной в сосуд Дьюара. После завершения гидролиза и охлаждения раствора до комнатной температуры определяют избыток уксусного ангидрида, добавляя порциями по 0,5—1 мл смесь воды с уксусной кислотой. Титрование продолжают до тех пор, пока не прекратится повышение температуры смеси. Количество влаги, первоначально присутствовавшей в анализируемой пробе, эквивалентно количеству израсходованного в процессе гидролиза уксусного ангидрида, которое равно разности между взятым количеством ангидрида и его избыточным количеством, найденным титрованием. Аналогичную методику можно применять и для определения содержания уксусного ангидрида в уксусной кислоте. Первый из двух описанных термометрических методов является прямым и более надежным. В обоих случаях были построены градуировочные графики по данным, полученным для смесей с известным содержанием воды, которое устанавливали прямым титрованием реактивом Фишера (0,19—4,44 г воды на I л уксусной кислоты). [c.214]

Существуют различные методы отбора пробы и подготовки ее для анализа. Чаще всего для этой цели используют ампулы из тонкостенного стекла, представляющие собой щарик с трубкой, оттянутой в виде капилляра. Для того чтобы взять в ампулу пробу дымящей кислоты, следует подогреть шарик на огне и погрузить капилляр ампулы в кислоту. При нагревании шарика часть воздуха из него удаляется и вместо него при охлаждении всасывается некоторое количество кислоты. [c.48]

В 100 г питрометапа, 60 з хлористого аммония и 800 мл воды при энергичном перемешивании в течение 2—3 час. небольшими порциями вносят 275 г цинковой пыли. Соответствующим охлаждением температуру поддерживают в интервале от О до 15°. Затем отфильтровывают цинковую пыль, подкисляют фильтрат соляной кислотой и упаривают его на водяной бане до тех пор, пока взятая проба не будет застывать при охлаждении. Остаток извлекают спиртом, причем хлористый аммоний не растворяется, и осаждают эфиром. Солянокислая соль, полученная этим методом и высушенная в эксикаторе, поддается хранению. [c.287]

Установка для взятия пробы пыли с целью определения запыленности прямым методом обычно состоит из заборной трубки, осадителей и уловителей пыли, расходомеров, устройств для отсоса газа, его нагрева или охлаждения и приборов для измерения температуры и давления. Существуют разнообразные схемы установок для определения запыленности газов [191. Одним из главных их отличительных признаков является метод осаждения пыли внешней или Бпутренией фильтрацией. В первом случае пылеулавливающее устройство располагается вне (рис. 116), а во втором случае — внутри (рис. 117) газохода. [c.214]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Малые количества марганца лучше всего определять колориметрическим методом. Определение более точно, если для его выполнения берут отдельную навеску пробы. Измельченную в порошок породу, если она без остатка разлагается кислотами, растворяют в разбавленной, свободной от хлора азотной кислоте, раствор фильтруют, если нужно, и обрабатывают полностью или аликвотную его часть, как описано на стр. 962. Если анилизируемая порода не вполне разлагается кислотой или раствор получается окрашенным органическими веш ествами, то лучше всего порошок породы прокалить с карбонатом натрия (взятым в количестве, равном половине его массы и не содержанием марганца) в косо направленном пламени паяльной горелки. Охлажденный плав следует обработать при нагревании азотной кислотой, пока остаток, который может оказаться, не станет совершенно бесцветным, профильтровать, собирая фильтрат в колбу подходяш,ей емкости, и определить в нем марганех . [c.1056]

Ход анализа. К взятой в стакан на 100 мл пробе электролита в количестве 25 мл добавляют 10 мл H2SO4 (1 1) я 3 мл HNO3, затеи раствор выпаривают (под тягой) до появления белых паров SO3. После охлаждения добавляют воду до растворения содержимого в стакане я раствор переводят в мерную колбу на 250 мл, сливая в ту же колбу и аду, которой ополаскивают стакав, после чего доводят содержимое в колбе до метки и хорошо взбалтывают. В дальнейшем анализ осуществ-ияют по методу 1, 2 илн 3. [c.275]

В качестве лучшего метода пофазного контроля изготовления эмульсионных см Ол, как упоминалось выше, сейчас на заводе Карболит применяется метоа контроля вязкости. После того, как в котле установился более или менее постоянная температура порядка 70—80 и смесь при охлаждении начнет мутнеть, мастер начинает производить систематический отбор проб. Взятая лаборантом проба немедленно относится в лабораторию, находящуюся рядом с цехам, где она охлаждается до 20°, отстаивается окол-о 10 минут и слой воды отделяется (в делительной воронке). Вязкость определяется вискозиметром Ostwald с капиллярами диаметром 1—2 Определение [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология