Сушка в вакууме

Одним из самых эффективных лабораторных способов высушивания является сушка в вакууме при нагревании. Для быстрого высушивания веществ в вакууме достаточно лишь небольшого повышения температуры. В лабораториях чаще всего используют вакуум-сушильные шкафы с электрообогревом. При работе с небольшими количествами веществ целесообразно пользоваться пистолетными сушилками (рис. 84). Высушиваемый продукт в специальной лодочке 1 помешают в резервуар 6. Последний обогревается парами кипящей жидкости. Нужную температуру сушки создают путем подбора органического растворителя с подходящей температурой кипения. Упрощенный вариант сушилки изображен на рис. 85. Вещество в резервуар 6 помещают в бюк-се или широкой пробирке. [c.162]

Сушка в вакууме. Сушка в вакуум-эксикаторах значительно эффективнее. В качестве осушителей берут фосфорный ангидрид, хлористый кальций, плавленое едкое кали, силикагель и т. п. Для вакуумной сушки небольших количеств при повышенной температуре удобно устройство, известное под названием пистолет для сушки (рис. 31), вещество нагревают парами кипящей жидкости, осушающий реагент помещают в специальную колбу в нагреваемой части прибора. [c.28]

Сушка. Вещество сушат на воздухе в том случае, если его больше нескольких миллиграммов и оно не изменяется на воздухе. При сушке на воздухе лучше поместить кристаллы на бумажный кружок при медленном высушивании их прикрывают часовым стеклом. Для ускорения высушивания бумажку с веществом помещают на стекло и нагревают на пламени микрогорелки, все время перемешивая. Температура нагрева должна быть ниже температуры плавления кристаллов. Вещество считается сухим, если кристаллы не пристают к шпателю. Для удаления растворителя или адсорбированной влаги пользуются микроэксикатором (рис. 71) или прибором для сушки в вакууме (рис. 72). [c.56]

Сушка в вакуум-эксикаторе [c.159]

Сушка в струе подогретого газа — широко используемый в промышленности метод. По эффективности он превосходит сушку в вакууме при нагревании. Недостаточно широкое его применение в лабораторной практике можно объяснить лишь тяготением к традиционным методам работы. На рис. 86 изображена простейшая установка для сушки в струе нагретого инертного газа. [c.163]

Перед обработкой склонных к окислению веществ уголь следует освободить от адсорбированного кислорода. Для этого его лучше всего прокипятить с небольшим количеством чистого растворителя. От влаги, которая обычно содержится в угле в значительных количествах, его при необходимости освобождают сушкой в вакууме. [c.116]

Среда, окружающая влажный материал, представляет собой влажный воздух (смесь сухого воздуха и водяных паров) или почти чистый водяной пар, содержащий небольшую примесь воздуха, проникшего в сушилку через неплотности (при сушке в вакууме). [c.733]

Для сушки в вакууме при повышенной температуре весьма пригодна пистолетная сушилка (рис. 51). В колбу 1 наливают жидкость, ее парами обогревают корпус сушилки 2, в которую помещают лодочку с осушаемым веществом. В колбе 3 находится осушающее вещество (адсорбент). [c.43]

Сушка в вакууме при низкой температуре [c.588]

Сушка фотографических материалов после проявления занимает довольно много времени. Для ускорения применяют сжатый воздух или сушку в вакууме. Впрочем, в большинстве случаев можно проводить измерения почернений, пользуясь мокрой пластинкой. Для этого после закрепления пластинку слегка споласкивают и, не вынимая из воды, накрывают ее эмульсию чистым стеклом такого же размера. Вынув пластинку из воды, вытирают ее с обеих сторон и фото-метрируют. После окончания измерений пластинку хорошо промывают, сушат и сохраняют в качестве документа, который может понадобиться для проверки результатов анализа. [c.169]

Наиболее часто применяемый метод сушки твердых веществ—это сушка в вакуум-эксикаторе. На рис. 114 представлены чаще всего употребляемые типы эксикаторов. Эксикаторы А к Б, заполненные твердым или жидким осушителем, можно применять при давлении не ниже 500 мм рт. ст. эксикатор типа В—при давлении 20 мм рт. ст. [c.113]

При сушке в вакууме иад концен- / [c.61]

Смесь солей растворяют в 270 мл воды добавлением 8 мл концентрированной серной кислоты в 30 мл воды осаждают кислую калиевую соль. После стояния в течение 3 час. или даже в течение ночи смесь фильтруют с отсасыванием (примечание 3). Кислую соль растворяют в 240 мл воды, к которой добавлено 60 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор извлекают пять раз эфиром, порциями по 100 мл. Эфирные вытяжки упаривают досуха на водяной бане, причем остаток представляет собой чистые кристаллы гидрата ацетилендикарбоновой кислоты. После двухдневной сушки в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой кристаллы плавятся с разложением точно при 175—176°. Выход 30—36 г (73—88% теоретич.). [c.71]

ОТ КИСЛОТЫ горячей водой (около 350 мл). Яркожелтый продукт после сушки в вакууме при 100° имеет т. пл. 158—160° (исправл.). Выход 14,6—14,7 2 (97—98% теоретич. примечания 6 и 7). [c.550]

После 4-дневной сушки на воздухе вес полученного продукта составляет около 665 г т. пл. 97°. Образец такого частично высушенного продукта после сушки в вакуум-эксикаторе в течение 24 час. теряет около 10% своего веса и имеет т. пл. 106°. При более продолжительной сушке в обыкновенных условиях также получают препарат с т. пл. 106° (примечание 3). Общий выход сухоГо продукта составляет около 595 г (99% теоретич.). [c.300]

Воздушно-сухой продукт является чистым, если не считать, что он все еще содержит влагу это видно из того, что после дальнейшей сушки в вакуум-эксикаторе он имеет очень хорошую температуру плавления. [c.301]

Сушка веществ в эксикаторах при атмосферном давлении проходит медленно из-за того, что воздушный слой над осушаемым веществом и над осушающим реагентом неподвижен и скорость диффузии водяных паров в воздухе невелика. Эвакуирование эксикатора ускоряет продвижение молекул воды между веществом и осушителем, вследствие чего скорость сушки повышается. При сушке в вакууме при низких температурах имеет место следующая зависимость [17] [c.586]

Для обеспечения полной безводности среды 2-нафтолят натрия, полученный из 2-нафтола и разбавленной щелочи, подвергают заключительной сушке в вакууме при 250 °С. Эту сушку ведут в автоклаве (рис. 19), в котором затем ведут и реакцию карбоксили- [c.141]

Устройство для сушки в вакууме небольших количеств веществ, например для сушки аналитических образцов, можно изготовить из пробирки для отсасывания (рис. 524). На дно пробирки помещают небольшой сосуд с осушающим реагентом (чаще всего с пятиокисью фосфора), который покрывают другим большим сосудом или крышкой. Пробирку с веществом предохраняют от попадания загрязнений, закрывая ее другой пробиркой [c.588]

Очень эффективна сушка в вакуум-сушильном шкафу. К tDмy же этот метод более безопасен, чем сушка в стеклянных вакуум- [c.21]

После промывки воронку с фильтром вынимают из бапи с холодной смесью и смывают горячим бензолом содержимое фильтра в тарированный на аналитических весах стеклянный кристаллизатор. Количество затрачиваемого бензола составляет 15—20 мл. Бензол отгоняют на водяной бане, а парафин, если ои окажется твердым, высушивают до ностоянного во втором знаке веса в сушильном шкафу при тедгпературе 97—98°, на что обычно требуется около 15 мип. Если же парафин окажется мягким, нлавящпмся при температуре ниже 45°, то ограничиваются сушкой в вакуум-эксикаторе при 50° в течение нескольких часов, после чего охла/кдают н взвешивают. [c.371]

Нитраты. Нитрат галлия можно получить, растворяя металл или гидроокись в горячей концентрированной азотной кислоте. Из охлажденного растворз выделяются большие прозрачные кристаллы 0а(М0з)з.9Н20. Сушка в вакуум-эксикаторе приводит к получению 0а(Ы0з)з-7Н20. Эти кристаллогидраты очень гигроскопичны, быстро расплываются на воздухе. Соль очень хорошо растворима в воде (295 г на 100 г Н2О при 20° [24]) и в спирте нерастворима в эфире. При нагре-вании до 102° обрззуется низший кристаллогидрат с 4—5 молекулами [c.231]

Для оценки совместимости полиэтилоксазолина с другими полимерами были проведены две серии экспериментов. В первой серии получали пленки на основе смесей пар полимеров, одним из которых был полиэтилоксазолин. Во второй серии экспериментов получали комплексы на основе тех же пар полимеров. Эти комплексы полу чались смешением полимерных растворов с последующим отделением осадка, его сушкой в вакууме в течение длительного времени до постоянной массы. Было найдено, irro состав комплекса отличается от состава ис.ходной смеси, причем состав комплекса соответствует [c.475]

После этого холодильник удаляют, термометр заменяют капельной воронкой и при работающей мешалке добавляют в течение 10—15 мин. 40 г (0,8 мол.) 100%-ного гидразиц-гидрата (примечание 2). Через 45 мин., в течение которых мешалка работает, раствор слегка охлаждают если при этом кристаллизация продукта реакции не начинается самопроизвольно, то ее вызывают потиранием стенок колбы стеклянной палочкой (примечание 3). Продукт выпадает в виде мелких бесцветных игл. По охлаждении колбы в бане со льдом выпавшую чрезвычайно гигроскопичную соль быстро отсасывают, промывают на воронке Бюхнера 150 мл холодного абсолютного спирта и отжимают досуха с помощью резиновой прокладки. После сушки в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой продукт весит 100—108 г. Если от маточного раствора и промывной жидкости отогнать 200—300 мл растворителя в вакууме водоструйного насоса, то можно выделить еще некоторое количество кристаллов. Суммарный выход соли с т. пл. 175— 180° (с разл.) 112—120 2 (83,5—89,5% теоретич. примечания [c.101]

В. Диметилгидразиндигидрохлорид. Смесь, состоящую из 67 г (0,25 мол.) дибензоилдиметилгидразина и 250 мл 32%-ной соляной кислоты (уд. веса 1,16) не сильно кипятят в 2-литровой колбе с обратным холодильником в течение 2 час. (в вытяжном шкафу). Для удаления бензойной кислоты смесь подвергают перегонке с водяным паром, причем собирают 10 л дестиллата (примечание 7) раствор, оставшийся в колбе, выпаривают досуха в вакууме на водяной бане. Кристаллический дигндрохлорид обрабатывают 25 мл абсолютного этилового спирта и смесь выпаривают в вакууме досуха. Обработку эту повторяют, после чего дигидрохлорид растирают со смесью 25 мл абсолютного спирта и 2—3 мл концентрированной соляной кислоты соль отфильтровывают и промывают 10—15 мл холодного абсолютного спирта. Эта первая порция дигидрохлорида диметилгидразина после сушки в вакуум-эксикаторе весит 22—23 г. Если выпарить маточные растворы и остаток вновь обработать 5—6 мл абсолютного спирта и небольшим количеством соляной кис юты, то можно получить вторую порцию кристаллов весом 3 г. Повторение этого процесса дает третью фракцию количеством около 0,5 г (примечание 8). Суммарный выход 25—26 г (75—78% теоретич.). [c.203]

Охлажденный до 0° раствор борофтористоводородной кислоты довольно быстро, при работающей мешалке, приливают к полученному тетразо-раствору, причем температуру поддерживают ниже 10°. При этом образуется густая паста борофторида 4,4 -ди-фенилен- цс-диазония. Массу перемешивают при 10° еще 20— 30 минут. Затем кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера диаметром 19 см и на воронке последовательно промывают 200 мл холодной воды, 200 мл холодного технического метилового спирта и 200 мл продажного эфира. В промежутках между этими промывками массу как можно лучше отжимают. После сушки в вакуум-эксикаторе над серной кислотой (уд. веса 1,84) выход сухого продукта составляет. 393—400 г (68—69% теоретич.). Продукт разлагается при 135—137°. [c.245]

Получение окиси палладия. В кастрюле емкостью 350 мл растворяют 2,2 г (0,02 гр.-ат.) металлического палладия в небольшом количестве царской водки и раствор (примечание ]) обрабатывают 55 г азотнокислого натрия (х. ч.) и достаточным количеством дестиллированной воды, чтобы образовалась густая паста. Вещества тщательно перемешивают и осторожно нагревают, чтобы удалить воду. Нагревание усиливают до расплавления смеси (около 270—280°), после чего осторожно продолжают нагревание. Несколько выше температуры плавления смесь перемешивают и с осторожностью нагревают, так как происходит выделение окислов азота и имеет место вспучивание. После того, как выделение газов почти закончится (примерно через 5 мин.), массу нагревают полным пламенем бунзеновской горелки в течение 10 мин. Всего нагревание продолжается около 3()мин. По мере того, как масса охлаждается, кастрюлю вращают с той целью, чтобы плав застыл по стенкам сосуда. После обработки дестиллированной водой (около 200 мл) до полного растворения натриевых солей темнокоричневый осадок окиси палладия отфильтровывают и тщательно промывают 1%-ным раствором азотнокислого натрия (примечание 2). Окись не следует промывать чистой водой, так как она легко переходит в коллоидальное состояние. Выход окиси палладия после сушки в вакуум-эксикаторе составляет 2,3—2,4 г (91—95% теоретич. при.мечание 3). [c.445]

Выход трехйодистой сурьмы после сушки в вакууме равен 200 г с содержанием основного вещества 99,0—99,5%, что соответствует прямому выходу 85% по сурьме от тео[)етиче-ского. Кроме того, из осадка утилизируют 3 г непрореягиро-вавшей металлической сурьмы, а из бензольного раствора выделяют при упаривании дополнительно около 15 г вещества, содержащего примесь йода, легко удаляемую четыреххлористым углеродом. [c.167]

После сушки в вакууме при 50° в течение 1 часа получают 39 г тетраметилдифосфиндисульф ида, что составляет 69% от теоретического выхода т- пл. 222—225°. [c.182]

По действующим технологическим инструкциям готовая мыльная основа должна содержать жирных кислот не менее 61,5%, хлористого натрия не более 0,4%, неомыленного жира не более 0,2% от массы жирных кислот содержание свободной едкой щелочи должно быть не более 0,15% при последующей сушке в вакуум-камере и 0,15—0,25%) при сушке на ленточных сушилках. [c.114]

В колбе емкостью 100 м.л смешивают раствор 4 г (0,02 моль) 3-[М-метилциклопентано(в)-2-пирролидил]пропанола в 20 щ абсолютного бензола и раствор 2,8 г (0,02 моль) хлористого бензоила в 20 мл абсолютного бензола. При стоянии раствора б течение 2—3 часов при комнатной температуре выпадает белый кристаллический осадок. Кристаллы отсасывают на стеклянном пористом фильтре № 4, промьшают абсолютным эфиром. После сушки в вакуум-эксикаторе шолучают [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология