Бензойная кислота в смесях

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную термометром и обратным шариковым холодильником, который соединен через насадку Вюрца с нисходящим холодильником, помещают 120 г (1,2 М) винил-н-бутилового эфира, 104,4 г (1,8 М) аллилового спирта, 5,5 г ацетата ртути и 2,2 г бензойной кислоты. Смесь кипятят на воздушной бане 2 часа, затем прекращают подачу воды в шариковый холодильник и [c.5]

Приготовление раствора бензойной кислоты производится в смесителе 9 с мешалкой. Расчетное количество жидкого капролактама через интегрирующий счетчик дозируется в аппарат. Затем из мерника 11 заливается необходимое количество дистиллированной воды. Смесь перемешивается в течение 10 мин. После этого на автоматических весах-дозаторах 10 отвешивается и дозируется в аппарат 9 расчетное количество бензойной кислоты. Смесь перемешивается 30 мин, после чего раствор регулятора молекулярной массы готов к использованию. [c.44]

Толуол идентифицировался в виде бензойной кислоты и тринитротолуола. С целью получения бензойной кислоты толуол окислялся по Ульману [20]. Для этого 2 г толуола прибавляли к 200 мл разбавленного раствора едкого калия. Все зто помещалось в колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Колба нагревалась па водяной бане и постепенно прибавлялся слабый раствор перманганата калия (Кальбаум). После прибавления треб) емого количества перманганата калия (в излишке от теории) колба нагревалась при 90—95° в течение 8 часов. После окончания окисления в колбу добавлялся 1 мл метилового спирта для обесцвечивания раствора. Образовавшаяся при окислении двуокись марганца отфильтровывалась из раствора калиевой соли бензойной кислоты, осадок промывался горячей дистиллированной водой, затем фильтрат упаривался на водяной бане и добавлялся 20% раствор соляной кислоты до слабокислой реакции. Выделенная бензойная кислота после двухкратной перекристаллизации из горячей воды плавилась при 120—12Г. Синтетическая бензойная кислота имела т. пл. 121 —121,5°. Смесь обоих препаратов плавилась прп 121 —122 . Прп нитровании толуола сначала получался динитротолуол, который затем переводился в тринитротолуол. [c.17]

По окончании синтеза бензойной кислоты, С НзСООН, к продуктам реакции добавили 10,0 мг чистой бензойной кислоты с удельной активностью изотопа С 1600 мин мг и смесь тщательно перемешали. Затем из смеси экстрагировали образец чистой бензойной кислоты массой 40 мг, который обнаружил удельную активность по распаду равную 190 мин мг Сколько бензойной кислоты было получено в реакции [c.429]

При окислении бензойной кислоты также получается фенол. Бензойная кислота плавится в дифениле, смешивается с небольшим количеством марганца, промотированного бензоатом меди, и направляется в окислитель. Смесь воздуха и пара впрыскивается в реактор, где бензойная кислота окисляется в фенол. Продукты реакции очищаются ректификацией. Фенол и вода отбираются в верхней части колонны, а бензойная кислота — из куба колонны и возвращается в реактор. Фенол и вода разделяются в дальнейшем азеотропной ректификацией. [c.276]

Анализируемый раствор смесь 0,1 М растворов салициловой и бензойной кислот. [c.135]

Как показано в работе [56], смесь непрореагировавшего углеводорода и промежуточных продуктов окисления целесообразно возвращать в реакционную массу на стадии развившегося процесса. При этом в реакторе имеется достаточное количество бенз-альдегида, образующего активный комплекс с катализатором, который не будет поэтому дезактивирован спиртами и сложными эфирами. Принципиальная схема получения бензойной кислоты в среде углеводорода представлена на рис. 11. [c.69]

Синтез фенола из бензойной кислоты проводится при атмосферном давлении и температуре 230—240 °С в присутствии бензоатов меди и магния. В реактор подается смесь воздуха и водяного пара (соответственно 5—6 тыс. м и 8—12 т/т товарного фенола). [c.70]

Наряду с фталевым ангидридом при окислении о-ксилола как побочные продукты образуются о-толуиловый альдегид, бензойная кислота, малеиновый ангидрид, бензальдегид, оксикарбоновые кислоты, а также оксид и диоксид углерода и вода. Реакционная смесь охлаждается так же, как и при окислении нафталина — обычно расплавом солей. Тепло реакции утилизируется для получения пара высокого давления. Температура реакции поддерживается строго в интервале 350—360 °С (с повыщением температуры увеличивается выход побочных продуктов, в частности, малеинового ангидрида, и степень полного сгорания о-ксилола возрастает). Время контакта в реакторе составляет 4—5 с. [c.82]

Методы определения бензола основываются на получении нитробензола или динитробензола, бензолсульфокислоты и бромбензола [53, с. 103]. Для обнаружения толуола в присутствии бензола испытуемую смесь окисляют хромовой смесью с получением бензойной кислоты [53, с. 105]. На способности ароматических углеводородов к сульфированию основывается способ определения сульфируемых веществ [43, с. 335]. [c.132]

Во избежание ошибок при титровании, связанных с плохой растворимостью бензойной кислоты в воде, реакционная смесь в этих опытах разбавлялась до 100—200 мл этиловым спиртом и две пробы такого раствора по 10 мл титровались едким барием. [c.32]

Сколько бензойной кислоты нужно добавить в реакционную смесь эквимолекулярных количеств адипиновой кислоты и гексаметилендиамина для получения полимера со среднечисленной молекулярной массой 10000 при степени превращения 99,5% Проделать такой же расчет для полимеров с молекулярными массами 19000 и 28000 соответственно. [c.284]

В. Диметилгидразиндигидрохлорид. Смесь, состоящую из 67 г (0,25 мол.) дибензоилдиметилгидразина и 250 мл 32%-ной соляной кислоты (уд. веса 1,16) не сильно кипятят в 2-литровой колбе с обратным холодильником в течение 2 час. (в вытяжном шкафу). Для удаления бензойной кислоты смесь подвергают перегонке с водяным паром, причем собирают 10 л дестиллата (примечание 7) раствор, оставшийся в колбе, выпаривают досуха в вакууме на водяной бане. Кристаллический дигндрохлорид обрабатывают 25 мл абсолютного этилового спирта и смесь выпаривают в вакууме досуха. Обработку эту повторяют, после чего дигидрохлорид растирают со смесью 25 мл абсолютного спирта и 2—3 мл концентрированной соляной кислоты соль отфильтровывают и промывают 10—15 мл холодного абсолютного спирта. Эта первая порция дигидрохлорида диметилгидразина после сушки в вакуум-эксикаторе весит 22—23 г. Если выпарить маточные растворы и остаток вновь обработать 5—6 мл абсолютного спирта и небольшим количеством соляной кис юты, то можно получить вторую порцию кристаллов весом 3 г. Повторение этого процесса дает третью фракцию количеством около 0,5 г (примечание 8). Суммарный выход 25—26 г (75—78% теоретич.). [c.203]

Бензойная кислота, смесь н- /г-крезолов Смесь м.-, л-крезил-бензоатов, Н О Ti(O 4H9)4 18 ч. Выход 98% [11191 [c.610]

Получение бензойноэтилового эфира. В сухую пробирку поместить 2 мл этилового спирта, 1 мл серной кислоты и 0,5 г бензойной кислоты. Смесь, встряхивая, нагреть до кипения. Продукт реакции вылить в стакан с холодной водой. Маслянистые капли сложного эфира собираются на дно ощуш,ается характерный яблочный запах бензойноэтилового эфира. [c.212]

По данным Брайс-Смита и Тернера [79], металлирование бензола этилнатрием дает после карбонизации, помимо бензойной кислоты, смесь терефталевой и изофталевой кислот в соотношении 7 3. [c.424]

С другой стороны описано, что при металлировании бензола к-амилнатрием (из хлористого к-амила и натрия) выделяют после карбонизации наряду с бензойной кислотой смесь терефталевой и изофталевой кислот в соотношении 1 4 [38, 47]. [c.424]

Выделенная бензойная кислота, после перекристаллизации горячен водой, плавилась ири 121 — 122 С. По Байльштайну точка плавления бензойной кислоты — 121,5. Смесь синтетически полученной бензойной кислоты и нашей кпслоты плавилась при той же температуре — 121 — 122°С. [c.21]

Из смеси кислот было необходимо выделить индивидуальных представителей. Бензойная кислота отделялась перегонкой водяным паром. К полученному дистилляту добавляли раствор едкого калня до щелочной реакции. Иа раствор соли органической кислоты добавили раствор соляной кислоты, в результате чего была выделена бензойная кислота, которая после двухкратной перекристаллизации плавилась при 117—119°.Т. пл. синтетической бензойной кислоты была 121 — 122°. Смесь обоих препаратов плавилась при 120—121°. Обнаружением бензойной кислоты установлено присутствие этилбензола, а это в свою очередь указывает на присутствие этилциклогексана в супсинском бензине. [c.69]

С целью увеличения концентрации фильтрат испарялся на водяной бане до малого объема и после остывания к нему была добавлена соляная кислота до кислой реакции. Образовавшийся белый осадок бензойной кислоты, после перекристаллизации из горячей воды плавился при 119—120°С. Температура плавления синтетической бензойной кислоты равна 120—12Г, смесь синтетического и нашего препарата плавилась ири 120—12ГС. Идентифицирование толуола в виде бензойной кислоты указывает иа присутствие метилциклогексана в норийском бензине. [c.73]

Используя этот метод Брендстрём смог получить (с выходом до 90%) эфиры даже таких стерически затрудненных кислот, как о,о -диметил- или диметоксизамещенных бензойных кислот. Получение эфиров дикарбоновых кислот в большинстве случаев проходит без каких-либо затруднений. Только очень липофильные кислоты дают низ.кий выход (например, выход эфиров винной кислоты 40%). Однако аминокислоты этим методом этери-фицировать нельзя. В то же время Ы-замещенные аминокислоты легко дают разнообразные эфиры растворяют Ы-производное аминокислоты в насыщенном водном растворе бикарбоната натрия и добавляют смесь молярного количества адогена 464 и небольшого избытка алкилгалогенида. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 3—24 ч 1225]. [c.128]

Аналогично были получены /г-бромфенациловые эфиры при кипячении калиевых солей карбоновых. кислот с п-бромфенацил-бромидом в ацетонитриле или в бензоле (где реакция идет медленнее) в течение 15 мин (иногда до 30 мин) в присутствии 5 мол. % дициклогексано-18-крауна-6 или 18-крауна-6 [111]. Выходы продуктов после выделения составили 90—100% даже для таких стерически затрудненных карбоксилатов, как 2-иод-бензойная кислота или мезитойная кислота. Последнюю реакцию можно проводить и без кипячения, перемешивая смесь в течение нескольких часов при комнатной температуре. Утверждают [111], что этот метод по выходам и легкости проведения превосходит все до сих пор известные синтезы фенациловых эфиров. [c.130]

Этим путем из толуола через бензойную кислоту и ее соль можно получать терефталевую кислоту, однако в первоначальном варианте метод не нашел применения из-за двух главных недостатков смесь находится в твердом состоянии, что неудобно для транспортирования и других операций, и велик расход щелочи (для получения солей) и серной кислоты (для выделения свободной терефталевой кислоты), причем в виде трудноиспользуемого отхода образуется сульфат калия. В последнее время сообщается об устранении этих недостатков процесс ведут в легко транспортируемой суспензии солей в диметилтерефталате, а для получения бензоата калия и выделения свободной терефталевой кислоты используют реакцию солевого обмена [c.396]

Смесь изонропилата алюминия и около трети дисперсионной среды нагревают в реакторе до 120 °С и при тщательном перемешивании добавляют стеариновую кислоту, выдерживая нри указанной температуре 10 мии. В результате образуется мопозамо-щепное алюминиевое мыло. Затем добавляют нагретый до 122— 123 "С раствор эквимолекулярного количества бензойной кислоты во второй трети дисперсионной среды, перемешивают и выдерживают содержимое реактора ири 120 °С в течение 10 мин. При этом образуется смешанное дизамещенное мыло. Для гидро [иза последней изопропоксигруппы реакционную массу охлаждают до 93 °С, добавляют 1 моль воды на 1 моль загустителя и получают кА1-мыло. Для образования смазки реакционную массу нагревают до 205 С, выдерживают 5—7 мин и добавляют оставшуюся часть дисперсионной среды. Полученную смазку охлаждают на противне или в варочном аппарате и через 1 де1гь подвергают гомогенизации. [c.264]

Свободная кислота образует гигроскопичные кристаллы. водном растворе она сильно ионизирована [123]. При окислении перекисью водорода [52] происходит отщепление сульфогруппы и образование бензальдегида. Сплавление с едким кали дает сложную смесь соединений [124], из которой выделены бензол, толуол, бензойнокислый калий, сернистокислый калий и твердое вещество неизвестного состава, плавящееся при 110°. В результате пиролиза [119в] натриевой сопи толуол-ш-сульфокислоты получаются тетрафенилтиофен, стильбен, бензальдегид, бензойная кислота, сера и двуокись серы. При нагревании с цианистым калием [121] происходит замещение сульфогруппы [c.127]

В закрытом стакане расплавляют 250 г бензойной кислоты, к расплаву добавл5пот 13,6 г MgO, карбонат меди в количестве, достаточном для образования 0,069 г-молей бензоата меди. Смесь нагревают до 210°С и выливают в предваритель- [c.293]

Оказалось, что, подбирая катализатор и условия окисления, можно остановиться на промежуточных продуктах окисления—ароматических спиртах и альдегидах. Е. И. Орлов [25], пропуская пары толуола с воздухом над медью при 300°, установил образование 2— 4% бензальдегида. Этим реакциям сейчас уделено большое внимание, проведены обстоятельные исследования и предложены многочисленные катализаторы для неполного окисления боковых цепей в стандартных условиях реакции. При окислении толуола над катализаторами всегда получается смесь бензойной кислоты, бензойного альдегида, небольших количеств продуктов деструктивного окисления, малеинового ангидрида и др. Целью всех этих исследований является снижение образования бензойной кислоты. В настоящее время таким путем удается получать из толуола бензальдегид. Лучшими из катализаторов для этого оказались Зп(УОз).2, х/.зОз и ШОз , С. В. Богданов и И. С. Лезнев [35] предложили применять У. Од-МоОд. [c.214]

Эфир 4-оксистирола и бензойной кислоты. 44,4 г 4-бензоилоксикоричной кислоты порциями по 5 г прибавляют в течение 30 мин. при перемешивании к смеси из 80жл свежеперегнанного хинолина и5г мелкораздробленного медного порошка,нагретой до 225° нагревают и перемешивают еще в течение 30 мин. Реакционную смесь перегоняют под уменьшенным давлением и выделяют фракцию с т. кип. 95—180° (1 мм) при охлаждении эта фракция затвердевает. Ее перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 60—68°) и получают 20,6 г белого кристаллического вещества с т. пл. 72—75° выход равен 55% от теорет. После повторной перекристаллизации из того же растворителя получают тонкие белые иглы с т. пл. 75,5-76° [374]. [c.102]

Хлорированные бензойные кислоты (БК) известны в качестве пестицидов. Основной промышленный метод их получения — хлорирование БК или ее хлорангидрида. При этом получается смесь изомерных трихлорбензойных кислот (ТХБК). Дробным осаждением неорганическими кислотами из водного раствора смеси солей ТХБК получают индивидуальные соединения, в том числе 2,4,5-ТХБК. [c.83]

Очищают ж-нитробензойную кислоту в виде бариевой соли, которая очень мало растворима в холодной воде. Сырую ж-нитро-бензойную кислоту растворяют в 20-кратном (по весу) количестве воды и обрабатывают горячим раствором едкого бария до слегка щелочной реакции. Затем добавляют 250 мл воды и кипятят смесь до полного растворения осадка. Горячий раствор фильтруют и после охлаждения отфильтровывают бариевую соль ж-нитробеи-зойной кислоты. [c.99]