Озоление влажное

Высушивание, озоление, прокаливание. После отфильтровы-вания осадка бумажный фильтр перед взвешиванием нужно сжечь. Для этого влажный осадок с фильтром складывают и озоляют в наклонно поставленном тигле (для лучшей циркуляции кислорода) на небольшом пламени бунзеновской горелки. Температура озоления должна быть как можно меньше во избежание восстановления осадка углем фильтра. После озоления тигель с осадком прокаливают при температуре, указанной в методике анализа. Необходимо помнить, что в раскаленный платиновый тигель очень легко может диффундировать водород, что может привести к восстановлению даже устойчивых соединений. Этому способствуют также реакции взаимодействия продукта восстановления с платиной или его сплавление с ней. Такое поведение характерно для соединений всех тяжелых металлов, а также силикатов, которые могут восстанавливаться с образованием элементарного кремния, образующего низкоплавкий силицид платины. При этом можно легко разрушить дорогие платиновые сосуды. Поэтому легко восстанавливающиеся соединения нужно прокаливать в фарфоровых тиглях в. электрических печах. [c.110]

При влажном (мокром) озолении (например, в случае определения сульфатной золы — типичной операции в фармакопейном анализе) исходную навеску анализируемого вещества, помещенную в фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, обрабатывают раствором соответствующего реактива (например, смачивают небольшим объемом концентрированной серной кислоты), медленно нагревают для удаления летучих продуктов и растворителя, после чего осторожно прокаливают остаток (при 500 °С, красное каление) до постоянной массы. Операцию при необходимости повторяют. [c.235]

Наиболее широко распространенные методы минерализации можно разделить на две большие группы минерализация путем простого сжигания, или сухое озоление , и минерализация окислением различным реагентами в присутствии кислот, или мокрое озоление ( мокрая минерализация , влажная минерализация ). [c.279]

Если частицы осадка не удается путем смывания со стенок стакана перенести количественно на фильтр, то рекомендуется снимать их с помощью резиновой насадки на стеклянной палочке (см. 134) или снимать их со стенок с помощью влажных кусочков беззольного фильтра, которые затем помещают внутрь фильтра и сжигают вместе с ним. Осадок вместе с фильтром на воронке подсушивают в сушильном шкафу и затем фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянного веса фарфоровый тигель. Обугливание и озоление фильтра ведут на очень малом пламени газовой горелки. [c.409]

Приставший к стеклянной палочке и к стенкам стакана осадок, пока он еще влажный, стирают кусочком беззольной фильтровальной-бумаги если же осадок плохо отстает, то фильтровальную бумагу смачивают азотной кислотой. Употребленные для стирания кусочки фильтровальной бумаги озоляют во взвешенном платиновом тигле при доступе воздуха. Затем туда же помещают влажную главную массу осадка вместе с фильтром и озоляют ее под хорошей тягой, над средней величины пламенем, при доступе воздуха. Озоление ртутных осадков можно производить без ущерба для платинового тигля, если работать всегда при достаточном доступе воздуха и нагревать не на слишком малом. огне. [c.515]

Фильтр с нерастворившейся частью пробы переносят в фарфоровый тигель, добавляют до 0,2 мл концентрированных серной п азотной кислот, проводят выпаривание на песчаной бане и озоление в муфеле в течение 1 ч при постепенном повышении температуры до 500 °С. Зольный остаток тщательно смешивают с плавнем, помещают в охлажденный ( 300°С) муфель, температуру которого постепенно повышают до 500 °С, и оставляют на 30 мин до полного сплавления смеси. Затем плав растворяют при нагревании 10% серной кислотой (дважды упаривая до влажного остатка). Содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводя кислотой объем анализируемой пробы до 25 мл (раствор Б). [c.193]

Влажный осадок вместе с фильтром помещают в фарфоровый тигель, который ставят в другой тигель, и нагревают на полном пламени горелки Мекера. Нагревание продолжают до полного озоления. Если операция проведена тщательно, углерод в осадке не остается. [c.47]

Даже при озолении с добавками замечены потери мышьяка [5.93, 5.272, 5.274, 5.284, 5.289], что может быть вызвано введением недостаточного количества озоляющего средства, плохим перемешиванием реакционной смеси перед озолением или быстрым нагреванием. Так как мышьяк в биологических материалах может присутствовать в виде летучих мышьякорганических соединений, то рекомендуют добавляемые вещества смешивать с влажной пробой и отдельно брать часть пробы для определения ее массы после высушивания. [c.146]

Анализ биологических объектов на содержание следовых количеств элементов — одна из труднейших задач аналитической химии. Недостаточная чувствительность аналитических методов для определения таких низких количеств бериллия требует тщательного отделения сопутствующих элементов и концентрирования определяемого элемента. При анализе биологических проб (кровь, кости, легкие, печень и т. д.) пробу разлагают и удаляют органические материалы, а затем отделяют бериллий и определяют его. Озоление органических проб можно произвести непосредственным сжиганием (сухое озоление) или при помощи кислот— азотной и серной или хлорной (влажное озоление). [c.185]

Перед осаждением ионов железа раствор, содержащий соль железа н не содержащий мешающих осаждению ионов, подкисляют азотной кислотой и осторожно нагревают до 75—90° С. К горячему раствору при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор NHg до появления слабого запаха аммиака. Убеждаются в полноте осаждения. После окончания осаждения к раствору с осадком прибавляют 100 мл горячей дистиллированной воды и фильтруют через беззольный фильтр красная лента . Промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, к которому прибавляют до слабого запаха раствор, аммиака. Заканчивают промывание тогда, когда будут полностью отмыты ионы хлора. Промытый осадок подсушивают в сушильном шкафу и еще влажным помещают во взвешенный тигель. Сначала нагревают его на слабом пламени для. озоления фильтра, а затем прокаливают при 1000—1100° С и взвешивают. [c.375]

Подготовка крови или мочи для анализа (разрушение органических веществ) производят в основном по методике влажного озоления, которая описана в разделе 2 Подготовка объектов для исследования . Отдельные детали минерализации изменяют в зависимости от массы (объема) объекта исследования и его консистенции. [c.93]

В принципе известны два основных способа минерализ щии сухое озоление и мокрая минерализация. Метод пробоподготовки с применением сухого озолеиия, ажигания и горения в кислороде довольно гфост, и его предпочитают влажным методам. Однако он применим не ко всем образцам и зачастую приводит к потерям из-за улетучивания элементов при сжигании. Как правило, его не применяют при анализе следовых количеств элементов либо осуществляют минерализацию в закрытой системе, где кислород - единственный реагент Образующийся осадок легко растворяется в разбавленных минеральных кислотах. [c.232]

Горение бумажных фильтров может вызвать химические изменения осадка, особенно если он влажный. Газы и уголь, образующиеся при сгорании бумаги, восстанавливают, например, осадки FeijO.-,, SnOa и Ag l. В этих случаях рекомендуется сначала высушить фильтр при ПО—120 С, а затем отделить главную массу осадка от бумажного фильтра и сжечь фильтр отдельно в тигле с прибавлением нескольких капель HN З3 (ч. д. а.). Только после этого в тигель переносят главную массу осадка и вновь прокаливают до постоянной массы. Чтобы отделить от фильтра, ставят тигель на кусок черной глянцевой бумаги по возможности весь осадок собирают на эту бумагу, а фильтр, освобожденный от осадка, помещают в тигель, стараясь при этом не потерять ни одной крупинки осадка. После озоления фильтра осадок, оставшийся на глянцевой бумаге, полностью переносят в тигель. Прокаливают осадок в тигле 10—30 мин в зависимости от природы вещества. [c.315]

Наибольшей степени поточности, а следовательно, и механизированности вихревой способ сжигания твердого топлива достигает в так называемых циклонных топках. При сжигании нешлакующихся топлив с малой зольностью иди достаточно озоленных, но притом и влажных топлив, к каким, например, принадлежит [c.312]

Раствор доводят водой до 100 лл и выдерживают в течение часа при 50 , затем оставляют стоять не менее 4 час. или на ночь. Образовавшийся на дне хлопьевидный осадок рубеанатов меди, никеля (кобальта, цинка и кадмия) отфильтровывают через маленький фильтр (7 см) и промывают 1%-ным раствором хлористого аммония три раза по 5—6 мл, а затем таким же количеством воды. Фильтр с осадком слегка подсушивают и еще влажным переносят в маленькую кварцевую чашечку, смачивают 4—5 каплями серной кислоты, нагревают до озоления и прокаливают в муфеле при 500—600° для разрушения всего органического вещества. [c.388]

Подсушивание фильтра с осадком, озоление фильтра и прокали ние осадка. Фильтр с осадком подсушивают в воронке в сушшшг шкафу и еще слегка влажным переносят в доведенный постоянной массы тигель. В тигле фильтр с осадком осторо нагревают и обугливают, чтобы он не загорался. После озоле усиливают нагревание и прокаливают при 1000—1100° С. Г прокалшвании может частично восстанавливаться оксид железа (1 [c.244]

Дик [599] предлагает промывать отфильтрованное через тигель Гуча соединение диметилдиоксимата никеля 95%-ным этанолом, эфиром, высушивать в вакууме и взвешивать диоксимат. При определении больших количеств никеля осадок отделяют на бумажном фильтре, завертывают во влажный фильтр и прокаливают весовой 4юрмой является окись никеля NiO [58, 95, 182]. Боголюбов [4851 отмечает получение завышенных результатов при озолении диметилдиоксимата никеля и прокаливании до NiO. Вагенман [1250] предлагает растворять диоксимат никеля в разбавленной кислоте и определять никель электролизом по Фишеру [326]. Было отмечено, что осадок диметилдиоксимата никеля заметно растворим в горячей воде [1005], поэтому промывать его следует холодной водой и высушивать при ПО—120° С. [c.71]

По Meine ke желтый осадок фильтруют через беззольный фильтр и еще влажным кладут в фарфоровый тигель в таком положении, чтобы кончик сложенного фильтра торчал кверху. Затем закрытый тигель осторожно нагревают на слабом огне, пока фильтр не обуглится. Озоление фильтра лучше всего происходит при наклонном положении тигля и при-частом его поворачивании. Если прокаливают в муфеле, тигель устана-вли ют на асбестовой подкладке. Температура ни в коем случае не должна превышать 500°С во избежание улетучивания молибденовой кислоты. Прокаленный остаток содержи 1,722 (lg = 0,23603) % Р.. [c.51]

Озоление смесью серной и азотной кислот (Троицкий, 1957). 5 г озоляемого материала помещают в кьельдалевскую колбу емкостью 300 мл и прибавляют 5 мл концентрированной Н2504 (уд. вес 1,84) и 5 мл (или больше) НЫОз (уд. вес 1,4). Образец должен находиться во влажном состоянии. Колбу слабо нагревают, чтобы избежать сильного вспенивания. Кроме того, при слабом нагревании продлевается действие азотной кислоты, которая легко разлагается и улетучивается. [c.22]

Для фильтрования Берцелиус заказывал на фабрике специальную длянноволокнистую бумагу, которую изготавливали только зимой и еще влажную помещали на мороз. При замораживании поры в бумаге расширялись, так что фильтрование через нее было достаточно эффективным. Предназначенная для качественного анализа бумага лес-себу при озолении давала только 1,962 части золы на 1000 частей бумаги. Анализ золы, выполненный Берце- [c.105]

Сушка промытых на воронке осадков при наличии сушильного шкафа не представляет никакого труда в случае минеральных осадков однако, если результат требуется получить быстро, — возникают некоторые затруднения. Время сушки значительно сокращается, если воронку ставить на жестяном конусе или в битом стаканчике прямо на железную плитку, сетку и т. п., обогреваемые лампой от этого, впрочем, нередко воронка легко может лопнуть. Поэтому обычно, где можно, в научных лабораториях применяют сожжение влажного фильтра в платиновом тигле. Для этой цели фильтр осторожно вынимают из воронки и кладут на фубую фильтровальную бумагу. Перенося его несколько раз на сухое место и слабо выжимая его давлением ипштеля, в несколько секунд добиваются удаления большей части влаги. Подготовленный таким образом фильтр вводится в тигель и сжигается. Подобным образом можно обрабатывать осадки BaSOj, аммоний-магний-фосфата, щавелевокислого кальция, SiOg и т. п. Этот способ прямого озоления во всяком случае столь же точен, как и непрямой метод с предварительной сушкой, ибо потери вещества, сопряженные с удалением сухого осадка бородкой пера или платиновым шпателем и с сожжением фильтра на спирали или тигельной крышке, здесь исключаются, а обугливание влажного фильтра более полное, чем сухого, так как последний легко дает не полностью сгораемые смолистые продукты пиролиза. Для многих случаев рекомендуется применение для обугливания платиновой крышки от тигля Не га ей s a преимущество этого приспособления в том, что озоление происходит быстро и полно при низкой температуре, без спекания вещества. [c.108]

Озоление и прокаливание осадка купферронового комплекса титана следует производить весьма осторожно, так как влажный осадок имеет склонность легко плавиться и разбрызгиваться, а высушенный при сжигании дает значительное количество летучих веществ. Если позволяет время, то прежде чем переводить фильтр с осадком в тигель, его высушивают на воронке. [c.211]

В тех случаях, когда образец биологического происхождения представляет собой жидкость (кровь, моча, спинномозговая жидкость и т. д.), требуемое количество этой жидкости вводят с помощью капиллярной пипетки в описанную выше платиновую чашку. При анализе образцов ткани, а также других твердых и полутвердых образцов, их взвешивают в закрытом сосуде, если требуется определить их вес во влажном состоянии, или сушат и взвешивают в сухом виде. Твердые образцы также помещают в платиновый сосуд для озоления. Сосуды, изготовленные из материала, содержащего кремний, например из фарфора или термостойкого стекла, не могут быть использованы для этой цели ввиду образования нерастворимых силикатов, препятствующих последую- [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология