Минерализация мокрая

Мокрая минерализация - это окислительное разложение пробы с использованием соответствующих реагентов, от которых и происходя [c.232]

Термический метод [5.6, 5.7, 5.9—5.11, 5.25, 5.26, 5.29, 5.47, 5.52, 5.54, 5.62, 5.71, 5.73]. Метод основан на окислении кислородом воздуха органических соединений при высоких температурах. В зависимости от условий режима окисления, технологического оформления процесса и состава отходов термический метод подразделяется на ряд способов огневое обезвреживание при температуре выше 800°С и давлении ниже 0,2 МПа (сжигание) окисление газообразных органических соединений в присутствии катализаторов при 100—500°С и атмосферном давлении (катализ) окисление органических соединений при 100—300°С, давлении более 0,2 МПа и неполном испарении воды (мокрое сжигание, процесс Циммермана, жидкофазное окисление, высокотемпературная минерализация). [c.497]

Наиболее широко распространенные методы минерализации можно разделить на две большие группы минерализация путем простого сжигания, или сухое озоление , и минерализация окислением различным реагентами в присутствии кислот, или мокрое озоление ( мокрая минерализация , влажная минерализация ). [c.279]

В ряде соединений, главным образом гетероциклических (хи-нолин, пиридин и др.), азот крайне трудно подвергается минерализации мокрым озолением. [c.178]

Минерализацию органических материалов осуществляют классическим или мокрым методом. [c.89]

Анализу многих природных и технических веществ предшествует стадия так называемой минерализации, т.е. окисления органической составляющей до СОз и Н2О. Для этой цели используют различные методы, чаще всего озоление, которое можно разделить на сухое и мокрое. [c.51]

Окислительная минерализация органических веществ может быть проведена сожжением образцов в токе кислорода в трубке, в лампе, в колбе [1592], наполненной кислородом, мокрым сожжением, сплавлением с твердыми окислительными смесями. Сожжение в трубке с кислородом впервые предложено Преглем [386]. Образец разлагается в кварцевой трубке в токе кислорода, продукты разложения проходят над платиновым катализатором, нагретым до 700° С, и окислы серы поглощаются перекисью водорода, а серная кислота определяется гравиметрическим или титриметрическим методом. [c.169]

Для определения селена в органических веществах его переводят в селенит разложением исследуемого вещества в универсальной бомбе с перекисью натрия (см. стр. 50) или сожжением в трубке, а также минерализацией мокрым путем. Затем селенит восстанавливают и взвещивают в виде металлического селена. Известен метод определения селена, не требующий специального сложного прибора . Этот метод представляет собой комбинацию методов, описанных ранее Вещество (5— 20 мг), содержащее от 2 до 5 мг селена, сжигают в трубке Прегля со спиралью в токе кислорода. Образующаяся при этом селенистая кислота выделяется в виде тонких игл в сухом конце трубки. Селенистую кислоту смывают из трубки и восстанавливают до селена соляной кислотой, насыщенной двуокисью серы. После дальнейшей обработки двуокисью серы при —100° С н последующего охлаждения ледяной водой осадок селена отфильтровывают на фильтровальной трубке и взвещивают. Точность определения 0,3%. [c.177]

Горючие газы содержат твердые тонкодисперсные частички, которые чаще всего имеют минеральную природу. Однако по отношению к газам, не говорят зольность, а их минерализацию обозначают термином механические примеси. От механических примесей газы очищают в осадительных аппаратах (циклонах) сухим и мокрым способами и в электрофильтрах. Мокрая очистка основана на тесном контакте газового потока с жидкостью, для этого применяют насадочные скрубберы, мокрые циклоны, вращающиеся промыватели и другие аппараты. Высокая степень очистки (до 98-99 %) достигается в пенных аппаратах, представляющих собой барботеры с колпачковыми распределителями. [c.49]

Для анализа кремнийорганических соединений применяются методы сухого сожжения и мокрого окисления. Методы, основанные на сжигании анализируемого веш,ества в токе кислорода, позволяют определять углерод, водород, хлор и кремний. Методы мокрого окисления, основанные на минерализации молекулы элементоорганических соединений концентрированными кислотами с добавками различных окислителей или катализаторов, позволяют определять и кремний, и металл. [c.3]

Этому способу подготовки пробы посвящена книга Кингстона и Джесси [10], обзор [11]. Здесь источником тепла для мокрой минерализации веществ является энергия микроволнового (МВ) излучения. МВ — это вид электромагнитного излучения (в диапазоне частот 300-30000 МГц), вызывающий движение ионов и вращение диполей и приводящий к быстрому разогреву всего объема образца, поглощающего МВ-энергию. Например, при частоте 2450 МГц ориентация молекул и их возвращение в беспорядочное состояние происходит 5109 раз в секунду. В отличие от традиционного нагрева на плитке или печи, где тепло передается путем молекулярных столкновений через поверхность нагреваемого сосуда, МВ-излучение нагревает весь объем жидкости, не нагревая сосуда, проницаемого для МВ (фторопласт, кварц). В результате вместо 1-2 ч для полного разложения проб кислотой требуется 10-15 мин, а достигается за 2 мин. [c.50]

Hg Кровь и гро- Мокрая минерализация Спектрофото- [c.480]

Из большого количества разнообразных методов мокрого озоления практическое значение приобрела минерализация с помощью различных окислителен в присутствии серной кислоты и особенно разрушение смесью серной и азотной кислот. Приоритет в теоретическом обосновании минерализации биологического материала, прежде чем будет возможно произвести его анализ на мышьяк и соли тяжелых металлов, принадлежит А. П. Нелюбину, который не только обосновал теоретически необходимость разрушения, но и предложил для разрушения биологического материала производить нагревание его с чистейшей азотной кислотой до получения бесцветной жидкости. [c.279]

В настоящее время этот метод мокрого разрушения является в наших лабораториях основным. Метод пригоден для анализа объектов исследования на наличие подавляющего большинства катионов, имеющих токсикологическое значение, и может рассматриваться как общий метод минерализации. [c.281]

Наличие мощных и удобных источников ультрафиолетового света позволяет надеяться, что в скором времени фотохимические методы разрушения и устранения органических веществ найдут в химическом анализе широкое применение. Особенно перспективно фотохимическое удаление органических веществ из растворов вместо трудоемкого мокрого сжигания. Фотохимическая минерализация по сравнению с мокрым сжиганием имеет значительные преимущества, которые заключаются прежде всего в том, что фотохимическая минерализация может быть проведена за несколько минут, а также в том, что в анализируемый раствор не вносятся другие реагенты окислители, кислоты, а с ними примеси (это особенно важно при анализе веществ высокой чистоты). Кроме того, при фотохимическом удалении органических веществ растворы не разбавляются и последующее упаривание их не обязательно. [c.134]

Мокрая минерализация нефти и нефтепродуктов. Приводим некоторые способы мокрого озоления нефти в соответствии с табл. 1.4. [c.28]

Для того чтобы получить более чистые источники и быть уверенными, что радиоизотопы, которые могут участвовать в обмене веществ, находятся в ионной форме, часто необходимо проводить мокрую или сухую минерализацию. [c.362]

Обработка мокрым путем (минерализация). 5 мл молока в колбе Кьельдаля емкостью 500 мл обрабатывают 5 мл концентрированной азотной кислоты до прекращения выделения бурых паров. Охлаждают прибавляют 2 мл 72%-ной хлорной кислоты и вновь нагревают до выделения тяжелых белых паров. После охлаждения содержимое колбы количественно переносят в мерный цилиндр емкостью 50 мл. [c.460]

Для решения задач, упомянутых в пункте 1, применяются предварительные реакции, очень близкие к неорганическим капельным реакциям. Например, для определения элементов (металлов и неметаллов) в органических соединениях и солях органических кислот и оснований требуется прежде всего произвести минерализацию вещества мокрым или сухим способом и после этого проанализировать полученные продукты методами, заимствованными из неорганического капельного анализа. Капельными реакциями пользуются также для непосредственного определения кислотно-основного характера органических соединений или их способности участвовать в окислительно-восстановительных реакциях. Опыт, приобретенный в капельном неорганическом анализе, весьма полезен и в органическом анализе при выполнении предварительных испытаний или при разработке новых вариантов предварительных испытаний. Следовательно, в предварительное исследование входит круг вопросов, для разрешения которых применяют методы, в которых использованы [c.21]

Обсуждены особенности применения абсорбционной спектрофотометрии к элементному микроанализу элементоорганических соединений. Показано, что спек-трофотомстрическос окончание анализа при определении Р и 81 в виде фосфор-и кремниймолибденовых комплексов и бора в виде комплекса с азометииом-Н в водной среде позволяет получить большую точность анализа при высокой избирательности и чувствительности. Основными методами разложения являются сплавление с КОН в никелевой микробомбе (В, 81), сожжение в колбе с кислородом (Р) и окислительная минерализация мокрым путем (В, Р). Показано, что 81, Р и В могут определяться в присутствии многих гетероэлементов. Не мешают определению [c.346]

Окисление мокрым способом. В качестве окислителя при окислении мокрым способом чаще всего применяют концентрированную серную кислоту [1637] или олеум. В общих чертах минерализация мокрым способом основана на разрушении всех или большинства органических радикалов в такой среде, которая способствует образованию силанола и последующему превращению его в полимерную окись кремния или высокомолекулярный полисилоксан. Остатки органических соединений после выпаривания окислителя удаляют сжиганием. Учитывая различную устойчивость отдельных типов кремнийорганических соединений к окислителям, при работе по мокрому способу необходимо всегда подбирать наиболее выгодный метод разложения [N82]. Гладко протекает минерализация эфиров кремневой кислоты, арилсила-нов, арилалкилсиланов и полисилоксанов. Алкилсиланы очень устойчивы к окислению мокрым способом. [c.213]

Распространена отгонка с предварительным химическим превращением, т. е. после переведения макро- или микрокомпонента в легколетучие соединения в результате химичес1шх реакций. Один из таких методов — сжигание органических и биологических щюб сухая и мокрая минерализация) (см. гл. 2). Этот метод широко используют в элементном органическом анализе. Например, при подводе воздуха или кислорода происходит окисление пробы и образуются летучие соединения (СО, СО2, N2, ЗОз, 80з, Н2О). Процессы сжигания осуществляют в трубчатых печах различной конструкции. Ле- [c.258]

По размерам пятен нельзя определить количество вещества. Для этого ггятно вырезают и подвергают бумагу минерализации мокрым способом или сожжению в кислородной колбе после чего фосфат определяют фотометрически. [c.207]

Определение содержания мышьяка или фосфора рентгенофлуоресцентным методом может быть заменено спектрофотометрическим методом, основанным на образовании молибденовой сини. В этом случае осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и разрушают целлюлозу минерализацией мокрым путем. Получаемый осадок арсената лития имеет формулу LizKAsOj- Н2О. Полнота осаждения арсената или фосфата лития зависит от содержания лития. Однако при добавлении ко всем анализируемым растворам 20 мкг лития калибровочные графики представляют собой прямые линии. В присутствии ряда посторонних элементов, в частности щелочных и щелочноземельных металлов, необходимо предварительное отделение лития, например экстракцией ацетоном или катионообменным методом. Без отделения лития определению не мешают 100 мкг Na, мг К, Rb. s, -50 мкг NH,+. [c.131]

В принципе известны два основных способа минерализ щии сухое озоление и мокрая минерализация. Метод пробоподготовки с применением сухого озолеиия, ажигания и горения в кислороде довольно гфост, и его предпочитают влажным методам. Однако он применим не ко всем образцам и зачастую приводит к потерям из-за улетучивания элементов при сжигании. Как правило, его не применяют при анализе следовых количеств элементов либо осуществляют минерализацию в закрытой системе, где кислород - единственный реагент Образующийся осадок легко растворяется в разбавленных минеральных кислотах. [c.232]

Особое внимание следует обращать на подготовку проб для огфеде-ления ртути, поскольку при мокрой минерализации в присутствии большого количества органических веществ она может восстанавливаться до элементного состояния и улетучиваться даже при наличии окислителей. В [c.233]

При мокрой минерализации потери легколетучих компонентов обычно меньше. Дпя перевода веществ в раствор применяют концентрированные кислоты и их смеси, различные окислители ( Н2О2, K IO3, КМПО4) в кислой и щелочной средах. Дпя полного и быстрого растворения труднорастворимых веществ используют автоклавы при повышенных температуре и давлении. [c.259]

Фильтр с осадком помещают в коническую колбу, закрывающуюся стеклянным шариком (рис, 8), и производят мокрую минерализацию нагреванием со смесью HNO3 II H2SO4. В полученном растворе определяют мышьяк в виде мышьяковомолибденовой сини. [c.121]

В агрохимических и почвенных лабораториях чаще разрушают пробы органических веществ. Для такой "минерализации" также используют "мокрые" и "сухие" способы. К "мокрым" способам относятся обработка пробы концентрированной серной кислотой в присутствии катализаторов (или без них) и при кипячении — метод Кьельда-ля смесью серной и азотной кислот — метод Депиже дымящей азотной кислотой при нагревании в запаянной трубке — метод Кариуса пероксидом водорода, перманганатом калия и другими окислителями. [c.192]

Ртуть, мышьяк, рений, осмий и некоторые другие элементы улетучиваются при озолении органических осадков в элементарном виде или в виде летучих соединений. В таких случаях озоле-ние осадков производят в лодочке, помещенной в нагреваемой трубке, и улетучивающиеся элементы улавливают в охлаждаемой части прибора, применяя, если необходимо, химические поглотители. Можно также производить мокрое сжигание . Вместо минерализации в некоторых случаях соосажденный элемент можно отделить от органического соосадителя экстракцией (Г. В. Мясоедова). [c.285]

С помощью электрохимических методов можно осуществлять и групповое, и избирательное концентрирование. В отдельных вариантах (электроосаждение на ртутном и твердом катоде, цементация) достигаются большие коэффициенты концентрирования. Оборудование для концентрирования несложное, поправка на холостой опыт невелика, так как электрохимические методы не требуют применения большого количества вспомогательных реактивов. Зонная плавка, основанная на различной растворимости микрокомпонентов в жидкой и твердой матрице, — безреактивный метод, имеющий ограниченную сферу применения для анализа легкоплавких и устойчивых веществ. Метод сравнительно прост, обеспечивает высокие коэффициенты концентрирования, легко автоматизируется. У него есть ограничения длительность, возможность загрязнения пробы материалом контейнера. Область применения озоления, заключающегося в сухой или мокрой минерализации объекта анализа, — элементный анализ органических и металлоорганических соединений, растительных и животных материалов. Метод прост. К сожалению, сухая минерализация часто сопровождается потерями элементов, а мокрая — загрязнениями извне. [c.89]

Многие радиотоксикологические методы основаны на сухой минерализации образца, которая позволяет получить светлый остаток неорганических солей. Эти методы, которые обычно включают предварительную мокрую минерализацию с азотной кислотой и прокаливание в муфельной печи при 400—600 °С, требуют много времени и часто дают не полностью растворимый остаток. Поэтому в большинстве случаев предпочитают применять мокрую [c.365]

Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

Биологический материал, в котором определяют кадмий, вследствие летучести последнего обрабатывают мокрым путем при соответствующей предосторожности можно также проводить минерализацию сухим путем [53 ]. Клейн [45 , 47 , 50 ] и Вихман [49 ] подробно исследовали возможность определения следов кадмия (ср. раздел г, 2). Ширли, Бенне и Миллер [49 ] особенно учитывали присутствие умеренных количеств ионов Со + и N 2+. Чорч [47 ] работал с растворами дитизона в хлороформе. Зальтцман [53 ] принимал во внимание при [c.267]

Поэтому для скоростого определения кремния в кремнийорганических соединениях была разработана методика [N82], которая представляла собой модификацию более старой методики окисления мокрым путем. Условия минерализации и окислитель подбирают в соответствии с природой анализируемого соединения. [c.214]

За последнее время появились работы, направленные на использование метода окисления мокрым путем для определения углерода, а также для одновременнго определения углерода, хлора, кремния и азота или углерода, кремния и алюминия из одной навески. Преимущетсво метода окисления мокрым путем состоит в том, что наряду с углеродом, азотом и хлором из раствора, полученного после минерализации, можно определять многие металлы и неметаллы, пользуясь при этом обычными методами неорганического анализа . Можно также анализировать и растворы кремнийорганических соединений. [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология