Пробоподготовка

Необходимо заметить, что в системе ГОСТ Р имеется ГОСТ 24614-81 Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды . Данный нормативный документ регламентирует проведение измерений любой жидкости, не реагирующей с реактивом Фишера, то есть не создающей аналитических помех. В принципе это может быть и нефть, нефтепродукты и энергетические изоляционные масла. Однако в существующем виде этот стандарт не может быть использован для измерений воды в нефти без дополнительной переработки и адаптации поскольку, во-первых, в нем не учитывается специфика такого объекта, как нефть с водой. Поэтому пробоотбор и пробоподготовка, имеющие решающее значение для точности измерения, ока- [c.254]

На точность результата измерений, выполняемых по методу Рейда, большое влияние оказывает пробоподготовка. Для определения давления насыщенных паров используют пробу, не подвергавшуюся другим испытаниям. При составлении средней объединенной пробы применяют приспособления, позволяющие устранить потери от испарения при переливании продукта. Перед измерениями сам сосуд с исследуемой жидкостью и пробу охлаждают до температуры от О до 4 °С. После того как исследуемая жидкость примет заданную температуру, производят энергичные встряхивания сосуда, чтобы обеспечить равновесие исследуемой жидкости с воздухом. Только после этих процедур производят заполнение топливной камеры исследуемой жидкостью. [c.250]

Общие подходы к пробоподготовке при определении суперэкотоксикантов [c.234]

Анализ тяжелых металлов в различных средах состоит из двух основных этапов — пробоподготовки и инструментального определения концентрации элементов. [c.130]

Пробоподготовка при определении высокотоксичных тяжелых металлов и радионуклидов [c.230]

Заметим, что из всех операций пробоподготовки основная доля затрат приходится на процедуры по переводу проб в форму, удобную для анализа (растворение, разложение, перевод в другую фазу и т п,), и отделению определяемых компонентов от мешающих веществ. При их выполнении пока преобладает ручной труд, что обусловливает высокую стоимость определений В целом пробоподготовку необходимо строить таким образом, чтобы добиться непрерывного определения зафязнителей в потоке. Длительные операции следует интенсифицировать, используя более высокую температуру и давление, афессивные среды, катализ, микроволновое излучение и иные приемы [c.206]

Вторая методика применяется главным образом для контроля потерь на стадии пробоподготовки Для этого к гомогенизированному образцу добавляют меченый стандарт определяемого компонента ( Н, С, 0 и др.). Особенно ярко изотопные эффекты проявляются в масс-спектро-метрии, хотя при большом количестве тяжелых атомов в молекулах возможно их полное отделение от немеченых соединений даже в условиях газожидкостной хроматографии. [c.161]

Стандартизация и контроль всей цепи контроля качества (пробоотбор, транспорт пробы в лабораторию, регистрация и хранение проб, пробоподготовка, процедура измерения, регистрация результата, поверка оборудования и т.д.), ибо только это в целом обеспечивает надежный анализ качества. [c.240]

Нами изучена возможность применения микроволновой энергии для пробоподготовки при определении наличия тяжелых металлов в кукурузе. Опыты проводили в модифицированной бытовой микроволновой печи Электроника СП-12 . Одновременно проводили пробоподготовки образца традиционным методом. [c.130]

В анализируемом образце могут присутствовать и другие вещества, оказывающие нежелательное влияние на процессы пробоподготовки. К ним относятся продукты метаболических превращений эндо- и экзогенных соединений, пищи, лекарственных препаратов и т.п. Их удаление из биопроб требует специальных приемов, определяемых особенностями свойств и строения этих веществ. [c.205]

Разработка методики ТФЭ и выбор соответствующего патрона в значительной мере определяются свойствами анализируемых веществ и составом матрицы. В общем случае при использовании ТФЭ можно осуществить три варианта пробоподготовки [c.214]

Проблема пробоподготовки при определении тяжелых металлов и радионуклидов осложняется еще и тем, что химические элементы в природе испытывают постоянные превращения под воздействием кислорода, воды, солнечного облучения, микрофлоры и микрофауны. Среди этих процессов можно назвать химическое и фотохимическое окисление, ком-230 [c.230]

Студенты изучают принцип действия прибора, который заключается в излучениии маломощной рентгеновской трубкой и фиксировании определенных длин волн излучения. Наличие характерных спектральных линий свидетельствует об элементном составе образца. Интенсивность линий связана с количественным содержанием. Студенты учатся рассчитывать количественные содержания химических элементов с помощью микропроцессора или персонального компьютера путем сравнения с результатами анализа стандартных образцов, осваивают пробоподготовку, метод измерений, рассчитывают нормы погрешностей спектрального анализа. [c.56]

Приведены экспериментальные данные по выбору оптимальных условий пробоподготовки нефтяных коксов и их зол. Установлена оптимальная температура озоления нефтяных коксов. По кривым зависимости стандартного отклонения разности почернений от времени гомогенизации подобраны метод и время истирания проб. Приведены сравнительные данные определения микроэлементов в нефтяных коксах прямым и косвенным спектральными методами. Илл.I,библ.7,табл.4. [c.166]

Предлагаемая методика, основанная на методе внутреннего стандарта, позволяет контролировать количественное содержание МП в рафинатах и экстрактах, полученных после селективной очистки средневязких, вязких и остаточных масляных фракций, а также уменьшает время анализа, повышает точность определения и упрощает операцию пробоподготовки. Диапазон определяемых концентраций МП от [c.155]

Н и С в нефтях определялся на кафедре радиохимии Химического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова методом жидкостно-сцинтилляционной спектрометрии как в микропробах (0,25 мл) без предварительной пробоподготовки, так и после фракционной дистилляции проб. [c.80]

Диафамма на рис 6.8 иллюстрирует соотношение растворенных форм металлов и их общее содержание в речной воде [124]. Видно, чго существенная доля свинца переносится во взвешенном состоянии, а кадмий мигрирует преимущественно в растворенной форме. Как уже отмечалось выше, без знания форм существования ионов металлов в щзиродных средах невозможно оценить степень их токсичности Поэтому при выборе методов пробоподготовки необходим тщательный контроль за любым воздействием на анализируемый объект температуры, давления, окислителей и восстановителей, растворителей Важно знать основные источники систематических погрешностей с тем, чтобы учитывать их при конструировании схем пробоподготовки. Операция пробоподготовки, если речь идет об определении различных состояний и форм элементов, не должна видоизменять исходные формы либо они должны быть воспроизводимы. [c.231]

Очевидно, что вклад погрешности, обусловленный непредставительным пробоотбо-ром или неадекватной подготовкой пробы к анализу в случае таких неоднородных систем, как нефть-вода, будет очень весомым. Не исключено, что во многих случаях он значительно превысит погрешность инструментального измерения показателя. В то же время практически не существует методик оценки погрешности пробоотбора или пробоподготовки и ее вклада в общую погрешность измерений содержания воды. Однако эта составляющая неявно присутствует в практике учетно-расчетных операций. Она всплывает в виде разногласий или коммерческих споров между поставщиком и потребителем по результату измерения. Подчас создается парадоксальная ситуация, связанная с неопределенностью этого фактора. Измерительная аппаратура в лабораториях поставщика и потребителя практически идентична и сличена. В то же время расхождение результатов измерения проб, отобранных каждой лабораторией из одной партии нефти, отличается более чем на [c.251]

Следовательно, снижение уровня пофешности при пробоотборе является главной предпосылкой для получения надежных данных при осуществлении эколого-аналитического мониторинга. Оценка адекватности отобранной пробы контролируемому объекту настолько сложна, >гго в подавляющем большинстве методик при оценке пофешности определений а priori предполагается правильность пробоотбора. Суммарную ошибку связывают только с процедурами пробоподготовки и анализа пробы. Для решения указанной проблемы применяют следующие подходы 31 [c.158]

Многообразные функции печени обусловливают присутствие в ней самых разнообразных эндо- и экзогенных соединений. Это продукты белкового, углеводного и жирового обмена, биотрансформации экюгенных веществ (в том числе и токсичных), синтеза желчных кислот и т д Поэтому печень является одним из неудобных объектов для анализа и хранения. Даже после принятия всех необходимых мер, например глубокого замораживания, в конечном итоге не удается устранигь все пофешности, связанные с хранением и пробоподготовкой, при определении суперэкотоксикантов в печени. [c.203]

Если рассматривать проблему в целом, следует отметить, что в большинстве случаев процессы пробоподготовки заключаются в отделении охфеделяемых компонентов от матрицы или мешающих веществ таким образом, чтобы достигался максимальный эффект. Приведенные в табл. 6.1 примеры дают достаточно полное представление об эффективности современных методов пробоподготовки и анализа суперэкотокси- [c.205]

Простейшей и наименее загрязняющей процедурой пробоподготовки является обработка пробы разбавленными кислотами. При шачениях pH < 0,5 ряд элементов (РЬ, Сс1, Zn и др.) в основном освобождается от своих связей и может быть определен методом ат(5мно-абсорбционной спектроскопии (ААС) в пламенном или электротермическом вариантах, если чувствительность и селективность определений достаточны, а компоненты матрицы не оказьшают заметного влияния. Эффективность такой обработки всегда нужно контролировать, поскольку многие образцы [c.231]

В принципе известны два основных способа минерализ щии сухое озоление и мокрая минерализация. Метод пробоподготовки с применением сухого озолеиия, ажигания и горения в кислороде довольно гфост, и его предпочитают влажным методам. Однако он применим не ко всем образцам и зачастую приводит к потерям из-за улетучивания элементов при сжигании. Как правило, его не применяют при анализе следовых количеств элементов либо осуществляют минерализацию в закрытой системе, где кислород - единственный реагент Образующийся осадок легко растворяется в разбавленных минеральных кислотах. [c.232]

Принципиально такие схемы рассчитаны на идентификацию и определение различных форм загрязнителей, о которых нет информации к началу проведения анализа. Поэтому они основаны на щадягцих методах пробоподготовки. По мере выяснения природы загрязнителей и состава пробы физико-химическое и/или химическое воздействие на пробу может нарастать. В частности, при анализе газовых матриц (рис 6.9) применя- [c.234]

Рис. 6 9. Схема пробоподготовки при определении суперэкотоксмсаитов в воздухе и газовых выбросах

Рис 6 11 Схема пробоподготовки при определении суперэкотоксикашов в твердых образцах [c.237]

Первый шаг в подготовке пробы к анализу состоит в пропускании воды через фильтр с порами 0.45 мкм для отделения часгиц q/спензии Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой до pH 2 для предотвращения адсорбции определяемых ионов на сгенках посуды. При этом многие комплексные формы распадаются вследствие диссоциации. Однако в пробах воды практически всегда содержатся органические соединения, которые способны образовывать довольно усто№швые комплексы с ионами металлов и адсорбироваться на поверхности индикаторного электрода, препятствуя процессам электрохимического концентрирования и растворения. Для устранения мешающего влияния органических компонентов применяют облучение гфоб УФ-светом, электрохимическое окисление или кислотное разложение. На рис. 7.3 приведена общая схема пробоподготовки воды при определении в ней токсичных металлов с применением ИВА. Стадии фильтрации и УФ-облучения могут быть пропущены, если вода не содержит в заметных количествах органических компонентов и твердых частиц. [c.279]

Исследовано влияние мощности облучения, времени анализа, диспертность образца. Найдены оптимальные условия пробоподготовки и показано, что в сравнении с обычным озолением время анализа сокращается в 15-18 раз. [c.130]

Ключевые слова нефтяной кокс, пробоподготовкя, эмиссионная спектроскопия, гомогенизация. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология