Метилирование оксикислот

Нами также был осуществлен синтез метиловых эфиров на основе технических оксикислот, полученных окислением парафинистого дистиллята [190]. Технические оксикислоты с кислотным числом 84,10, числом омыления 188,08, ацетильным числом 137 и йодным числом- 14,95 подвергались метилированию в условиях [c.179]

Метод алкилирования иодистыми алкилами, в присутствии окиси серебра применялся для алкилирования эфиров а-оксикислот [ ], а также для метилирования сахаристых веществ [ ]. [c.382]

Примером получения производных с целью повышения летучести анализируемых соединений может служить метод газохроматографического анализа биологических проб на содержание летучих производных высших жирных кислот и оксикислот, содержащих от 10 до 26 углеродных атомов в молекуле при пределе детектирования по метилпальмитату 10 г/мл пробы и воспроизводимости а+1ализа 2—3% при доверительной вероятности 0,95. Метод основан на переводе жирных кислот в метиловые эфиры и переводе метиловых эфиров оксикислот в их ацетильные производные. Анализ состоит из этапов щелочного гидролиза природных эфиров, экстракции и метилирования жирных кислот в растворе с метанолом при 85 С в течение 5—10 мин, ацетилкро-вания метиловых эфиров оксикислот, газохроматографического анализа летучих производных жирных кислот и оксикислот с использованием ДИП, программирования температуры и кварцевой капиллярной колонки с метилсилоксановой НФ. На рис. 11.37 приведена хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот С12 —С18, полученная на хроматографе Кристалл-2000 . Запись и обработка результатов проводилась с использованием мини-ЭВМ типа ДВК-ЗМ. [c.193]

Гидроксильная группа, находящаяся в положении 2, как, например, в молекуле 2,7-диоксифлуорана [97] или 2,7-диокситетрахлорфлуорана [95], обусловливает возникновение фиолетовых динатриевых солей. В присутствии избытка щелочи окраска исчезает вследствие образования калиевой соли оксикислоты [98]. Истинное строение окрашенных солей неизвестно, так как возникновение о- и л-хиноидных структур в этом случае невозможно. Разрыв ксантенового цикла также не происходит, поскольку метилирование иодистым метилом в присутствии избытка щелочи дает диметиловый эфир [99], а по реакции Шоттен — Баумана получается дибензоат [100]. [c.391]

Бензойная кислота и ее гомологи, простые и сложные эфиры фенолкар бонов ых кислот, ароматические кетокислоты, жирно-ароматические кислоты. Их идентифицируют, превращая в анилиды (см. выше стр. 238) или амиды. У метилированных при гидроксиле оксикислот определяют меток ильные группы по 2е15еГю (стр. 251) сложные эфиры — омыляют (стр. 249). [c.239]

Восстановление соединения (322) по Берчу привело к кетокислоте (325), идентичной полупродукту, полученному при синте.зе стероидных соеди нений по типу СВ В (глава IV, схема 117). Однако низкий выход этой кислоты и нестереоснецифичность построения из нее кольца А (ср. [44]) заставили искать более удобные пути перехода от кислоты (322) к стероидам. Деметилирование и каталитическое гидрирование позволили получить из (322) один изОхМер оксикислоты (323), метилирование и окисление которой дали кетоэфир (324). Цианэтилирование его и последующий гидролиз привели к нужному 10Р-изомеру дикислоты (327) [417], из которого путем эпимеризации по Се и наращивания кольца А (ср. схему 77) возможен переход к этиановой кислоте (326). [c.221]

Соли серебра, метилированные смесью метилиодида и пентана [23]. После омыления фракции липидов спиртовым раствором КОН спирт удаляют посредством перегонки с паром. Основной раствор титруют стандартной разбавленной соляной кислотой, pH которой доведен фосфорной кислотой до 2, а свободные кислоты экстрагируют эфиром. Эфир удаляют и добавляют избыток КОН. Раствор солей калия нагревают на паровой бане и добавляют избыток нитрата серебра. Воду отделяют от выпавших в осадок солей серебра сначала под вакуумом и окончательно в вакуумном термостате при 40°. К высушенной соли добавляют раствор метилиодида в н-пентане и сухой песок, промытый кислотой, и смесь перемешивают с помощью магнитной мешалки в течение 1 чае в плотно закрытой колбе. Смесь оставляют стоять на 8 час, чтобы завершить реакцию. Для количественного анализа в качестве внутреннего стандарта используют метилгептаноат. Затем известное количество метиловых эфиров анализируют, вводя в хроматограф. Этот метод применим для определе-лия поликарбоновых кислот и оксикислот в биологическом материале. [c.487]

Среди более новых методов хроматографии, безусловно, наиболее гибким является метод ТСХ, который, как оказалось, особенно удобен при разделении фенолов различных классов (например, ароматических оксикислот и метилированных фла-воноидов), с трудом поддающихся разделению с помощью бумажной хроматографии. Довольно подробно изучены возможности применения ГЖХ [3, 4], которая, безусловно, представляет собой наилучший метод разделения смесей простых и сравнительно летучих фенолов. ВЭЖХ широко используют для разделения флавоноидов [5], и, по-видимому, этот метод позволит осуществить количественный анализ нелетучих растительных полифенолов. Наконец, электрофорез на бумаге [6] и обычная колоночная хроматография [7, 8] также играют важную роль в этой области исследований, хотя применение их ограниченно. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология