Анилин на пористом стекле

В работе [5] было исследовано изменение полосы поглощения свободных гидроксильных групп поверхности аэрогеля кремнезема при адсорбции хлороформа, фенола и ацетона, а в работе [6] исследована адсорбция на пористом стекле бензола, толуола,, анилина, пиридина и фенола. [c.150]

В спектре анилина, адсорбированного пористым стеклом, наблюдались полосы поглощения (3410 и 3340 см ) валентных колебаний групп. ЫН молекул, связанных водородной связью с поверхностными гидроксильными группами, а также полосы поглощения 3361 и 3301 [89]. Такие же полосы поглощения наблюдались в спектре анилина, адсорбированного аэросилом с на- [c.255]

В порядке иллюстрации применения высокотемпературной масс-спектрометрии для упрощения подобных исследований изучена реакция анилина с бензальдегидом в растворе подкисленного этилового спирта. Небольшое количество реакционной смеси (вместе с растворителем) после проведения реакции вводили при комнатной температуре в напускную систему масс-спектрометра через галлий, покрывающий диск из пористого стекла напускную систему при этом откачивали. Тяжелые продукты реакции, как и тяжелые реагенты, в силу их высокой температуры кипения остаются на стеклянном диске, а более легкий растворитель откачивается. После полного отделения легкого материала откачку прекращали, и стеклянный диск нагревали. Тяжелые продукты реакции испаряли в напускную систему и снимали масс-снектр, показанный на рис. 9. Полученный масс-спектр может быть интерпретирован как масс-спектр продуктов основной реакции, а также продуктов побочных реакций, часто недоступных для определения классическими методами. Обычно количество каждого исходного реагента в конечной смеси определяет глубину реакции для каждого вещества. Исследования большого числа реакций можно провести таким путем за сравнительно короткое время. [c.187]

В другой работе Ярославский и Теренин (1949) изучили с помощью инфракрасной спектроскопии адсорбцию пористым стеклом бензола, толуола, анилина, пиридина и фенола. При адсорбции бензола и толуола узкая полоса поглощения поверхностных гидроксильных групп становится слабее и появляются полосы поглощения ароматических групп СН и групп СНз толуола. Не наблюдалось смещения этих полос поглощения по отношению к частотам полос этих молекул, растворенных в четыреххлористом углероде. [c.276]

Р и с. 75. Инфракрасные спектры поглощения пористого стекла, вакуумированного при 550° (У), н после адсорбции анилина в течение [c.277]

Ход анализа. Измельченный образец (30—40 г) помещают в круглодонную колбу (объемом 500 мл), вводят туда же 100 мл раствора едкого натра и несколько кусочков битого пористого стекла для равномерного кипения. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают в течение 4 час. на плитке. По окончании гидролиза к холодильнику нри помощи U-образной трубки присоединяют другой такой же холодильник. Прекращают ток воды в первом холодильнике и пропускают воду через второй. Ведут отгонку анилина из гидролизата. Приемником служит мерный сосуд (объемом 100 мл), содержащий 20 мл 3 М соляной кислоты. Конец холодильника опускают до дна приемного сосуда. Скорость дистилляции примерно 10 мл/мин. отбирают примерно 50 мл дистиллята. По окончании дистилляции отсоединяют второй холодильник и смывают его стенки несколькими миллилитрами 1 М соляной кислоты. Объем дистиллата доводят до 100 мл этой же соляной кислотой. Часть полученного раствора переносят в мерный сосуд (объемом 50 мл) и определяют анилин методом, описанным для построения градуировочного графика. Объем анализируемой части раствора определяется концентрацией гербицида в образце. [c.173]

Рис. 19. Влияние анилина на полосу ОН пористого стекла.

Л —высушенное пористое стекло В-Е—уве-ВаНИЯ силикагеля при 400 С личение количества адсорбированного анилина. [c.47]

Метилированное пористое стекло имеет ряд свойств, существенно отличающих его от обычного пористого стекла. Прежде всего следует отметить гидрофобность поверхности метилированного пористого стекла [25] и существенные отличия в его адсорбционной способности по сравнению с обычным пористым стеклом (см. ниже). При впуске паров воды в кювету с образцом метилированного пористого стекла реакция замещения групп ОСНд группами ОН в вакуумных условиях идет очень медленно. Эта реакция значительно ускоряется в присутствии анилина и пиридина. Очевидно, молекулы указанных органических оснований способствуют гидратации поверхности, активируя адсорбированные молекулы воды. Аналогично адсорбированным молекулам воды поверхностные группы ОН обычного пористого стекла также активируются в присутствии пиридина, что проявляется в увеличении скорости реакций обратимого фотовосстановления красителей, адсорбированных на пористом стекле, в присутствии этого органического основания [26]. [c.74]

Исследовано изменение спектра поверхностных гидроксильных групп пористого стекла при низкотемпературной адсорбции кислорода и азота [7]. В работах [8, 9] было изучено изменение полосы поглощения первого обертона валентного колебания поверхностных групп ОН пористого стекла, силикагеля и алюмосиликагеля при адсорбции на них молекул н-гексана, циклогек-сана, иодистого метила, хлороформа, четыреххлористого углерода, метанола, этанола, ацетона, диэтилового эфира, диоксана,. нитрометана, ацетонитрила, бензола, толуола, мезитилена, хлорбензола, бензальдегида, нитробензола, анилина, метиланилина, диметиланилина, метилфениламина, пиридина, четыреххлори-.стого олова. Подробное изложение полученных в этих работах результатов дано в главе 9 книги Литтла [11]. [c.150]

В работах советских ученых раннего периода (Филимонов, 1956 Филимонов и Теренин, 1956) изучено также изменение при адсорбции полосы поглощения первого обертона валентного колебания гидроксильных групп пористого стекла, силикагеля и алюмосиликата. Была исследована адсорбция к-гексана, циклогексана, иодистого метила, хлороформа, четыреххлористого углерода, метанола, этанола, ацетона, диэтилового эфира, диоксана, нитрометана, ацетонитрила, бензола, толуола, мезитилена, хлорбензола, бензальдегида, нитробензола, анилина, метилапилина, диметиланилина, метилдифениламина, пиридина и хлористого олова. При исследовании силикагелей и алюмосиликатов адсорбция этих веществ производилась из растворов в четыреххлористом [c.278]

Ярославский и Тереннн нашли, что полоса при 1,365 ц, обусловленная поверхностными группами ОН на пористом стекле, становилась слабее, а в некоторых случаях исчезала при адсорбции бензола, толуола, анилина, фенола или пиридина при 20°. [c.46]