Двойная дуга

Весьма перспективным методом вследствие его высокой чувствительности и малой погрешности является метод двойной дуги [155, 519]. Метод использован для определения галлия в стали [701], сфалеритах [1261], графите [929], карбонатных породах [929] и в окиси урана [928]. [c.158]

Наиболее простым способом независимого подогрева образца является метод двойной дуги [1403], Нагревание образца здесь осуществляется с помощью дополнительного дугового промежут ка, включенного последовательно или параллельно с основной дугой, которая служит для возбуждения спектра (рис. 49). Пределы обнаружения в горных породах в этом случае составили 5-10-6% Т1 [1403 1402], 2.10-6% 1п [1402], Ы0 - % 2п [1473], 3-10- % Ад и Ое, М0- % Са, В1 и Зп [179] и т. д. Двойная дуга [c.141]

Применение камерных электродов, двойной дуги и других способов независимого нагрева образца большей частью сочетается с введением в пробу добавок химически активных веществ, способствующих образованию легколетучих соединений примесей, а также химически инертных носителей для создания оптимальных условий возбуждения спектра в дуговом разряде. [c.142]

Рис. 49. Камерный электрод, используемый в методе двойной дуги.

Униполярная двойная дуга переменного тока между угольными электродами (одна из дуг — вспомогательная, служащая для задержания обратного тока) [899] также обладает некоторыми особенностями, благоприятными для возбуждения спектров следов элементов. Дуга стабильна при малых и больших токах и при малой [c.153]

Летучесть соединений может меняться в процессе испарения пробы в связи с происходящими в дуге физико-химическими превращениями. Изменение летучести элементов в результате различных химических реакций используется сейчас довольно часто в практике спектрального анализа (см. гл. IV). Таким образом, процесс испарения вещества в дуге можно регулировать, изменяя режим горения дуги, форму и глубину электродов, используя химические реакции и некоторые специальные приемы (двойная дуга [18] и др.). [c.36]

Для достижения высокой эффективности возбуждения при испарении проб малой массы очень важно применять методики, которые используют физические и химические свойства проб и определяемых элементов (или их соединений). Следовательно, из большого числа известных типов электродов для метода фракционной дистилляции [1—3] необходимо выбрать один, наиболее подходящий для решения аналитической задачи. Наиболее известные типы таких электродов показаны на рис. 3.4, их важнейшие параметры приведены в табл. 3.3. Очевидно, что эти электроды пригодны для анализа не только металлов, но и твердых диэлектриков (разд. 3.3.1), а некоторые электроды — и для анализа жидкостей. Однако вспомогательные электроды для специальных методик (двойная дуга, графитовая печь, стабилизированная дуга и т. д.) и электроды для непрерывного введения в источник излучения порошков и растворов не были включены в таблицу потому, что они будут обсуждаться в соответствующих разделах. [c.93]

В дальнейшем был предложен довольно простой прием проведения фракционного испарения [54], получивший название метода двойной дуги . Впоследствии он широко применялся для анализа различных объектов. В этом методе для увеличения температуры пробы, помещенной в массивный тигель, применяется подогрев его добавочной дугой. Этим способом определены в горных породах 10" % п [55], 2-10-5% 1п, 5-10-6 0/ XI [56]. [c.134]

Обычные спектрографические методы недостаточно чувствительны для обнаружения таллия в силикатных породах, хотя для этой цели был предложен специальный метод с двойной дугой [1]. [c.397]

Рис. 104. Двойная дуга а — внешний вид, б — разрез основного

Один из возможных способов — это так называемая двойная дуга, предложенная Аренсом и др. [ ]. Графитовый или угольный тигель с образцом помешается между электродами дуги. При разведении электродов образуются сразу две дуги между нижним электродом и дном тигля и между верхним электродом и открытым концом тигля. Излучение верхней дуги используется как источник света для спектрального анализа, нижняя дуга служит для дополнительного подогрева пробы. Двойная дуга изображена на рис, 104. [c.232]

Хуан Бун-Ли [> 2] недавно предложил новый генератор двойной дуги, в котором дуги соединены параллельно (в отличие от дуги Шоу и др.) и регулируются независимо друг от друга. Генератор Хуан Бун-Ли обладает тем преимуществом, что он позволяет менять характер возбуждения спектров. Удалось значительно повысить воспроизводимость анализа, пользуясь этим генератором. Но для существенного развития метода фракционной дистилляции было необходимо перейти к независимому нагреванию пробы, т. е. в большей степени разделить процессы испарения и возбуждения спектра примесей. В методе фракционной дистилляции как тот, так и другой процессы осуществляются за счет энергии, подводимой к источнику света, — дуге постоянного тока. [c.345]

Один из возможных путей снижения пределов обнаружения— разработка методов эффективного использования существенно больших навесок в источнике возбуждения спектра. Имеются различные способы реализации такого метода анализа. Одним из них является значительное увеличение навески до 0,5 и даже 3 г при использовании так называемых камерных электродов [1]. Для осуществления этого приема потребовалась разработка способа эффективного нагревания массивных электродов с пробой. Для того чтобы интенсифицировать процесс испарения пробы, потребовалось дополнительно подогревать камерные электроды от независимого источника, либо путем пропускания через тигель-электрод тока большой силы [2, 3], либо за счет высокочастотного нагрева [4], либо путем дугового подогрева с использованием двойной дуги [5, 6]. Однако, несмотря на применение перечисленных приемов, метод камерного электрода обеспечивал эффективное испарение главным образом легколетучих примесей (Нд, 1п, РЬ, С(1, 5п и др.). [c.60]

Во втором варианте методики применялся источник типа двойной дуги с дуговым подогревом и искровым возбуждением спектра по схеме Хуан-Бун-Ли [7]. Отличие состоит в том, что нами для цепи зажигания вместо искрового генератора ИГ-3 использован высокочастотный контур генератора ДГ-1. Независимость цепи возбуждения в схеме от цепи подогрева (параллельное соединение) позволяет в широких пределах варьировать параметры каждой в отдельности. Отмечено особенно резкое влияние на интенсивность линий галогенов числа поджигающих искр за полупериод сетевого напряжения (контроль по осциллографу) и величины индуктивности. Кам ера, в которую помещается навеска концентрата, в данном случае изготовляется из угольных стержней диаметром 8 мм. Температура внешней поверхности камеры 1300—1400 °С. Постоянство нагрева контролируется по току подогрева (в наших условиях ток дуги 12 а), дуговой промежуток 0,8 мм при этом поддерживается постоянным по теневому изображению. Полное испарение галогенов происходит за 60 сек. Этот вариант методики по сравнению с первым характеризуется лучшей воспроизводимостью и увеличением чувствительности в три раза. [c.84]

Разработан метод определения следов летучих элементов (Т1, 1п, РЬ и Зп) в силикатных горных породах при помощи двойной дуги [422]. Анализируемый материал, смешанный с ЫаСОз и МН4С1, помещают в графитовый микротигель, находящийся между двумя электродами. Дуга постоянного тока образуется менсду нижним электродом и дном тигля и между крышкой тигля (с отверстием) и верхним электродом. Фракционированная дистилляция анализируемого вещества обеспечивает высокую чувствительность метода (метод детально разработан для определения Т1). Метод двойной дуги постоянного тока был применен для определения индия в многочисленных минералах и породах [421]. Чувствительность метода достигает 0,02 1п, погрешность 20 %. [c.217]

Графит(100 г, 100) В (0,005). 1. Частичное озоление при 800°С. 2. С, А1Рз, Мар 2 1 1) двойная дуга. пост. т. 12 а (нижняя дуга 15 а) [988]. [c.378]

Двойная дуга. Ведепол сконструировал малогабаритную печь для испарения, в которой нагревателем служила вспомогательная дуга [2]. В горизонтальный графитовый тигель печи (рис. 3.23) можно помещать пробу весом около 0,3 г. При силе тока аналитической дуги 7 А и вспомогательной 10 А в силикатных минералах определяли цинк и свинец с пределом обнаружения 10- % и относительной погрешностью 30%. [c.132]

Шоу, Джоенсу и Аренс сконструировали вертикальный микротигель из графита [3], который нагревали 7-амперной двойной дугой (рис. 3.24). Для определения следов элементов (Т1, 1п) образец минерала массой 0,5 г смешивали в соотношении 3 1с флюсом (1 часть хлорида аммония и 3 части карбоната лития), содержащим в качестве элемента сравнения олово (2% ЗпОг) [4]. При использовании метода фракционной дистилляции дости- [c.132]

Рис. 3.23. Двойная дуга с горизонтальным графитовым тиглем, предложенная Ведеполом [2].

Рис. 3.24. Графитовый микротигель с двойной дугой, предложенный Шоу, Джоенсу и Аренсом [3].

Для повышения чувствительности метода двойной дуги Шролл и др. [6] сконструировали макротигель из графита. Использование такого тигля позволяет из большой навески пробы (около 10 г) определять летучие элементы с чувствительностью 10 %. На рис. 3.25 показана двойная камера, в которой имеется перегородка с отверстиями, предназначенная для устранения выброса пробы. Тигель нагревают дугой постоянного тока (220 В, 24 А), а испаряющиеся пары возбуждают дугой переменного тока при силе тока 8 А или искрой (С = 6 мкФ, = 0,1 мГ, и = 1,5 кВ). В таком источнике излучения процессы испарения материала и возбуждения в плазме в значительной степени разделены друг от Друга. [c.133]

Рис. 3.25. Графитовый макротигель (гигантский электрод) для двойной дуги [6]. Двойная камера с перегородкой, имеющей 50 отверстий диаметром 1,2 мм.

Метод двойной дуги с носителем. Носитель КаС1. [c.135]

Для повышения чувствительности определения бора до 10 — 10 % некоторые авторы прибегают к полному отделению искомого элемента маннитом [127, 129] либо другими способами [123, 133]. Авторы работы [120] предлагают метод двойной дуги, который позволяет определять 10 —10 % бора в графите после предварительного озоления 10—100 г его до количества, равного 1 г. Карбид бора в графите они переводят в летучее соединение — трехфтористый бор — путем добавления смеси А1Рз + Ыар (1 1). Источники возбуждения — дуга постоянного тока 120 в искровой ток 15 а, дуговой— 12 а. [c.52]

Несколько более сложный метод отделения летучих примесей был разработан Ведеполем [10], применившим двойную дугу. Одна дуга служит для испарения, другая для возбуждения спектра испарившихся элементов. Ведеполь указал на увеличение чувствительности определения цинка от 0,01 до 0,0001%. [c.156]

В 1955 г. Гаврилеско и сотр. [66]. Авторы обнаружили в СМЖ белок со свойствами Рг-глобулина, образующий линию преципитации в виде двойной дуги, расположенной между зонами р и у. В 1959 г. Буртин [67] показал, что этот белок обладает антигенными свойствами сывороточного трансферрина, а в 1961 г. Клаузен и Мункнер [68] установили, что обе полосы двойной дуги связывают радиоактивное железо. После обработки СМЖ нейраминидазой [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология