Диацетонсорбоза

Наличие оксиметилфурфурола показывает, что распад диацетонсорбозы не ограничивается гидролизом ее до сорбозы, а идет дальше [c.264]

Механизм реакции ацетонирования. Рядом экспериментов, проведенных различными исследователями [55, 99], установлено, что при ацетониро-вании 1-сорбозы вначале образуется моноацетонсорбоза, которая в зависимости от температурных условий переходит в диацетонсорбозу. [c.264]

При уменьшении температуры состояние равновесия между a-L-(2 3), (4 6)-диацетонсорбозой и другими ацетоновыми производными сме- [c.266]

Для величины выхода диацетонсорбозы имеет значение порядок смешения компонентов [21,102], т.е. прибавление раствора щелочного реагента к кислому ацетоновому раствору (прямая нейтрализация) или, наоборот, прибавление кислого ацетонового раствора к раствору щелочи (обратная нейтрализация) [c.268]

При прямой. нейтрализации ацетонового раствора диацетонсорбозы водной щелочью возможен частичный гидролиз диацетонсорбозы вследствие сохранения в течение всего процесса нейтрализации кислой среды, появления в ацетоновом растворе воды и местного повышения температуры в результате выделяющейся теплоты нейтрализации. [c.268]

При обратной нейтрализации ацетоновый раствор сразу попадает в щелочную среду, где диацетонсорбоза сравнительно стойка. [c.268]

Экспериментально установлено [102], что при прямой нейтрализации уже при 0° гидролизуется в моноацетонсорбозу около 20% диацетонсорбозы. При обратной нейтрализации при 0° гидролиз незначителен (1,6%). Поэтому в целях увеличения выхода диацетонсорбозы следует применять обратную нейтрализацию ацетонового раствора. [c.268]

Сырье. Качество поступающих в реакцию химических реактивов влияет на качество и выход диацетонсорбозы. Поэтому необходимо особое внимание уделять вопросам их приемки и хранения, а также подготовки для производства. При большом объеме производства требуется организация специального отделения по подготовке реактивов и их стандартизации. Качество сырья должно соответствовать ГОСТам (ацетон — 2768—60 олеум — 4204— 65 натр едкий — 2263—59). [c.268]

Для нейтрализации не допускается применение щелочного маточного раствора, получаемого при выделении диaцeтoн-L- opбoзы, так как это противоречит основным принципам технологии (стр. 6). По окончании процесса нейтрализации раствор, отстоявшийся от осадка, должен иметь слабощелочную реакцию на фенолфталеин (конечная щелочность 0,5—1,0 г/л). Необходимо иметь в виду, что кислая реакция среды обусловливает распад диацетонсорбозы вовремя выпаривания ацетона. Сильнощелочная среда вызывает конденсацию ацетона в окись мезитила и ухудшает качество регенерированного ацетона. Нейтрализованный раствор далее направляется на выделение диацетонсорбозы. [c.270]

В связи с этим отпадает необходимость в процессе доацетонирования, так как показано [53, 114], что после выделения диацетонсорбозы в маточном растворе остается незначительное количество ацетоновых производных, способных превращаться в диацетонсорбозу. Далее возникает вопрос о методе выделения диацетонсорбозы из кубового остатка после отгонки ацетона. Прежде всего необходимо отогнать водяным паром окись мезитила для снижения расхода окислителя. Для этого вводят в вакуум-аппарат воду и при вакууме 600—700 мм рт. ст. и температуре 100° С отгоняют окись мезитила. Затем из кубового остатка следует выделить диацетонсорбозу. Существуют два метода экстракция органическими растворителями и высаливание раствором едкого натра. [c.271]

Для экстракции диацетонсорбозы предлагались различные растворители эфир [55], дихлорэтан [115], бензин 116], хлороформ (А. Басова, Г, Михайлов, Л. Петрова), бензол [117]. Однако исследования [53, 97] показали, что экстракционный метод выделения диацетонсорбозы не позволяет заметно повысить выход целевого продукта и вместе с тем усложняет и удорожает производство, а также резко ухудшает условия труда. [c.271]

Поэтому практическое применение имеет у нас метод выделения диацетонсорбозы щелочью. Таким образом, после нейтрализации ацетонового раствора реакционную массу сливают в охлаждаемый сборник 7 (см. рис. 41) и далее в центрифугу 8 взрывобезопасного типа из нержавеющей стали. В ней отфуговывают кристаллы сульфата натрия, которые промывают ацетоном. Фильтрат вместе с промывным ацетоном поступает в сборник 9 и далее в выпарной вакуум-аппарат 10, где отгоняют ацетон, а затем из мерника 11а вводят воду в количестве 200—300% к массе сорбозы и отгоняют при температуре 100° С окись мезитила. Объем кубового остатка должен составить [c.271]

В кристаллизаторе массу выдерживают 2—4 ч в зависимости от степени охлаждения, не давая массе затвердеть. Отслоившийся маточный раствор I спускают через нижний штуцер с разделительным стеклом в сборник 13, снабженный рубашкой для подогрева и охлаждения. Путем подогрева маточника I до 70° С и последующего охлаждения до 20° С можно достигнуть выделения в твердом виде на поверхности маточника всей остаточной диацетонсорбозы, которую направляют на очистку. Оставшуюся в кристаллизаторе // диацетонсорбозу растворяют в горячей воде в соотношении 1 1, затем из мерника 14 подают в кристаллизатор чистую натриевую щелочь (42—44%-ную) из расчета 0,5 л на 1 л раствора при температуре 50° С. Массу,не давая ей [c.271]

При окислении диацетонсорбозы перманганатом калия процесс осуществляется в две стадии согласно следующим химическим уравнениям [c.274]

Если исходить из уравнения окисления диацетонсорбозы, то расход едкого натра на 1 кг диацетонсорбозы составит 0,154 кг, а концентрация щело- [c.274]

При окислении диацетонсорбозы гипохлоритом натрия или кальция в присутствии катализатора N 504 процессы также осуществляют в две стадии. Вначале окисляют диацетонсорбозу и получают натриевую соль диаце-тон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты, а затем соляной кислотой выделяют ее гидрат [131, 132, 136, 137]. [c.275]

Реакция окисления диацетонсорбозы гипохлоритом (при несоблюдении определенных условий) протекает бурно с быстрым повышением температуры до 100—102° С. [c.275]

Это явление может быть объяснено при рассмотрении механизма реакции окисления диацетонсорбозы гипохлоритом в присутствии сернокислого никеля или смешанного катализатора (соли никеля и кобальта) [138] . [c.275]

Наконец, четвертая фаза — окисление выделяющимся кислородом диацетонсорбозы сопровождается обильным выделением тепла (по расчету 288 ккал (г моль). [c.275]

В Японском патенте [138] рекомендуется применение смешанного катализатора, состоящего из 70% никеля и 30% кобальта. В этих условиях скорость реакции увеличивается в 1,8 раза. На 500 кг диацетонсорбозы вводят 5 кг хлорида никеля и 2 кг хлорида кобальта. Реакцию ведут при температуре 60° С. Выход гидрата ди-ацетон-2-кето-1-гулоновой кислоты составляет 525 кг. [c.275]

На расход окислителя большое влияние оказывает чистота диацетонсорбозы. Увеличение содержания моноацетонсорбозы вызывает резкое увеличение количества окислителя. Поэтому рекомендуется диацетон-L-сорбозу подвергать очистке путем двойного переосаждения (стр. 271). [c.277]

Окисление диацетон-L сорбозы марганцовокислым калием (рис. 43), Готовят раствор flnaneTOH-L- op6o3bs, содержащий 18% сухих веществ. Для растворения используют промывные воды, получаемые при фильтрации и промывке осадка перекиси марганца. На 1 кг технической диацетонсорбозы вводят 5,0—5,5 л промывных вод. Затем вводят водную щелочь из расчета [c.278]

Промывные воды собирают в приемнике 9 и используют для растворения диацетонсорбозы. Отжатые кристаллы гидрата (влажность 8—10%) поступают в воздушную сушилку барабанного типа 10, где при температуре 45— 50° С кристаллы высушивают до содержания влаги не более 7—8% (включая кристаллизационную воду). [c.279]

В смеситель загружают водный раствор диaцeтoн-L-сорбозы с содержанием 18—20% сухих веществ. Массу размешивают и нагревают до 60—50° С. К раствору добавляют в виде водного раствора непрерывно в течение всего процесса сернокислый никель из расчета 1,0—1,5% к массе диацетонсорбозы, либо в виде соли порциями в четыре ступени через каждые 30лг н. В реактор вводят непрерывно раствор гипохлорита натрия (из расчета полного расхода 0,9—1 кг активного хлора на 1 кг чистой диацетонсорбозы). Температуру поддерживают на уровне 75—80° С путем нагревания. При высокой [c.279]

Реакция также протекает спокойно при концентрации диацетонсорбозы в 15%. Затем массу фильтруют через нутч-фильтры. Выделение гидрата ди-ацетон-2-кето-1-гулоновой кислоты производится при помощи НС1. Не допускается применять для этой цели отход — смесь серной и соляной кислот, так как это обусловит высокую зольность гидрата ДКГК вследствие более низкой растворимости сульфата натрия при 0° по сравнению с Na l. [c.280]

Темникова Т. И., Склярова В. В. Определение моно- и диацетонсорбозы при совместном присутствии и получение моноацетонсорбозы. — ЖПХ, [c.295]

Кристалинская Р. Г. Разработка метода получения диацетонсорбозы с максимальным выходом продукта. — В сб. Витамины в теории и практике , Л., Пищепромиздат, 1941, 3, с. 78—87. [c.295]

Шнайдман Л. О., Авт. свидет., № 104879, 1956 Бюлл. изобрет., 1957, № 1, с. 12. То же. Снижение расхода перманганата калия при окислении диацетонсорбозы в диацетон-2-кето-Е-гулоновую кислоту. — В сб. Витаминная промышленность , 1957, №4, с. 26-29. [c.296]

Смотреть страницы где упоминается термин Диацетонсорбоза: [c.1170] [c.199] [c.199] [c.244] [c.264] [c.264] [c.270] [c.271] [c.271] [c.271] [c.272] [c.273] [c.275] [c.277] [c.277] [c.279] [c.280] [c.291] [c.291] [c.291] [c.291] [c.292] [c.345]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология