Этилнитрит, получение

Выполнение анализа. Для открытия каптакса в готовой резине или сырой резиновой смеси, 0,5 г измельченной грубым дра-чевым напильником пробы кипятят с 1—2 мл раствора едкого натра и несколькими каплями пергидроля. Щелочной раствор фильтруют, фильтрат кипятят 5—10 мин. с цинковой пылью, прибавляя каплями воду по мере выкипания жидкости. Когда жидкость отстоится, каплю полученного раствора наносят на фильтровальную бумагу. После этого бумагу подсушивают над пламенем спиртовой горелки и держат сперва над склянкой с соляной кислотой, а затем над пробиркой со смесью, выделяющей этилнитрит. После этого на обработанный участок бумаги наносят каплю раствора а-нафтола и держат бумагу над склянкой с раствором аммиака. В присутствии каптакса появляется красное окрашивание, переходящее в парах уксусной кислоты в оранжевое, а в газообразном хлористом водороде — в фиолетовое. [c.596]

Азотистую кислоту получают при разложении азотнокислого натрия соляной кислотой. Полученный этилнитрит промывают щелочным раствором перманганата калия для очистки от окислов азота, которые образовались во время реакции, и для удаления следов азотнокислого натрия. Промытый этилнитрит обрабатывают одновременно серной кислотой и титрованным раствором перманганата калия. При этом серная кислота с этилнитритом образует свободную азотистую кислоту, которая сразу окисляется перманганатом калия до азотной. Для определения количества перманганата калия, израсходованного на окисление азотистой кислоты, которое эквивалентно количеству этилового спирта, находят избыток перманганата калия, окисляя им йодистый калий в кис- [c.169]

Для получения диазониевых солей в твердом состоянии соль амина суспендируют или растворяют вместе с сильной кислотой в ледяной уксусной кислоте затем на холоду прибавляют эфир азотистой кислоты — амилнитрит или этилнитрит. Диазониевая соль осаждается эфиром. Аналогичную реакцию можно осуществить и в абсолютном спирте с сухим хлористым водородом. [c.573]

Для непосредственного получения нитросоединений по этому способу применяются только азот и сто кислое серебро и азотистокислая ртутьДругие азотистокислые соли, например азотистокислый калий и азотистокислый свинец, обычно не применяются Напротив, соли этилсерной кислоты (натриевые, калиевые, бариевые и кальциевые) дают этилнитрит и нитроэтап даже при действии азотнокислых солей щелочных и щелочиоземель ных металлов [c.313]

Безводный хлористый фенилдиазоний [89]. В смеси 30 мл ледяной уксусной кислоты и 30 мл абсолютного очищенного от перекисей диоксана суспендируют 5 г гидрохлорида анилина. Полученную суспензию охлаждают в смеси льда и поваренной соли и пропускают в нее этилнитрит до полного растворения соли анилина (избыток этилнитрита 01П радел1Яют то иодкрахмальной бумаге). Смеси дают нагреться до комнатной температуры и сразу добавляют в нее 150 мл абсолютного диоксана, в результате чего выпадает соль фенилдиазония в виде тонких белых кристаллов. Продукт реакции отфильтровывают и дважды промывают абсолютным диоксаном порциями по 25 мл (примечание 1), [c.61]

Определение эфиров азотистой кислоты [236]. Растворяют 1 мл анализируемого эфира (этилнитрит, бутилнитрйт, амилнит-рит) в 75 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до объема 250 мл. Пробу (1 мл) раствора разбавляют водой до объема 100 мл. Затем 1—10 мл вновь полученного раствора (4.10-5—4-10-4 мл исходного эфира) смешивают с 10 мл 0,5% Ного раствора сульфаниловой кислоты в 15%-ной уксусной кислоте. Через 3 мин добавляют 20 мл 0,1 %-ного раствора дигидрохлорида N-(1-нафтил>этилендиамина и разбавляют водой до объема 1 л. Оптическую плотность розового раствора измеряют при 530—550 нм. [c.65]

Выполнение анализа. Открытие компонентов смеси, обнаруживающих после гидролиза д и а 3 01 т и р у е м у ю а м и, н о г р у д п у (а ц е т а н и л и д, фенацетин, дульцин). 3—5 мг испытуемого вещества взбалтывают с 1 мл эфира. Полученный раствор предварительно испытывают на содержание свободного первичного ароматического аминосоединения. Для этого каплю раствора наносят на полоску фильтровальной бумаги и дают эфиру испариться. После этого держат бумагу 20—30 сек. над склянкой с концентрированной соляной кислотой, а затем над пробиркой, содержащей смесь, выделяющую газообразный этилнитрит (см. Реактивы ), и наконец, наносят каплю бензольного раствора сс-нафтола. По испарении бензола держат бумагу в течение жскольких секунд над склянкой с раствором аммиака. Отсутствие окрашивания свидетельствует о том, что испытуемое вещество не содержит свободной первичной аминогруппы. В этом случае производят гидролиз вещества. В мичроколбе несколько минут кипятят на пламени микрогорелки 5 мг испытуемой смеси с 1 мл серной кислоты. По охлаждении к полученному раствору прибавляют углекислый натрий до щелочной реакции и взбалтывают с эфиром в микроделительной воронке. Эфирный слой отделяют и испытывают его на диазотируемую аминогруппу, как указано выше. Отрицательная реакция указывает на отсутствие ацетанилида, дульцина и фенацетина. Положительная реакция появление оранжево-розового окрашивания указывает на присутствие первичного ароматического аминосоединения. [c.478]