Реакция запекания

Реакция запекания позволяет получать чистые сульфокислоты многих первичных и вторичных аминов при минимальной затрате серной кислоты. Эту реакцию осуществляют путем длительного нагревания бисульфатов ароматических аминов при определенной температуре, обычно не превыщающей 200°С. Раньще сухие бисульфаты аминов нагревали на металлических противнях в специальных печах при заданной температуре, иногда под вакуумом. В настоящее время эту операцию проводят, нагревая бисульфаты аминов в высококипящих органических растворителях, например в полихлоридах бензола. Это обеспечивает значительно более равномерный обогрев и исключает подгорание твердого продукта. [c.73]

Дифенилсульфон этой степени чистоты вполне пригоден в качестве растворителя кислых сульфатов аминов в реакции запекания. [c.254]

Амино-9,10-антрахинон превращают в сульфокислоту (60) реакцией запекания его бисульфата (59) или хлорсульфоната, лучше в среде полихлоридов бензола (см. также 3.3.1). [c.129]

Аминогруппа представляет собой сильный электроиодонорный заместитель и ускоряет течение реакций электрофильного замещения в орто- и пара-положения. Однако нри действии серной кислоты она протонируется, образуя аммониевую группу — сильный электроноакцепторный заместитель (см. 2.4), Поэтому при прямом сульфировании аминов неизбежно образование изомеров и этим методом пользуются довольно редко. Чаще используют обходные пути, например, временно защищая аминогруппу ацильным остатком или применяя реакцию запекания . [c.73]

В отличие от сульфаниловой кислоты, которая получается реакцией запекания (см. 3.3), ее изомер — ортаниловая кислота получается из о-нитрохлорбензола через бис (о-нитрофенил) дисульфид по схеме [c.334]

Ароматические амины сульфируются лучше всего методом запекания , который заключается в нагревании чистого сульфата амина до температуры 170—220°. Лучшие выходы продуктов сульфирования получаются при нагревании в вакууме или в нейтральном высококипяш,ем растворителе , например в хлорбензоле, о-дихлорбензоле или о-хлор-толуоле. Во время реакции сульфогруппа вступает в -положение по отношению к аминогруппе для соединений, у которых в я-положении уже имеется заместитель, образуются о-аминосульфокислоты. В ряде случаев реакция запекания является единственным методом получения сульфопроизводных например, непосредственное сульфирование антранило-вой кислоты приводит к декарбоксилированию, в то время как сплавление сульфата антраниловой кислоты дает с 98%-ным выходом 2-амиио-5-сульфобензойную кислоту . [c.244]

Реакция сульфирования. При помощи этой реакции получены различные аминосульфокислоты, являющиеся промежуточными продуктами при синтезе красителей (преимущественно азокрасителей), и лекарственных веществ (сульфамидных препаратов). Течение реакции сульфирования зависит от молекулярных соотношений амина и серной кислоты и ее концентрации. Сульфирование анилина избытком разбавленной серной кислоты приводит к образованию смеси о- и п-анилинсульфокислот. При сульфировании молекулярным количеством концентрированной серной кислоты образуется сернокислая соль анилина, которая при нагревании сначала превращается в фенилсульфаминовую кислоту, а затем перегруппировывается в л-анилинсульфокпслоту — сульфаниловую кислоту (так называемая сульфаниловая перегруппировка ), существующую в виде дипо-лярного иона. В промышленности эта реакция носит название реакции запекания [c.458]

Реакция запекания позволяет получать чистые сульфокислоты многих первичных и вторичных ароматических аминов, а также гетероциклических соединений, содержащих группу К Н в кольце, например производных бензимндазола [32], при минимальной затрате серной кислоты. [c.117]