Очистка возгонкой

Очистка возгонкой (сублимацией). Возгонка — это непосредственное превращение твердого вещества в пар без образования жидкости. Когда температура кристаллического вещества достигает температуры возгонки, вещество, не плавясь, переходит в пар. Пар — это газ над жидкой или кристаллической фазами того же вещества. Если кристаллическое вещество содержит примеси, которые при этой температуре обладают намного более низким давлением пара, то в газовой фазе оно будет находиться практически без примесей. При последующей конденсации образуются чистые кристаллы этого вещества. [c.102]

Бензойная кислота — бесцветное кристаллическое вещество, она малорастворима в холодной и довольно легко в горячей воде. Поэтому бензойную кислоту удобно очищать перекристаллизацией из воды. Часто применяют и другой способ ее очистки — возгонку, т. е. используют способность бензойной кислоты переходить из твердого состояния в газообразное и обратно, минуя жидкое. При возгонке получаются особенно красивые, с перламутровым блеском кристаллы бензойной кислоты. [c.209]

Какому способу очистки, возгонке или перекристаллизации и по каким причинам надо отдать предпочтение в том случае, если очищаемому веществу свойственно возгоняться [c.61]

Для очистки возгонкой помещают 100—150 г пирогаллола в термостойкую коническую колбу с отростком 3 (рис. 5) [c.188]

Рис. 289. Приборы для получения (а) и очистки возгонкой (6) хлорида бериллия.

К раствору 13,4 мл (19,6 г, 0,10 моль) Fe( 0)5 в 60 мл эфира при комнатной температуре медленно прикапывают раствор 24,1 г (95 ммоль) 1 в 200 мл эфира. После окончания выделения газа растворитель и избыток Ре (СО) 5 удаляют в вакууме масляного насоса. Соединение при этом выпадает в виде крупных кристаллов. Выход 39,3 г (93%,). Возможна очистка возгонкой в высоком вакууме прн 70 °С, однако при этом велики потери и времени и вещества. [c.2066]

Следует отметить, что очистка возгонкой обычно дает возможность получить веш ества высокой степени чистоты. Однако возгонка значительных количеств веш ества требует большой затраты времени. [c.44]

К брому, помещенному в колбочку и покрытому слоем соляной кислоты, из капельной воронки медленно приливают холодный раствор цианистого калия в 30 — 35 куб. см воды. Колбу сильно взбалтывают и охлаждают снаружи льдом. Выделившийся кристаллический осадок отсасывают и промывают небольшим количеством воды или пряма отгоняют (под тягой) от реакционной смеси на водяной бане. Для очистки — возгонка. Выход около 80% теории. [c.141]

Сульфиды кремния. При сплавлении аморфного кремния с трехкратным количеством серы получают дисульфид кремния SiS , который после очистки возгонкой при уменьшенном давлении образует бесцветные с шелковистым блеском волокнистые кристаллы. При обычной температуре он устойчив в сухом воздухе, водой разлагается [c.527]

Для йодометрических определений, кроме раствора тиосульфата натрия, нужно иметь титрованный раствор йода. Его можно готовить из продажного кристаллического йода ез предварительной очистки возгонкой. В таком случае готовят раствор приблизительно нужной концентрации, исходя из грубой навески, а затем перед употреблением устанавливают его нормальность. [c.250]

Р-Тиокетоны получают при взаимодействии разбавленного раствора соответствующего р-дикетона в спирте с газообразным сероводородом при низкой температуре [3]. В ранних работах очистку полученных продуктов проводили путем перевода их в хелат свинца, однако этот способ не позволяет очистить продукт от остатков исходного р-дикетона. Поэтому позднее предлагалось тиокетон не чистить, а получать с его помощью требуемые хелаты металлов и проводить их очистку возгонкой или перекристаллизацией [4]. Предложен также другой метод, основанный на реакции хлор производного р-кетоенола с кислым сульфидом натрия [5]. Этот метод позволяет получить р-тиокетоны, свободные от примеси р-дикетона. [c.119]

Опыт 259. Очистка, возгонка и сушка иода. [c.182]

Возгонку больших количеств вещества удобно проводить в стакане 1, на дне которого помещается возгоняемое вещество 2 (рис. 21). Стакан нагревается на воздушной или масляной бане. В стакан опускается колба 3, охлаждаемая изнутри проточной водой 4. На внешней поверхности колбы оседают возогнанные кристаллы 5. Следует отметить, что очистка возгонкой обычно, дает возможность получить вещества высокой степени чистоты. [c.39]

Давление паров чистой ТФК и основных примесей, а также температурное поведение ТФК во время очистки возгонкой показаны на рис. 5. [c.43]

Для очистки возгонкой теплообменные аппараты должны обладать следующими качествами [c.79]

Процесс получения чистой серы из самородной сводится к отделению серы плавлением от сопутствующих ей примесей и последующей очистке возгонкой. [c.507]

Для очистки возгонкой 1 100—150 г пирогаллола помещают в термостойкую коническую колбу с отростком (5) (рис. 6) и нагревают до расплавления. Через склянкуДрекселя с концентрированной серной кислотой (/) и склянку Тищенко с хлоридом кальция (2) пропускают сжатый воздух со скоростью 0,5 л сек. [c.99]

Очистка возгонкой. Соль помещают в сухую платиновую чашку и закрывают ее конической или круглодонной колбой, заполненной на половину объема холодной водой. Горло колбы закрепляют в штативе и нагревают чашку на электроплитке выше 350 °С. С наружной поверхности дна колбы время от времени снимают шпателем возогнанный хлорид аммония в банку с притертой пробкой. [c.25]

Для Re(V) получен только пентахлорид [672, 907, 958]. Re lj образуется при действии на порошкообразный металлический рений избытка хлора при 500—700° С [707]. Примесь Re le удаляется при очистке возгонкой в струе хлора или в вакууме при температуре ниже температуры плавления Re lg. Пентахлорид рения не устойчив на возд>гхе, с кислородом образует оксихлориды рения и хлор [c.27]

К мелко истертому иоду, смешанному с 20 куб. см воды, прибавляют по каплям 50 куб. см раствора 5 г цианистого натрия в 100 куб. см воды. В смесь в течение 5—10 минут пропускают ток хлора, затем понемногу прибавляют остальные 50 куб. см раствора цианистого натрия и извлекают жидкость эфиром. Эфирный раствор (флуоресцируюш,ий от образовавшихся побочных продуктов кислоты) — сушат хлористым кальцием и отгоняют эфир. Кристаллический остаток, слегка окрашенный иодом, при стоянии в течение некоторого времени в эксикаторе над серной кислотой делается бесцветным. Для окончательной очистки—возгонка. Выход 80 — 85% теории. [c.141]

Для возгонки пользуются обычно двумя часовыми стеклами, фарфоровой чашкой, накрытой воронкой, или стаканом, накрытым круглодонной колбой. Сосуд, в котором находится тонко измельченное очищае.мое кремнийорганическое вещество, нагревают, а верхнюю часть прибора, в которой собирают сублимированный продукт, охлаждают. Для очистки возгонкой больших количеств вещества рекомендуется пользоваться прибором , показанным на рис. 11. [c.139]

Для получения трииодида висмута В Лз 8 г порошкообразного висмута смешивают с 9 г порошкообразного иода и смесь растирают в фарфоровой ступке. Затем эту смесь переносят в реторту (без тубус ) емкостью50лл, нагревают, медленно повышая температуру, и перегоняют полученный трииодид висмута в приемник—колбу, надетую на горло реторты . Продукт, полученный описанным спсссбом, нуждается в очистке возгонкой. [c.174]

Сульфид алюминия (АЬЗз) может быть получен непосредственно из элементов. Реакция начинается при нагревании и сопровождается большим выделением тепла (173 ккал1моль). После очистки возгонкой АЬ5з представляет собой белые иглы (т. пл. 1120°С). Расплавленный АЬ5з хорошо растворяет аморфную окись алюминия и при охлаждении вновь выделяет ее, но уже в виде кристаллов. При накаливании на воздухе АЬЗз сгорает до АЬОз и ЗОг. Водой он полностью разлагается на А1(0И)з и НгЗ, что может быть использовано для получения чистого сероводорода. [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология