Приборы Для испарения и возгонки

НИИ, так как в этих условиях получается более чистый сублимат. Скорость сублимации, так же как и скорость испарения, зависит от величины поверхности возгоняемого вещества. Большая поверхность достигается как соответствующей формой прибора для возгонки, так и подготовкой вещества, е. тщательным растиранием его в мелкокристаллический порошок. [c.305]

При возгонке в вакууме, так же как и в случае возгонки при атмосферном давлении, скорость испарения малолетучих веществ можно повысить пропусканием слабого тока инертного газа. В литературе описаны горизонтальный прибор для возгонки в вакууме со спиралью для подогрева воздуха, а также прибор, позволяющий постепенно вносить нестабильные к нагреванию вещества [10]. [c.309]

Расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями прибора для возгонки должно быть возможно меньше однако надо следить за тем, чтобы не произошло загрязнения сублимата неочищенным продуктом, твердые частицы которого в вакууме разлетаются при выделении адсорбированных и растворенных газов. Поверхность нагрева должна быть максимальной для того, чтобы предотвратить блокирование возгонки нелетучими примесями. В случае блокирования вещество необходимо снова растворить и после отгонки растворителя продолжать сублимацию. Соответствующий вакуум можно получить при помощи масляного насоса. Слишком высокий вакуум может привести к потерям продукта вследствие его испарения для предотвращения этого устройства для возгонки охлаждают жидким азотом. Обычно выбирают как можно более низкий вакуум, при котором возгонка происходит медленно. [c.670]

Скорость возгонки также зависит от скорости удаления паров вещества от испаряющей поверхности. Для этого целесообразно пропускать над веществом слабый ток воздуха или инертного газа в результате, с одной стороны, ускоряется процесс испарения, а с другой—пары вещества быстро охлаждаются и удаляются из зоны нагрева. Не рекомендуется вводить в прибор слишком много воздуха или другого газа, так как при этом может иметь место механическое увлечение с газом частичек мелко растертого вещества, подвергаемого возгонке кроме того, значительное увеличение объема газа, насыщенного паром вещества при температуре конденсации, естественно, сопряжено с большими потерями. [c.171]

Возгонка — это процесс испарения твердого вещества с последующей конденсацией пара в твердое состояние, минуя жидкую фазу. Этим способом пользуются для очистки твердых веществ, имеющих достаточно большое давление пара при сравнительно невысокой температуре. Возгонка применима особенно в тех случаях, когда очистка твердого органического вещества от смолистых примесей путем кристаллизации не достигает цели. Чаще всего возгонка представляет собой относительно медленный процесс. Скорость возгонки прямо пропорциональна давлению пара вещества при данной температуре и обратно пропорциональна внешнему давлению в приборе. Чем меньше разность между внешним давлением и давлением пара вещества, тем больше скорость возгонки. Кроме того, скорость возгонки прямо пропорциональна величине поверхности испаряемого вещества и поэтому препарат надо очень тонко измельчать. [c.55]

ПРИБОРЫ ДЛЯ ИСПАРЕНИЯ И ВОЗГОНКИ [c.38]

Белковый раствор, который вначале был заморожен в виде пленки на стенке сосуда, поддерживается в замороженном состоянии благодаря непрекращающейся возгонке паров воды, которые переходят в конденсатор. Скорость возгонки и перехода влаги должна быть, таким образом, достаточно большой для того, чтобы тепло отводилось от льда с такой же скоростью, с какой оно поступает из окружающего сосуд пространства. По этой причине слой льда распределяют в виде пленки, а сечение соединительной трубки делают достаточно широким для того, чтобы скорость прохождения по трубке паров воды не могла быть лимитирующим фактором. С помощью этого метода можно с успехом лиофилизовать растворы, содержащие этиловый спирт в концентрациях по крайней мере до 25% (объемн.), что является одним из преимуществ применения спирта по сравнению с применением солей при промышленном фракционировании белков. Однако более низкие температура замерзания и теплота испарения водно-спиртовых смесей делают несколько затруднительным предотвращение плавления белкового раствора в условиях высушивания. Во всех случаях, даже в случае водных растворов, рекомендуется намораживать раствор на стенку сосуда при температуре, намного более низкой, чем температура замерзания раствора. Вакуум должен устанавливаться быстро, чтобы избежать плавления во время этого периода. По указанной причине батарею простых конденсаторов часто предпочитают одному прибору с многими коммуникациями [168]. [c.36]

Возгонка — это процесс испарения твердого вещества с последующей конденсацией пара в твердое состояние, минуя жидкую фазу. Этим способом пользуются для очистки твердых веществ, имеющих достаточно большое давление пара при сравнительно невысокой температуре. Возгонка применима особенно в тех случаях, когда очистка твердого органического вещества от смолистых примесей путем кристаллизации не достигает цели. Чаще всего возгонка представляет собой относительно медленный процесс. Скорость возгонки прямо пропорциональна давлению пара вещества при данной температуре и обратно пропорциональна внешнему давлению в приборе. Чем меньше разность [c.57]

Часто при возгонке образуется вещество с очень характерной формой кристаллов. Микроскопическое исследование позволяет часто судить об однородности вещества или даже идентифицировать его. В простейшем случае для приготовления соответствующего препарата достаточно двух предметных стекол (из стекла дюран или кварца), которые разделены небольшим стеклянным кольцом и обогреваются снизу пламенем микрогорелки. В большинстве случаев специальные приборы для микровозгонки имеют вид, показанный на рис. 267 часто покровное стеклышко приклеивают к нижнему концу холодильника каплей глицерина. Описание особых приспособлений, которые позволяют точно регулировать температуры испарения и конденсации и наблюдать за процессом возгонки под микроскопом, можно найти в каталоге фирмы [530]. Выращивание монокристаллов методом возгонки производят аналогично тому, как это делается из растворов поликристаллическое вещество помещают в первую половину откачанной трубки, которая при помощи термостата поддерживается при температуре несколько более высокой, чем другая половина, которая должна быть либо пустой, либо же в нее вводят зародыш кристалла [531, 532]. Выращивание монокристаллов в принципе аналогичным способом можно также производить при пропускании тока газа [533]. Чтобы предотвратить возможное испарение вещества с поверхности выращенного кристалла при хранении, можно покрыть его цапонлаком и т. п. Исследование кристаллического конденсата при низких температурах удобно вести в кювете изготовленной из плоскопараллельных кварцевых пластинок [534]. [c.476]

Теоретически любое твердое органическое соединение, которое перегоняется без разложения при атмосферном давлении или в вакууме, может оыть возогнано. Возгонку при очень малых давлениях с трудом можно отличить от молекулярной перегонки. При молекулярной перегонке пробег молекул от испаряющей до конденсирующей поверхности не сопровождается установлением динамического равновесия между жидкой и парообразной фазами. Возгонка при очень малых давлениях происходит при аналогичных условиях, за исключением того, что испарение идет непосредственно при твердой фазе. Если испаряется жидкая фаза (жидкость или расплав), то этот процесс можно считать псевдосублимацией, или псевдовозгонкой,— термин, который на первый взгляд может показаться излишним. Температуры, при которых начинается отделение молекул при возгонке, точно не установлены. Однако были сделаны попытки определить температуру практической возгонки [58] как низшую температуру, при которой после выдерживания вещества в течение 20 мин. в специальном аппарате появляется возгон, различимый под микроскопом. Хотя температуры возгонки и не были точно установлены, можно пользоваться данными температуры и давления, при которых возгонка идет с определенной скоростью в приборе с установленным расстоянием между поверхностями возгонки и конденсации. [c.71]

Расстояние между поверхностью испарения и конденсирующей поверхностью имеет решающее значение для соединений с очень малой упругостью пара. Кемпф [63] установил, что для ряда соединений возгонка происходит при расстояниях от поверхности испарения до конденсирующей поверхности 0,1—0,01 мм, в то время как при расстоянии 25 конденсация не имеет места. Указанное расстояние должно быть как можно меньше практически не применяют даже расстояния в 1 мм вследствие возможности разбрызгивания твердого возгона. В приборах с шлифами это расстояние неизменно, при применении резиновых пробок его можно изменять. Для большинства возгонок в вакууме расстояние между поверхностью испарения и конденсирующей поверхностью составляет 7—25 мм. В приборах с стеклянными шлифами для большинства случаев наиболее подходит расстояние 10 мм. Чем больше расстояние между поверхностью испарения и конденсирующей поверхностью, тем ниже должно быть давление для обеспечения эффективной возгонки. [c.72]

Применение специальных способов при очистке микровозгонкой определяется большей или меньшей летучестью примесей по сравнению с летучестью возгоняемого вещества. Если вещество неизвестно, то поступают следующим образом около 10 мг тщательно размельченного вещества помещают тонким слоем на дно прибора шлиф холодильника слегка смазывают, холодильник ставят на место, пропуская через его рубашку слабый ток воды. Нагревание ведут в неглубокой бане, погружая прибор на 5—6 мм. При обычных работах достаточно давление 5—20 мм. Температуру постепенно повышают до 45—50° и держат на этом уровне около 30 мин. Если на нижней части холодильника не образуется легкой пленки сублимата, то температуру повышают последовательно на 10—15° при каждой новой температуре вещество выдерживают 30—60 мин. до возможного появления налета. После образования около 1 мг сублимата откачку постепенно прекращают, и часть кристаллов с холодильника счищают острым краем шпателя на стеклянную пластинку для изучения под микроскопом и определения температуры плавления. Холодильник обмывают тонкой струей растворителя, полученный раствор переносят на часовое стекло или в чашку, откуда кристаллы вновь выделяют после испарения растворителя. Таким образом можно получить 6—8 фракций и после установления температур плавления наметить общую схему разделения путем возгонки. Пример очистки органических соединений фракционной возгонкой детально описан в гл. XVI, раздел 1,5. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология