Возгонка иода

Рис. 78. Прибор для возгонки иода.

Рис. 8. Возгонка иода с использованием часовых стекол

Давление пара иода при 137° С равно 26 660 Па. Какой объем воздуха, измеренный при 20° С и 101 600 Па, необходимо пропустить над 10 г иода при 137° С и этом же давлении, чтобы вызвать полную возгонку иода [c.11]

В чем различие процессов возгонки иода и хлористого аммония [c.73]

Рис. 308. Устройство для возгонки иода при атмосферном давлении.

Иод — черно-фиолетовое твердое вещество. При нагревании образует фиолетовые пары, которые при охлаждении снова превращаются в кристаллы. Происходит возгонка иода, т. е. испарение твердого вещества и образование кристаллов из паров, минуя жидкое состояние. [c.172]

При высоких температурах возгонки обычно достаточно воздушного Холодильника. Так, например, для возгонки иода используют прибор, [c.305]

В колбу прибора для магнийорганического синтеза помещают магний, кристаллик иода и при перемешивании нагревают до начала возгонки иода, Колбу охлаждают и приливают раствор 2— [c.229]

Опыт 158. Возгонка иода [c.93]

Получение иода х. ч. в приборе для возгонки хорошо иллюстрирует рис. 7. Можно также проводить возгонку иода, используя два больших часовых пришлифованных стекла (рис. 8). На нижнее стекло насыпают смесь и накрывают ее вторым стеклом. Стекла помещают на кольцо штатива и осторожно (равномерно) нагревают нижнее стекло на слабом пламени горелки. После того, как пространство между стеклами заполнится парами иода, нагревание прекращают и дают стеклам остыть. Кристаллы, осевшие на верхнем стекле, счищают в бюкс. [c.153]

Возгонка иода. В сухой стеклянный стакан (без носика) бросить 5—10 кристалликов иода и поставить его на асбестовую сетку, находящуюся на кольце штатива (рис. 78). Сверху на стакан поставить круглодонную колбу, наполненную водой. Осторожно нагревать стакан небольшим пламенем горелки. Вскоре весь стакан заполнится фиолетовыми парами иода, а на стенках колбы осядут мелкие кристаллики сублимированного иода, с течением времени укрупняющиеся в гроздья сросшихся кристаллов. Кристаллики иода со дна колбы с росить стеклянной палочкой в склянку с притертой пробкой. [c.304]

Получите у лаборанта некоторое количество кристаллического иода. Пересыпьте его в высокий стакан, который поставьте на асбестированную сетку на кольце штатива. На стакан поставьте круглодонную колбу, наполовину заполненную холодной водой. Нагревание ведите осторожно на маленьком пламени, чтобы пары иода не выходили наружу, а, охлаждаясь, оседали на колбе. Когда возгонка окончится, прекратите нагревание и дайте стакану охладиться, не снимая с него колбу. После полного охлаждения поднимите колбу и осторожно кусочком сухой фильтровальной бумаги перенесите иод со дна колбы в приготовленный чистый бюкс с притертой крышкой. Осталось ли что-либо в стакане после возгонки иода [c.27]

ЗЬ концентрируют путем возгонки иода, смешанного с угольным порошком. При использовании навески 12 з предел обнаружения ЗЬ составляет 6-10- %. В другом методе [589] ЗЬ концентрируют путем сублимации иода в камере, заш,ищ,аюш,ей от попадания в концентрат внешних загрязнений. [c.133]

Обычный метод приготовления треххлористого иода, состоящий в возгонке иода в токе газообразного хлора, трудно выполним и дает низкие выходы вещества, загрязненного иодом и однохлористым иодом. Кроме того, треххлористый иод отлагается на стенках колбы в виде корки и его трудно извлечь. [c.161]

Наблюдайте возгонку иода и кристаллизацию его на поверхности приемника в течение 1 часа. После этого выключите нагреватель и удалите баню с теплоносителем из-под сублиматора. [c.73]

Оп. 7 иод (тв, порошок, 0,50 г) -ь алюминий (тв, порошок, 0,10 г), смешать в сухой фарфоровой чашке —> смесь + вода (1к) воспламенение, разогрев, возгонка иода (фиолетовые пары). [c.130]

Выделяющаяся при этом теплота нагревает смесь и способствует возгонке иода, а соляная кислота служит инициатором этой реакции. [c.332]

В результате реакции образуется иодид алюминия АПд, а фиолетовая окраска пламени и дыма вызвана частичной возгонкой иода. [c.333]

Иод Смесь концентрата с угольным порошком после возгонки иода >5-10-7 10-25 [436] [c.180]

Раствор монохлорида иода по Вейсу. Растворяют 13,0 г очищенного возгонкой иода в 1 л ледяной уксусной кислоты и через раствор пропускают промытый и высушенный газообразный хлор. Хлор пропускают до тех пор, пока титрование пробы раствора гипосульфитом не покажет почти удвоенный по сравнению с первоначальным результат. В растворе должен быть лишь ничтожный избыток иода, но ни в коем случае не хлора. Для приготовления раствора Вейса пользуются ледяной уксусной кислотой с содержанием 99—99,5%. Если содержание се ниже, рекомендуется подвергнуть кислоту вымораживанию и центрифугированию или осушению. Раствор хранят в темной бутыли с притертой пробкой, залитой парафином. На бутыли записывают дату приготовления не следует пользоваться раствором, хранившимся более 30 дней. [c.310]

Термическая возгонка, заключающаяся в том, что пары дымообразующего вещества, попадая в воздух, температура которого гораздо нюне температуры паров, быстро охлаждаются и превращаются в твердые или жидкие частицы. В качестве примера мо л ио привести возгонку иода. [c.137]

Навеска очищенного двойной возгонкой иода для получения (приблизительно) 0,001 N раствора должна быть очень точно взве- [c.135]

Пример IX. 23. Установить теплоту возгонки иода при Гпл = 387 К, если давление паров твердого иода при 387 К Р = 89 мм рт. ст., а при увеличении давления на 4,4 мм рт. ст. температура плавления иода увеличивается на 1° (Р = 89 -t- 4,4 = 93,4 мм рт. ст.). [c.206]

Рис. 13. Приспособление для возгонки иода.

Навески всех трех веществ пересыпают в яшмовую или агатовую ступку, быстро растирают пестиком и пересыпают в колбу для возгонки (фарфоровая ступка для растирания смеси не годится, так как на ее шероховатой поверхности остается много иода). Возгонку следует проводить в колбе из жаропрочного стекла, вставив в нее через корковую пробку пробирку с холодной водой. При возгонке иода быстро вращают колбу в пламени горелки, обогревая лишь ее дно. Нагревание продолжают до т Х пор, пока весь объем колбы не заполнится темно-фиолетовыми парами иода, после чего прибор оставляют для охлаждения на асбестированной сетке. Пары иода конденсируются на холодной поверхности пробирки. Осторожно вынув пробирку из колбы, стряхивают или счищают стеклянной палочкой кристаллы во взвешенный бюкс. Если иода оказалось мало, возгонку продол- [c.131]

Иод, 0,01 н. раствор. Растворяют. 1,27 г очищенного возгонкой иода и 2,5 г KI в 30—40 жл дистиллированной воды и разбавляют водой до 1 л. Поправку к титру определяют непосредственно перед использованием раствора. [c.132]

Иод, приблизительно 0,1 н. раствор. Растворяют 12,7 г очищенного возгонкой иода совместно с 25 г К1 в 30—40 мл дистиллированной воды и доводят до 1 л. [c.190]

Иод, 6,01 и. раствор. Растворяют 1,3 г очищенного возгонкой иода совместно с 2,5 г К1 в 30—40 мл дистиллированной воды и доводят водой до 1 л. Титр раствора определяют перед использованием. [c.204]

Перед непосредственной установкой титра повторяют возгонку иода второй раз, но уже без добавления иодида калия. Собирают кристаллы иода на часовое стекло и помещают в эксикатор над едким кали. Крышка эксикатора не должна быть смазана жиром (можно протереть тальком)), так как жир взаимодействует с парами иода, и образуется иодистоводородная кислота. Последняя загрязняет иод. Иод сушат в эксикаторе в течение суток. [c.63]

В колбу прибора для магнийорганического синтеза помещают магниевую стружку, кристаллик иода и осторожно нагревают горелкой до начала возгонки иода (появления фиолетовых паров). (Поблизости не должно быть эфира ) Горелку убирают, колбу охлаждают и к магнию приливают из капельной воронки 1—2 мл раствора 9,3 г свежеперегнанного бутилхлорида в 15 мл абсолютного эфира. Если реакция не начинается, нужно добавить в колбу несколько капель иодистого метила или бромистого этила. После начала реакции в реакционную смесь добавляют 10 мл абсолютного эфира, нагревают колбу на водяной бане. При легком кипении эфира и энергичном перемешивании прибавляют оставшийся раствор mpem-бутилхлорида со скоростью, не превышающей 1 капли в секунду. По окончании прибавления т/ ет-бутилхлорида смесь нагревают при перемешивании еще 30 мин. [c.230]

Здесь различие на величину энтальпии возгонки иода (АЯвозг = 14,88 ккал/моль) ведет к превращению эндотермической реакции в экзотермическую. [c.47]

Возможност . варьирования коэффициентами активности в жидком растворе за счет комплексообразоваиия может сильно повысить эффективность процесса перегонки и кристаллизации. Величина коэффициента разделении возгонки находится в прямой связи со значением энтал1.пии возгонки кристаллического вещества //возг- Последняя может быт . определена из температурной зависимости давления пара. В качестве классического примера указывают обычно на возгонку иода. [c.270]

Эти же величины появились во вторых изданиях обеих монографшх. Герцберг объяснил причину расхождения данных тем, что он не учел энергию испарения брома и энергию возгонки иода. На основанип более полного обсуждения данных в гл. XX можно принять, что ошибка в этих значениях О не превышает 0,2 ккал/молъ. Фтор в отличие от других галогенов поглощает свет непрерывно, поэтому в этом случае приходится ссылаться на термические данные для энергии диссоциации, а также на дифракцию электронов и спектры комбинационного рассеяния при определении межъ-ядерного расстояния [16]. Для определения частоты колебания иснользуют зависимость коэффициента тушения от частоты [16а]. [c.382]

В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и хорошо действуюш,им обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 12 г магния и кристаллик иода пускают в ход мешалку и нагревают колбу коптящим пламенем до начала возгонки иода. После того как колба охладится, приливают 250 мл абсолютного эфира и б г хлористого аллила. Для начала реакции реакционную смесь слегка нагревают (на электрической лампочке или водяной бане). После начала энергичной реакции (эфир должен струей стекать из обратного холодильника), колбу погружают в ледяную воду и из капельной воронки при энергичном механическом перемешивании возможно быстрее (1 моль в течение часа) прибавляют 70 г хлористого аллила в 75 мл абсолютного эфира при охлаждении льдом. Затем реакционную массу нагревают 4 часа, охлаждают колбу льдом и разлагают прибавлением 5%-ной соляной кислоты (соляную кислоту прибавляют до тех пор, пока не образуются два прозрачных раствора). Эфирный раствор отделяют, водный — трижды экстрагируют эфиром (по 30— 40 мл). От соединенных эфирных вытяжек отгоняют эфир (до 40°) на колонке (или из колбы с метровым узким дефлегматором Вигрэ). Остаток переносят в делительную воронку, промывают два раза водой (по 25 мл), раствором соды, высушивают хлористым кальцием и фракционируют на колонке (или из колбы с высоким дефлегматором) над металлическим натрием. [c.79]

В трехгорлую литровуЕО колбу, снабженную мешалкой, капельной,воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают кристаллик иода и 12 г магния. Пустив Б ход мешалку, нагревают колбу коптящим пламенем до начала возгонки иода. Когда колба охладится, приливают 200 мл абсолютного эфира и 6 г бромбензола. Для начала реакции реакционную смесь слегка нагревают (на электрической лампе или подогретой водяной бане). После начала реакции прибавляют по каплям при перемешивании раствор 72 г бромбензола в 60 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы эфир все время спокойно и равномерно кипел, а затем нагревают еще 1—2 часа до полного растворения магния. После охлаждения прибавляют по каплям раствор 36 г хлористого аллила в 40 мл абсолютного эфира. Нагревают 2 часа при механическом перемешивании, охлаждают колбу льдом и разлагают реакционную смесь раствором 10%-ной соляной кислоты до образования двух прозрачных растворов верхний эфирный отделяют, водный — экстрагируют три раза эфиром (по 30 мл). Соединенные эфирные вытяжки промывают водой, содой и высушивают хлористым кальцием. Остаток после отгонки эфира подвергают фракционированной перегонке над металлическим натрием, отбирают аллилбензол при 157—159° д, 1. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология