Тиле прибор для определения температуры плавления

Нихромовую проволоку или спираль иногда целесообразно наматывать непосредственно на подлежащий обогреву сосуд (преимущественно цилиндрической формы) или часть установки, например отводную трубку для перегонки твердых веществ (см. рис, 71), боковое колено прибора Тиле для определения температуры плавления (см. рис. 90) и т. д. Между спиралью и стеклянной поверхностью должен находиться тонкий слой изоляции, например асбестовая бумага, стеклоткань. При умеренном обогреве, если не возникает значительного перепада температур, можно наматывать проволоку прямо на стекло. Снаружи обмотку надежно изолируют во избежание [c.84]

ЖИДКОСТЬЮ, как в приборе Тиле для определения температуры плавления. Постепенно понижая температуру циркулирующей жидкости, определяют точку затвердевания дистиллата по показаниям термометра 2. В этот период последующие порции дистиллата поступают в приемник 4 по переточной трубке 3. После этого, постепенно повышая температуру термостатирующей жидкости, определяют таким же образом температуру плавления дистиллата. [c.516]

Рис. 61. Прибор Тиля для определения температуры плавления.

Рис. 3.9. Прибор Тиле для определения температуры плавления, /—термометр (/1). Дополнительную информацию см. иа рис, 3.8. Может быть установлен второй термометр для введения поправки на выступающий столбик ртути (см. термометр 2 на рис. 3.8).

КИСЛОТОЙ. Колено прибора нагревают маленьким пламенем горелки Бунзена, причем благодаря специфической форме сосуда происходит интенсивная циркуляция серной кислоты. В вертикальную трубку прибора вставляют пробку с термометром. Ртутный шарик его должен находиться посредине между верхним и нижним отверстиями боковой трубки. Капилляр прикрепляют к термометру при помощи капли серной кислоты или надетым на термометр резиновым кольцом, которое отрезают от резиновой трубки. При этом вещество в капилляре должно быть расположено точно на высоте ртутного шарика палочного термометра. Необязательно и даже нецелесообразно пользоваться для прикрепления капилляра специальным кольцом, так как оно мешает циркуляции нагревающей жидкости вокруг шарика термометра и-нижнего конца капилляра. Были предложены различные усовершенствования прибора Тиле для определения температуры плавления, которые должны были улучшить перемешивание термостатной жидкости. Такой прибор более сложной конструкции показан на рис. 181,6. [c.808]

Проводят также определение температуры плавления в приборе Тиля (рис. 28). Подача воздуха обеспечивает циркуляцию жидкости, что способствует равномерному ее нагреванию. Имеются также приборы без продувки воздухом в них достаточное перемешивание жидкости происходит за счет конвекционных токов. [c.211]

Однако по сравнению с описанным способом гораздо лучше проводить. определения температуры плавления в приборе Тиле (рис. 78), в котором осуществляется более равномерный перенос тепла (лучшее перемешивание теплопередающей среды в нагревательной бане). Кроме того, при использовании изображенной конструкции облегчается закрепление капилляра с веществом. [c.86]

Поэтому не удивительно, что при использовании предложенного Тиле [8] прибора для определения температуры плавления разница в температурах плавления может достигать 8° в зависимости от положения образца в струе жидкости [9, 10]. Деннис предложил прибор, приведенный на рис. 77, который позволяет достигнуть равномерного распределения температуры разница в этом случае составляет только 1°. Чтобы избежать довольно больших и ненадежных поправок на выступающий столбик ртути, рекомендуется всегда применять укороченные термометры ( I.G.-термометры для интервала 10—20°), у которых капилляр целиком погружен в жидкость. Образец вещества вводят в очень чистый и сухой тонкостенный капилляр из иенского стекла диаметром 0,7—1 мм на высоту 2—3 мм. При использовании обычного стекла прилипшие к стенкам пылинки часто приводят к значительному занижению температуры плавления [И]. Капилляры прикрепляют к термометру тонкой медной проволокой или вводят в расположенную сбоку термометра трубку в этом случае их вверху загибают или пропускают сквозь плоский кусочек резины, укрепленный в верхней части трубки. [c.201]

Концентрированная серная кислота используется в качестве жидкого теплоносителя лишь в специальных случаях, например при заполнении приборов для определения температуры плавления веществ — приборов Тиле и др. Работать с приборами, заполненными серной кислотой, можно только в защитной маске. [c.71]

Работу начинают с определения температур плавления пяти известных веществ с помощью прибора Тиле. Найденные экспериментально и указываемые в литературе температуры плавления записывают в виде таблицы. [c.31]

Рис. 145. Приборы дпя определения температур плавления вешеств колба с удлиненным горлом (о), сосуд Тиле (б) и сосуд со сменными капиллярами (в)

Более совершенным прибором для определения температуры плавления является прибор Тиле (рис. 145, б) с циркуляцией нагретой жидкости, что позволяет более равномерно нагреть капилляр, а следовательно, и более точно измерять температуру плавления вещества. [c.282]

По сравнению с описанным способом гораздо лучше проводить определение температуры плавления в приборе Тиля (рис. 61), в котором осуществляется более равномерный перенос тепла. [c.82]

По сравнению с описанным прибором гораздо лучше проводить определение температуры плавления в приборе Тиля (рис. 55), в котором перенос тепла более равномерный. [c.84]

Точность определения температуры плавления зависит от точности, с которой производится измерение температуры термопарой [72]. Особое значение для правильного измерения электродвижущих сил имеет чувствительность и точность работы потенциометра обычно потенциометр выпускается независимо от прибора Денниса. Обычный потенциометр с непосредственным отсчетом дает точность до 1. Для более точных определений пользуются прецизионными потенциометрами [73] с точностью измерения до 0,2". По мнению автора, прибор Денниса обладает двумя недостатками. Один из них—потемнение поверхности после работы с соединениями, содержащими серу необходимо немедленное восстановление посеребренной поверхности после работы. Большим недостатком является малая точность определений, находящаяся в несоответствии с высокой стоимостью прибора. Установка с потенциометром, дающая точность 0,5—1, стоит 300— 350 долл. такая же точность может быть достигнута при помощи прибора Тиле с калиброванным термометром, стоимость которого приблизительно 20 долл. Прибор Денниса позволяет определять температуры плавления до 250. [c.128]

Капилляр для определения точки кипения с внутренним диаметром около 1 мм и длиной около 7 см приготовляется вытягиванием куска трубки с внутренним диаметром 5—7 мм. Один конец капилляра запаивается, и посредством другого капилляра в него вводится капля жидкости 2—Ьмм ). Затем центрифугированием жидкость прогоняется до дна. После этого капилляр помещается рядом с термометром, как показано на рис. 102, в прибор Тиле для определения точки плавления. Капилляр присоединяется к манометру, буферной склянке и маностату, и давление регулируется до желаемой величины. Затем прибор Тиле медленно нагревается до тех пор, пока (близко к точке кипения) небольшое количество вещества не сконденсируется в более холодной части капилляра выше уровня жидкости в бане, образуя капельку А. Затем бане дают медленно остывать. Температура и давление измеряются в тот момент, когда капелька достигнет уровня жидкости в приборе Тиле и начнет спу- [c.406]

Применительно к ректификации высококипящих жирных кислот Янцен и Тидке предложили весьма удобное устройство для определения температуры затвердевания веществ с высокой температурой плавления (см. рис. 390). В этом устройстве, так же как и в приборе Тиле для определения температуры плавления, дистиллят (или флегма) сначала попадает через капельницу 3 в капилляр 5, омываемый термостатирующей жидкостью. Понижая температуру этой жидкости, определяют температуру затвердевания дистиллята по показаниям термометра 4. По байпасной трубке 2 в приемник 1 поступают следующие порции исследуемой жидкости. Повышая затем температуру термостатирующей жидкости, определяют таким же образом температуру плавления исследуемой жидкости. [c.458]

Для определения температуры плавления необходимо чистое и сухое вещество. Если оно находится в виде крупных кристаллов, его необходимо растереть в ступке или стеклянной палочкой на часовом стекле. Температуру плавления можно определить при помощи прибора Тиле или устройства типа микрбстолика Кофлера. [c.28]

Определение температуры плавления проводят в приборе Тиле либо на микростолике (см. упр. 3). [c.119]

Рис. 72. Общий вид приборов для определения температуры плавления а— Тиле, б — Денниса, в — Эвери

Весьма простой прибор для определения температуры плавления состоит из круглодонной колбы с длинным горлом, в которую на корковой пробке вставлен термомет ) соответствующей длины. Целесообразно из пробки вдоль ее длины вырезать кусок для того, чтобы можно было наблюдать за всей шкалой термометра. Шар круглодонной колбы наполняют на 4 чистой концентрированной серной кислотой, которая служит нагревающей жидкостью. Довольно прост также прибор Тиле (рис. 181). Нижнюю часть его наполняют концентрированной серной [c.807]

Температуру плавления можно точно определить с помощью приборов, приспособленных для погружения укороченных термометров Аншютца в нагревательную баню на всю длину стол бика ртути. Полное погружение термометра осуществлено в прецизионном приборе Хершберга , изображенном на рис. 72. В трубке Тиле с электрообогревом быстро циркулирует обогревающая жидкость (желательно силиконовое масло ), перемешиваемая стеклянной мешалкой пропеллерного типа, приводимой в движение электромотором. Мешалку устанавливают в более длинной из двух вертикальных трубок прибора. Термометр и капилляр с пробой для определения температуры плавления пропускают через отверстия в пришлифованной про бке и через направляющие петли держателя из [c.285]

Для определения температуры плавления предложено большое число приборов, из которых широко известен прибор Тиле, изображенный на рис. 135. Кроме того, можно пользоваться круглодонной колбой на 200— 250 мл из стекла пирекс с длинным горлом. Для равномерности обогрева жидкость перемешивают, продувая воздух [13]. Стеклянную трубку диаметром 5 мм вытягивают в капилляр диаметром 0,5 мм или меньше, который опускают почти до дна колбы. Воздух продувают при помощи резиновой груши, которая соединена с верхней частью трубки. Колба может быть превращена в баню с рубашкой, если в нее вставить на пробке пробирку 16 X160 мм. Пробирка не достигает дна на 10—15 мм, и ее наполняют той же жидкостью, что и внешнюю баню это устройство позволяет устранить влияние конвекционных токов на капилляр и термометр. [c.120]

Хартуэлл [28] опубликовал обзор, в котором сравниваются пригодность в качестве теплопроводящей среды 62 органических соединений и смесей для приборов по определению температуры плавления. В результате Хартуэлл установил, что лучшими по качеству из изученных и описанных в литературе являются две жидкости с фирменными названиями ароклор 1248 и полисилоксан 9981 . Обе жидкости не вызывают коррозии, устойчивы при повышенных температурах, негигроскопичны, не обладают заметным запахом при высоких температурах и имеют высокую температуру вспышки. Смесь ароклор, содержащая более 40% хлора, токсична при продолжительном вдыхании. Полисилоксановая жидкость неядовита, но сравнительно дорога. Автор установил, что жидкость ароклор заметно обесцвечивается при продолжительном нагревании при температуре выше 200°. Кахан [29] предложил ртуть в качестве жидкости для бань применение ртути дает возможность достичь большего постоянства температуры, так как к конвекции добавляется теплопроводность. Боковую часть прибора Тиле делают плоской для произведения отсчетов. [c.122]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология