Кремнефтористоводородная кислота отгонка

Прибор. Прибор для отгонки кремнефтористоводородной кислоты показан на рис. 10. Отгонку проводят с водяным паром. Для отгонки можно применять обыкновенную круглодонную колбу или колбу Клайзена, показанную на рис. 10. Лучше пользоваться специально изготовленной колбой, изображенной на рис. 11. [c.122]

Если присутствуют вещества, мешающие определению, фтор предварительно отгоняют в виде кремнефтористоводородной кислоты. Отгонку проводят из колбы, в которую помещают кусочки стекла и серную или хлорную кислоту. Конечную температуру при отгонке поддерживают близкой к 135° С для этого добавляют воду из капельной воронки. Нерастворимые соединения сплавляют с карбонатом натрия, и прежде чем перенести в дистилляционную колбу, плав обрабатывают небольшим ко- [c.824]

Рис. П. Колба для отгонки кремнефтористоводородной кислоты.

Если присутствуют вещества, мешающие определению, фтор предварительно отгоняют в виде кремнефтористоводородной кислоты. Отгонку проводят из колбы, в которую помещают кусочки стекла и серную или хлорную кислоту. Конечную температуру при отгонке поддерживают близкой к 135° для этого добавляют воду из капельной воронки. Нерастворимые соединения сплавляют с карбонатом натрия, и прежде чем перенести в дистилляционную колбу, плав обрабатывают небольшим количеством горячей воды. Если проба содержит большое количество кремнекислоты, ее надо перед отгонкой отделить обработкой перхлоратом цинка и карбонатом цинка . [c.755]

В доменном шлаке фтор определяют титрованием раствором нитрата тория в присутствии циркон-ализаринового лака после отгонки в виде кремнефтористоводородной кислоты (анализируемый материал должен быть предварительно обожжен до полного окисления серы) по методу Тананаева [223] подробно см. стр. 60 и 61, [c.102]

В. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОТГОНКОЙ ФТОРА В ВИДЕ КРЕМНЕФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ [c.122]

Основной метод удаления фтора из растворов, в которых присутствие его нежелательно, состоит в отгонке его в виде фтористого водорода или, если присутствует кремний, в виде тетрафторида кремния или кремнефтористоводородной кислоты. Полное разложение фторидов иногда достигается с трудом. [c.823]

Фотометрический метод с предварительной отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты [c.220]

Прибор для отгонки кремнефтористоводородной кислоты (рис. 8). Отгонку проводят с водяным паром. Для отгонки можно применять обыкновенную круглодонную колбу или колбу, специально изготовленную, изображенную на рис. 9. [c.220]

Рис. 8. Прибор для отгонки кремнефтористоводородной кислоты / — парообразователь 2 — колба для отгонки Л —приемник.

Рис. 7. Прибор для отгонки кремнефтористоводородной кислоты

Отгонку кремнефтористоводородной кислоты ведут в приборе, показанном на рис. 62. Колбу 1 укрепляют на штативе в вырезанном в асбестовом картоне отверстии так, чтобы одна треть ее была ниже картона. Верхнюю часть колбы закрывают тонкими кусками листового асбеста (для предохранения от охлаждения). Через трубку 4 пропускают слабый ток воздуха, в холодильник 7 пускают воду. [c.236]

Хлорную кислоту отгоняли дистилляцией в вакууме. При этом в случае применения достаточно концентрированной серной кислоты получали хлорную кислоту высокой концентрации, близкую к безводной. Реализация этого процесса в промышленности связана со сложностью аппаратурного оформления, ограниченностью материалов, пригодных для работы в среде хлорной и серной кислот, и необходимостью проведения отгонки хлорной кислоты в вакууме. Поэтому применение процесса целесообразно только для получения безводной хлорной кислоты. Для получения водных растворов хлорной кислоты предложено взаимодействие перхлората калия с кремнефтористоводородной кислотой в водном растворе [c.90]

Для определения фторидов в фосфатных горных породах производят предварительную отгонку фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты (см. стр. 402). [c.336]

Поскольку большое число веществ мешает титрованию фторидов, каким бы методом оно ни производилось, приходится делать предварительные разделения. Чаще всего применяют отгонку фторидов в виде кремнефтористоводородной кислоты (стр. 402). [c.398]

Удаление мешающих примесей. При исследовании различных методов отделения фтора от мешающих его определению веществ пришли к выводу, что наилучшие результаты дает отгонка фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты [c.401]

Отгонку микроколичеств кремнефтористоводородной кислоты чрезвычайно трудно провести количественно. Так, при отгонке 200 7 фтора было получено лишь 98,4%. Повидимому, те прекрасные результаты, о которых сообщают другие авторы, явились в результате компенсации ошибок фтор, теряемый при одном анализе, присоединялся к отгону при втором анализе, производимом в том же приборе. [c.404]

Отгонка кремнефтористоводородной кислоты [c.332]

Пример. Было проведено определение фтора в криолите или во фториде алюминия с предварительной отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты. Получаемые результаты обычно бывают сильно рассеянными. Предположим, что при анализе некоторой пробы были получены следующие результаты [c.252]

Выпариванием раствора, содержащего плавиковую кислоту в избытке, можно отогнать весь кремний в виде кремнефтористоводородной кислоты. Было отмечено, что при такой отгонке из разбавленных растворов ни малейшей потери кремния не происходит. [c.847]

Отгонка кремнефтористоводородной кислоты. Это наиболее рекомендуемый метод, хотя он часто вызывает некоторые затруд нения. [c.1098]

Отделение фторид-ионов в присутствии металлов, образующих комплексные фториды. В присутствии металлов, образующих комплексные фториды алюминия, циркония и т. п., отгонка фторид-ионов в виде кремнефтористоводородной кислоты иногда не приводит к полному их отделению. Это происходит, например, при анализе криолита, фторидов алюминия и т. п. В таких случаях отгонку следует проводить при более высокой температуре, что может быть сделано в среде фосфорной кислоты. Ниже описывается метод полного отделения фторид-ионов при анализе фторидов алюминия. [c.1100]

Обычно этот метод определения фторидов применяется после отгонки их в виде кремнефтористоводородной кислоты. [c.1103]

Ход определения. После отгонки кремнефтористоводородной кислоты нейтрализуют ее по фенолфталеину, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки. Отобрав аликвотную порцию 50 мл, прибавляют к ней 5 капель раствора ализаринсульфоната и 0,1 н. раствор соляной кислоты точно до исчезновения розового окрашивания индикатора. Прибавляют [c.1104]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, которые соединяются с фторид-ионами с образованием достаточно устойчивых комплексов. Олово (IV) обычно не мешает алюминий, цирконий и бор мешают. Поэтому колориметрические определения чаще всего проводят после отгонки кремнефтористоводородной кислоты. [c.1105]

В количественном анализе фтор обычно отделяют осаждением в виде фторида кальция СаРг или отгонкой в виде тетрафторида кремния или кремнефтористоводородной кислоты Н231Р5. Первый метод нельзя считать совершенным вследствие растворимости фторида кальция и необходимости отделения ряда соединений, нанример фосфатов, хроматов и сульфатов, которые также образуют нерастворимые соли с кальцием. Способы отделения этих компонентов подробно описаны нри изложении метода Берцелиуса (стр. 1011). Отделение фтора отгонкой основано на обработке анализируемого материала серной или хлорной кислотой. Непосредственная обработка этими кислотами фторидных минералов, встречаю-ш ихся в породах, редко бывает вполне успешной, так как большинство из них пе полностью разлагается или вовсе не разлагается концентрированной серной или хлорной кислотой. [c.823]

Для определения фтора в удобрении навеску апатита 1,7580 г обработали серной кислотой в присутствии кварцевого песка и произвели отгонку полученной кремнефтористоводородной кислоты в раствор, содержащий хлорид калия. Полученный раствор нейтрализовали NaOH до pH 3,4, а на титрование в присутствии фенолфталеина израсходовано 19,70 мл 0,1 н. NaOH (/СмаОн = 0,8790). В присутствии фенолфталеина протекает реакция по уравнению [c.120]

П. М. Исаков отметил, что при перегонке кремнефтористоводородной кислоты по И. В. Тананаеву с добавлением двуокиси кремния получаются пониженные результаты, особенно при определении очень малых количеств фтора. Автор объясняет это частичным образованием фтороокиси кремния SiOp2, которая остается в реакционной колбе, и предложил заменить двуокись кремния ферросилицием (65—67% Si), измельченным в тонкий порошок. Такая замена приводит к получению более точных результатов, что было подтверждено также М. М. Райнисом и А. И. Крупкиным Последние авторы ввели, кроме того, ряд усовершенствований в технику отгонки кремнефтористоводород-иой кислоты. Доп. ред. [c.404]

Отделение от фтора. К анализируемому раствору ( не содержащему хлоридов ) прибавляют 15 мл концентрированной серной кислоты и немного стеклянной ваты. Нагревают до 160° С и поддерживают эту температуру во время отгонки, прибавляя по каплям воду. Если проба содержит фтор, то он отгоняется в виде кремнефтористоводородной кислоты. Когда отгонка фтора прекратится, в чем можно убедиться с помощью какого-нибудь из реактивов на фтор [ализарин-диркониевого или салицилат-железного [c.757]

Метод может быть применен к растворам кремнефтористоводородной кислоты, получаемым при отделении фторидов отгонкой. Поскольку состав отгоняемых соединений несколько отличается от H2SiPe, рекомендуется калибровочную кривую строить по дистиллятам, получаемым при отгонке HaSiFe из растворов фторида натрия известных концентраций. [c.1106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология