Кремния фторид, отгонка

Методы разделения, основанные на удалении одного из компонентов в виде газа. Данные методы имеют важное, хотя и ограниченное значение, к ним относится определение влаги в различных материалах, карбонатов отгонкой СО2, отделение кремния в виде фторида и др. [c.44]

Основной метод удаления фтора из растворов, в которых присутствие его нежелательно, состоит в отгонке его в виде фтористого водорода или, если присутствует кремний, в виде тетрафторида кремния или кремнефтористоводородной кислоты. Полное разложение фторидов иногда достигается с трудом. [c.823]

Интересную возможность дает отгонка летучих фторидов металлов, образующихся при обработке окислов фтористым водородом, так как летучие фториды образуют многие элементы, в том числе такие, как V, Мо, У, ЫЬ, Та и Т1. Навески по 0,5 г окислов бора, ванадия, вольфрама, германия, кремния, молибдена, селена, сурьмы и титана отгоняются в интервале 140—350° С в течение 0,5—5 ч в зависимости от вида окисла. При этом возможно одновременное концентрирование без потерь большой группы элементов в остатке основы даже в случае двуокиси титана, требующей наивысшей температуры обработки [842]. [c.253]

Аппаратурная схема получения гранулированного поликристаллического кремния. Для грануляции поликристаллического кремния используются высокочастотная техника и аппаратура, применяемые для синтеза тугоплавкой бескислородной керамики (см. гл. 7) и для отгонки фтора из фторида кальция (рассматриваемой в настоящей главе). Схема высокочастотного аппарата показана на рис. 8.31. Она включает в себя высокочастотный генератор с частотой в диапазоне 0,44- 5,25 МГц, металлодиэлектрический реактор, устройство для транспорта прутков поликристаллического кремния в зону прямого индукционного нагрева, устройство для дезинтегрирования струи расплава, приемное устройство для получения гранул кремния. [c.453]

Тот факт, что кремний, алюминий и железо снижают летучесть фторида, был отмечен в нескольких работах. Для сния ения этого влияния рекомендовали [20] проводить отгонку из серной кислоты при 150°С, так как при отгонке из хлорной кислоты прп температуре выше 139°С идет ее разложение, хлорная кислота отгоняется и конденсируется вместе с паром и мешает при титровании фторида нитратом тория. Отгонка из смеси серной и фосфорной кислот происходит лучше, но перед титрованием фторида нитратом тория необходимо из конденсата удалить следы этих кислот введением солей бария и серебра [21]. [c.333]

Отгонка фторидов. При отгонке со смесью концентрированной хлорной и плавиковой кислот полностью отгоняются бор, кремний и мышьяк (III) частично отгоняются германий, сурьма (III), хром (III), селен (VI), марганец (VII) и рений (VU) совеем не отгоняются натрий, калий, медь, серебро, золото (III), бериллий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, ртуть (II), олово (И), церий (III), титан, торий, свинец, ванадий (V), висмут, молибден (IV), вольфрам (VI), железо (III), кобальт, никель. [c.159]

Подобный способ можно использовать и для отгонки труднолетучей основы в этом случае примеси концентрируются в остатке ([3, стр. 252—254]). Так мы определяли до 10" % 17 примесей (пе дающих летучих фторидов) в полупроводниковом кремнии и в особо чистом 8102 после разложения 1 г пробы [c.305]

Метод отгонки используют и для отделения некоторых других соединений, нанример соединений аммония, фторида четырехвалентного кремния и др. Отделение методом отгонки может быть совмещено с концентрированием. Действительно, если проводить отгонку из сравнительно большого объема (250—500 мл) и концентрировать пары в небольшом объеме поглотителя (10— 20 мл), то концентрация отгоняемого вещества повышается примерно в 10—25 раз. Однако следует отметить, что этот метод в практике качественного анализа нашел сравнительно ограниченное применение. [c.257]

Разработан косвенный метод определения очень малых количеств фторида, основанный на отгонке тетрафторида кремния, проведении гидролиза и определении кремневой кислоты в виде кремнемолибденовой сини [158, 159]. [c.303]

Объем жидкости в колбе доводят приблизительно до 100 мл дистиллированной водой, вносят 20—25 стеклянных шариков, добавляют 0,1—0,2 г двуокиси кремния, сульфат серебра в количестве, отвечающем содержанию хлоридов, и собирают прибор. Затем через капельную воронку вливают в перегонную колбу по каплям 30 мл концентрированной серной кислоты. Смесь кипятят, перегоняя дистиллят в приемник (мерную колбу или цилиндр) емкостью 200 мл. Когда температура в колбе достигнет 135° С, поддерживают эту температуру, добавляя через капельную воронку дистиллированную воду. Скорость перегонки должна быть около 3 лл в 1 мин. Перегонку заканчивают после отгонки около 200 мл и доводят объем дистиллята точно до 200 мл. Определение фторидов в дистилляте проводят колориметрическим методом, описанным выше одновременно проводят холостой опыт, который включает перегонку. [c.154]

В количественном анализе фтор обычно отделяют осаждением в виде фторида кальция СаР а или отгонкой в виде тетрафторида кремния или кремнефтористоводородной кислоты НгЗ . Первый метод нельзя считать совершенным вследствие растворимости фторида кальция и необходимости отделения ряда соединений, например фосфатов, хроматов и сульфатов, которые также образуют нерастворимые соли с кальцием. Способы отделения этих компонентов подробно описаны при изложении метода Берцелиуса (стр. 933). Отделение фтора отгонкой основано на обработке анализируемого материала серной или хлорной кислотой. Непосредственная обработка этими кислотами фторидных минералов, встречающихся в породах, редко бывает вполне успешной, так как большинство из них не полностью разлагается или вовсе ие разлагается концентрированной серной или хлорной кислотой. [c.753]

Было проведено подробное исследование всех известных способов определения фтора на одном и том же образце плавикового шпата. Оказалось, что метод Берцелиуса из-за больших и не всегда одинаковых потерь (причину которых не удалось удовлетворительно объяснить) во многом уступает методам, основанным на отгонке фторида кремния. Методом Берцелиуса не удалось извлечь более 87—89% присутствовавшего в про- [c.936]

Дистиллят, полученный при непрерывно повышающейся температуре с соблюдением указанных выше условий, касающихся концентрации фтора, содержит, кроме HaSiFg, реагирующей в приемнике с КС1 с образованием KaSlFg и НС1, еще и сульфат-ион. Последний появляется в результате разложения серной кислоты. Такой дистиллят анализируют алкалиметрическим титрованием в две стадии. В первой — нейтрализуют свободные сильные кис.чоты, чтобы в последующем титровании можно было оттитровывать только кремнефторид калия. Первую стадию титрования, т. е. нейтрализацию сильных кислот, следует проводить до pH = 3,5, так как растворы гексафторсилпкатов щелочных металлов при концентрациях 0,05— 0,0025 М имеют постоянное значение pH = 3,5 (навеску вещества для отгонки берут в таком количестве, чтобы концентрация кремне-фторида в дистилляте составляла 0,0025—0,003 М [56]. [c.81]

Было проведено подробное исследование всех известных способов онределения фтора на одном и том же образце плавикового шпата. Оказалось, что метод Берцелиуса из-за больших и не всегда одинаковых потерь (причину которых не удалось удовлетворительно объяснить) во многом уступает методам, основанным на отгонке фторида кремния. Методом Берцелиуса не удалось извлечь более 87—89% присутствовавшего в пробе фтора. Однако проведенные Гиллебрандом исследования (подтвержденные и другими химиками) не подтвердили этих неблагоприятных выводов. Мы постоянно извлекали от 95 до 98% присутствовавшего фтора. Однако для этого нужно было 1) остаток, остающийся после выщелачивания плана с карбонатом натрия, сплавить вторично вместе с кремнекислотой, осажденной карбонатом аммония и окисью цинка, 2) обработать фильтрат от осажденных карбоната и фторида кальция новыми порциями карбоната натрия и хлорида кальция и 3) повторно выпарить уксуснокислый раствор осажденного карбоната кальция. [c.1023]

Термодинамический анализ показывает, что процесс (8.3) и ему подобные технически трудно осуществить, поскольку гидроксид кальция разлагается при сравнительно низких температурах (< 1000 К), а взаимодействие с флюоритом происходит при Т > 1000 к. Поэтому отгонка фторида водорода при таких условиях — процесс маловероятный. Процессы типа (8.4), (8.5) также, по-видимому, малоперспективны, поскольку фтор из флюорита может перераспределяться между фторидом водорода и фторидами кремния, в связи с чем понадобится побочная технология извлечения фтора из фторидов кремния. Поэтому более перспективно, по-видимому, использовать в качестве конвертирующего реагента вещество, термодинамически устойчивое вплоть до температур 2000 К, например углерод при этом возможно извлечение фтора в виде не фторида водорода, а фторуглеводородов ( F4, 2F4, 2F6 и т.д.), применяемых, среди прочего, в производстве фторполи-меров и имеющих много большую коммерческую стоимость по сравнению со фторидом водорода. В связи с изложенным неоднократно предпринимались попытки извлечь фтор из флюорита в виде фторидов углерода, используя плазменнодуговой нагрев. Пиже рассмотрены достигнутые нри этом результаты. [c.415]

Поскольку титрование этим методом производится в снльнокислых растворах, на нем меньше отражается присутствие других веществ в растворе, чем иа титровании солью тория. Все же затруднения возникают в присутствии окрашенных соединений, окислителей и веществ, реагирующих с цирконием или с фторидами. Поэтому следует удалять фосфаты, бораты, оксалаты, нитриты и алюминий. Можно применять описанный выше метод отгонки (стр. 402) или отгонять фтор в виде четырехфтористого кремния, Кольтгоф и Стэнсби, применяя последний метод, получили хорошие результаты они исследовали также некоторые методы химического разделения, [c.405]

Соотношение концентраций ИГ и 81Р4 в дистилляте зависит от концентрации фторид-иона в реакционной среде (в серной кислоте). При отгонке отношение [НР]/[81Р4] в дистилляте увеличивается по мере уменьшения начальной концентрации фтора в серной кислоте. Это значит, что при низких концентрациях фтора последний попадает в дистиллят главным образом в виде НР и только очень малая часть его в виде 81С увеличением концентрации фтора в серной кислоте концентрация кремния в дистилляте увеличивается, т. е. растет доля фтора, попадающего в виде 81Рд , и соответственно уменьшается количество его в виде НР. [c.76]

Фторид-ион можно обнаружить, отгоняя его в виде SiP или H2SiPe, при нагревании испытуемой пробы с серной кислотой в присутствии двуокиси кремния с последующим гидролизом продуктов отгонки и превращением их в кремнемолибденовую кислоту. Последняя дает положительную пробу с бензидином. [c.291]

Фенилфлуорон дает цветные реакции также с рядом других многовалентных металлов, например Sn, Sb, Ti, Fe(III), Nb, Ta. Мышьяк, кремний и фториды в небольших концентрациях не мешают цветной реакции германия с фенилфлуороном. Предварительное отделение германия в виде Ge li экстракцией или отгонкой делает фенилфлуороновый метод специфическим для германия. [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология