Фториды отделение

Пример 2, При определении фторид-ионов в природной воде шесть порций анализируемой воды пропустили через отдельные колонки с катионитом в Н-форме для отделения от мешающих катионов. Из полученных растворов отобрали пр две равных аликвотных порции и оттитровали стандартным раствором нитрата лантана, регистрируя точку эквивалентности по скачку потенциала ионоселективного лантан-фторидного электрода. Полученные результаты (содержание фтора в мг/л), по данным для шести колонок (к = 6) при двух параллельных (я = 2 xi = х хг х") представлены ниже [c.153]

Согласно второй точке зрения, металлы, пассивные по определению 1, покрыты хемосорбционной пленкой, например, кислородной. Такой слой вытесняет адсорбированные молекулы НаО и уменьшает скорость анодного растворения, затрудняя гидратацию ионов металла. Другими словами-, адсорбированный кислород снижает плотность тока обмена (повышает анодное перенапряжение), соответствующую суммарной реакции М гё. Даже доли монослоя на поверхности обладают пассивирующим действием [16, 17]. Отсюда следует предположение, что на начальных этапах пассивации пленка не является диффузионно-барьерным слоем. Эту вторую точку зрения называют адсорбционной теорией пассивности. Вне всякого сомнения, образованием диффузионно-барьерной пленки объясняется пассивность многих металлов, пассивных по определению 2. Визуально наблюдаемая пленка сульфата свинца на свинце, погруженном в НаЗО , или пленка фторида железа на стали в растворе НР являются примерами защитных пленок, эффективно изолирующих металл от среды. Но на металлах, подчиняющихся определению 1, основанному на анодной поляризации, пленки обычно невидимы, а иногда настолько тонки (например, на хроме или нержавеющей стали), что не обнаруживаются методом дифракции быстрых электронов . Природа пассивности металлов и сплавов этой группы служит предметом споров и дискуссий вот уже 125 лет. Представление, что причиной пассивности всегда является пленка продуктов реакции, основано на результатах опытов по отделению и исследованию тонких оксидных пленок с пассивного железа путем его обработки в водном растворе К1 + или в ме-танольных растворах иода [18, 19]. Анализ электроно рамм пле- [c.80]

Во всех случаях потеря скандия с осадком фторидов может быть очень большой она зависит не только от соотношения разделяемых компонентов, но и от их концентрации в растворе. Потеря также увеличивается, если есть некоторые другие примеси, в частности кальция (хороший соосадитель скандия). Есть мнение [2, стр. 100— 101], что целесообразнее использовать фторидный метод для отделения скандия от элементов, образующих более растворимые фториды от титана, циркония, железа, марганца. [c.22]

Определению Ри(1У) в виде оксалата мешают фториды и сульфаты. Уксусная кислота не оказывает заметного влияния на осаждение оксалата плутония(IV) при концентрациях ее в растворе до 5%. В растворе должны отсутствовать органические соединения, осаждающие или связывающие плутоний в комп-. лексные соединения. Оксалатный метод особенно ценен возможностью полного отделения Pu(IV) от О(VI). При значительном содержании урана в растворе осадитель вводят в количестве, необходимом не только для осаждения плутония, но также для связывания ионов 1Ю2 +. [c.259]

Осаждение сульфида сурьмы в присутствии оксалата [отделение олова (IV)] или в присутствии фторида (отделение от олова и германия) может найти применение в анализе как следов металлов, так и макроколичеств их. Сульфиды сурьмы растворимы в щелочных растворах, и это используют для отделения ее от некоторых металлов, например меди. [c.227]

Ионы тория с арсеназо III образуют окрашенное и прочное соединение. Это позволяет определять торий в сильнокислых растворах без отделения сульфатов, фосфатов, фторидов, оксалатов и других нонов. [c.373]

Редкоземельные элементы обладают весьма близкими химическими свойствами и при отделении их от других элементов практически всегда выделяются в виде суммы соединений всех редкоземельных элементов (например, оксалатов или фторидов). Для разделения и выделения отдельных элементов этой группы используют различные химические и физико-химические методы. Для определения отдельных редкоземельных элементов в их смеси наряду с некоторыми физическими методами используют спектрофотометрические методы. [c.200]

Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабокислого раствора, растворении осадка криолита в смеси борной и соляной кислот, осаждении алюминия оксихинолином с последующим прокаливанием до окисла. [c.209]

Редкоземельные элементы извлекают из маточных растворов после отделения тория в виде двойных сульфатов описанным выше способом. В некоторых случаях РЗЭ осаждают в виде фторидов, вводя небольшой избыток HF [c.98]

Шихта содержала фторид РЗЭ, очищенный вакуумной дистилляцией металлический кальций, взятый с 10%-ным избытком от стехиометрии. Шихту помещали в танталовый тигель, закрытый перфорированной танталовой крышкой, и медленно нагревали в индукционной печи при 600° для дегазирования. При той же температуре в печь вводили аргон, чтобы создать давление 500 мм рт. ст. Заканчивали процесс несколько выше 1418° (температура плавления СаРг) для лучшего отделения металла от шлака. После охлаждения металл легко отделяется от шлака. Чистота полученного в виде губки редкоземельного металла 97—99% [147]. Основная примесь— кальций, который удаляется при плавлении металла в вакууме. [c.142]

Так, при взаимодействии с фтором делокализованная я -связь графита разрывается и возникают двухэлектронные а-связи С—Г. В пределе образуется фторид графита состава СГ (рис. 175). При этом углерод переходит из зр -в р -гибридное состояние. Поскольку во фториде графита все связи локализованы, он диэлектрик. Фторид графита — бесцветное, прозрачное, химически инертное вещество. Не реагирует даже с концентрированными кислотами и щелочами. Используется как смазочный материал. При дальнейшем окислении фтором превращается в СГ . Алмаз окисляется фтором при нагревании непосредственно в СГ4. На различном отношении к фтору основан один из способов отделения графита от алмаза, получаемого синтезом из графита. [c.426]

В работе [724] высказывается мнение, что соосаждение малых количеств плутония на фториде лантана не применимо для полного отделения от U(VI). Адсорбция шестивалентного урана подавляется добавлением циркония. Для уменьшения адсорбции в этих случаях также рекомендуется добавлять малые количества соосадителя ( 50 мкг/мл лантана). [c.277]

Осаждаемое,ТЬ сульфида сурьмы (III или V) в разбавленных минеральнокислых растворах (I н. или слабее по соляной кислоте) может иногда иметь значение для отделения небольших количеств сурьмы. Осаждение в присутствии оксалатов [отделение от олова (IV)] или фторидов (отделение от олова и германия), вероятно, может найти такое же применение при определении следов сурьмы, как и в макроанализе. Неизвестно, можно ли отделить относительно большие количества мышьяка (III) от очень малых количеств сурьмы сульфидным осаждением в концентрированной соляной кислоте (6—9 и.) существует опаснсЯггь потери сурьмы вследствие соосаждения или последующего оса--недения. Растворимость сульфида сурьмы в щелочном pa TBOpie иногда используют для отделения, например, от меди (стр. 470). [c.462]

Вк А. переводят в раствор действием HNO3 или ее смеси с HF, а также др. способами. Все А. в 3-ва-лентном состоянии колич. соосаждаются с LaFg, вместе с Ри и Np , а затем после окисления последних броматом калия до 6-валентно1 о состояния отделяются от них в виде фторидов. Отделение транс- кюриевых элементов друг от друга основано на усилении их комплексообразующих свойств с ростом порядкового номера и осуществляется хроматографич. путем на спец. ионообменных смолах-катионитах. Разделение Np, Pu, Am и Вк и их отделение от др. элементов и А. основано на их способности окисляться до более высоких ступеней валентности. [c.53]

Отделение диалкилбензола от полиалкилбёнзола проводится с помощью смеси, содержащей фтористый водород+пяти-фторид тантала или фторид ниобия [329]. [c.423]

МАСКИРОВКА (в химическом анализе) — связывание мешающих ионов в малодиссоциирующий комплекс при открытии или отделении какого-либо компонента. Например, железо (П1) мешает определению никеля диметилглиоксимом, т. к. оно одновременно осаждается из щелочного раствора в виде Ре (ОН)з. Пирофосфат или винная кислота, введенные в раствор, связывают железо в малодиссоциирующий комплекс. Для М. применяют органические кислоты, комплексоны, фториды, цианиды и др. [c.154]

Метод дробной кристаллизации комплексных фторидов используется и в наши дни для отделения Zr от Hf. Однако все больше применяется более эффективный метод экстракции органическими растворителями. Здесь, как и в случае разделения смесей РЗЭ (с. 79), хорошие результаты дает экстракция трибутилфосфатом (ТБФ). 2г обладает большей, чем Hf, комилексообразующей способностью и переходит преимущественно в форме 2гО(МОз)2-2ТБФ в ТБФ-фазу, а гафний остается в воде [2]. Коэффициент разделения смеси Zr—Hf с ТБФ значительно выше, чем для соседних РЗЭ. Еели там он не превышает 2,5, то для Zr—Hf можно получить коэффициент разделения, равный 20 и больше. Для получения совершенно чистого Zr (не содержащего Hf) бывает достаточно проведения десяти стадий экстракции. [c.108]

Хотя упомянутые фторобериллаты натрия малорастворимы, их используют в технологии для отделения от алюминия, комплексные фториды которого растворимы еще меньше. В присутствии фторида натрия растворимость 7-NaaBep4 значительно уменьшается эвтони- [c.181]

Чтобы выделить скандий из бедных растворов, в качестве осадителя рекомендуется применять фториды и кремнефториды натрия, калия, плавиковую кислоту и кремнефтористоводородную кислоту. Для достаточно полного осаждения скандия необходимо вводить большой избыток осадителя. При отделении от циркония целесообразно использовать K2[SiFe] или KF, так как образующийся K2[ZrFe] хорошо растворяется в воде (25% при 100°) и легко отделяется от скандия [2, стр. 75]. [c.22]

При переработке таких солянокислых растворов, содержащих значительное количество Ре и Мп, рекомендуется осаждать скандий в виде малорастворимого фторида, вводя при pH 2 кремнефторид натрия [51]. Осадок5сРз, содержащий также Са, А1, РЗЭ, Т], Мп, обрабатывают серной кислотой, а затем проводят водное выщелачивание. Часть кальция при этом остается нерастворимым в виде Са504. Для отделения от большого количества алюминия и остатков кальция осаждают гидроокиси, вводя ЫаОН при pH 10. Указанные примеси в этих условиях остаются в растворе. В осадок вместе с гидроокисью скандия выделяются Т1, Мп и другие примеси. Для очистки от Т1, Мп, остатков А1 осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и осаждают скандий щавелевой кислотой. Прокаливая при 600°, оксалаты переводят в окиси. После растворения в соляной кислоте, осаждения гидроокиси и прокаливания ее получают концентрат, содержащий 30% Зс Оз и 70% Ьп Оз с общим извлечением из исходного шлака 76%. Схема процесса приведена на рис. 12. [c.39]

Термодинамические данные, обосновывающие процесс восстановления, приведены в гл. П. Процесс обычно ведут в тиглях из тугоплавкого металла (Та или Мо), иногда в графитовых тиглях, выложенных внутри молибденом. В связи с тем, что скандий и шлак разделяется на два слоя лишь при 1500—1600°, а по некоторым данным при 1650°, фторид скандия восстанавливают вначале при 850°, повышая в конце процесса температуру до 1б00°. После отделения от шлака металл переплавляют в вакууме (10 мм рт. ст.) для удаления остатков летучих примесей [55, 56]. Сохраняя тот же вакуум, возгоняют скандий при 1650—1700°. Общий выход чистого металла достигает 95%. В некоторых случаях в слитках скандия содержится от 3 до 12% Са. Очищать [c.42]

Для получения мишметалла предложено смесь фторидов РЗЭ восстанавливать кальцием в стальных бомбах с набойкой из СаРд. Для снижения температуры плавления мишметалла и повышения теплового эффекта реакции, а также для лучшего отделения шлака в шихту вводят различные добавки. Лучшая добавка — РеС1з (0,23 моля на моль РЗЭ). Образующийся СаС1з повышает текучесть СаР-, который выделяется в основном процессе восстановления [c.143]

Кристаллизация комплексных фторидов. Для кристаллизации удобен Кг гРв вследствие большой разницы в растворимости при комнатной и повышенной температурах. Исходным материалом для получения Кг гРв служит техническая гидроокись циркония. Ее растворяют в плавиковой кислоте при 90—100°. После отделения фильтрованием СаЕг и большей части фторидов железа и алюминия раствор нейтрализуют КОН или К2СО3. При охлаждении из него выпадает кристаллический осадок Кг гРв, который получается также при добавлении КР к сернокислым растворам, полученным при выщелачивании спеков (извлечение до 90%). При кристаллизации К22гРв отделяется большинство примесей полная же очистка от железа и титана достигается только при повторной перекристаллизации (табл. 81). После двух перекристаллизаций содержание примесей в [c.322]

Реакцию С Na Og или К2СО3 применяют для отделения Li - и Mg -иоиоз от других катионов 1 аналитической группы. Кроме того, имеет большое значение реакция образования фторида лития. [c.468]

Для отделения плутония от урана массу урана с примесями плутония растворяют в азотной кислоте, причем образуются и02(Ы0з)2 и РиОо(ЫОз)2. Далее плутоний восстанавливают до четырехвалентного, обрабатывая SO2, и осаждают в виде Рир4, добавляя в качестве коллектора смесь солей редкоземельных элементов (РЗЭ). Чтобы отделить плутоний от фторидов РЗЭ, его снова окисляют до шестивалентного. [c.200]

Пример 3. Ниже приведены данные такие же, как в примере 2, для четырех серий анализов образцов минеральной воды Боржоми на содержание фторид-ионов, выполненных методом потенциометрического титрования с лантанфторид-ным иояоселективным электродом после предварительного отделения от большинства катионов на катионите в Н-форме повторность опытов во всех сериях равна шести [c.113]

АММОНИЯ ФТОРИД МН4Р, крист. разл 168 С раств. в воде (452,5 г/л) ниже О °С образует неустойчивые гидраты и твердые р-ры со льдом. Получ. взаимод. безводных МГ1з и НР или их водных р-ров аммиачный гидролиз р-ров (МН4)2131рб] (реже — др. ф торос ил ик ато в) с послед, отделением осадка 3102. Примен. для синтеза неорг. фторидов компонент р-рон для травления стекла, металлов и полупроводников в виде р-ров и паст — консервант древесины, протрава в текст, пром-сти. ПДК 1 мг/м . [c.44]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Изотоп Вк образуется в ядерных реакторах при длительном интенсивном облучении нейтронами плутониевых или кюриевых мишеней в результате многократного захвата нейтронов. Этим путем в США получают ок. 20 мг Вк в год. Изотоп Вк образуется при бомбардировке кюриевых мишеней а-частицами, ускоренными на циклотроне. Выделение Б. из материалов облученных мишеней включает отделение Ат осаждение Ст, Вк, РЗЭ, Ри и остаточного кол-ва Аш в виде фторидов превращение фторидов в гидроксиды растворение и перевод гидроксидов в хлораты хроматографич. разделение хлоратов на катионите с использованием в кач-ве элюентов р-ров цитрата аммония, молочной или а-гидроксиизомасляной к-т. Применяют метод, включающий растворение гидроксидов в [c.283]

Определение. Качественно И. может быть обнаружен по сине-фиолетовому окрашиванию пламени или спектральным методом. Предложен ряд р-ций с СэС , фторидом, тиоцианатом, оксалатом аммония, акридином, 8-гидроксихинолином и др., а также ряд цветных р-ций с ализарином, морином, алюминоном и др. реагентамн. Эти хим. р-ции малоспецифичны и требуют предварит, отделения И. от большинства др. элементов. [c.227]

Металлотермич. процессы инициируются теплом. Исходным соед. для М. в осн. служат оксиды, хлориды и фториды. Хлориды и фториды обычно используют в тех случаях, когда содержание кислорода в получаемом металле (напр., Т1) должно быть ограничено либо разделение металлич. и шлаковой оксидной фаз затруднено из-за высокой хим. активности восстановленных металлов (РЗЭ). Осн. требования к исходному соед.-высокое тепловыделение при восстановлении, простота и полнота отделения исходного соед. от получаемого металла. [c.48]

Хим. переработка рудных концентратов включает выщелачивание, отделение радиоактивных примесей, выделение хим. концентратов РЗЭ (загрязненные оксиды, оксалаты, фториды, хлориды, сульфаты и др.), разделение самих РЗЭ и получение металлов. Для выщелачивания применяют к-ты или щелочь. Щелочную переработку монацита и ксенотима часто проводят в автоклавах при 140-150°С с использованием 70%-ного р-ра NaOH. Осажденные гидроксиды Th, и и РЗЭ раств. в соляной или азотной к-те, частичной нейтрализацией р-ра вновь осаждают гидроксиды Th и U, а полной нейтрализацией-гидроксиды РЗЭ. Р-р хлоридов РЗЭ после осаждения Th и U иногда выпаривают с выделением концентрата или направляют на разделение РЗЭ. [c.222]

Сингх и др. [1166] отделяют уран от алюминия фотолитическим методом. Основную массу алюминия выделяют в виде фторида. К фильтрату после отделения осадка добавляют 10 этанола и выдерживают на солнечном свету. При фотолитической реакции уран почти полностью (на 99%) осаждается в виде NH4F UF4 Н2О и отделяется от оставшейся части алюминия. [c.193]

Маскировка (в аналитической химии) — связывание мешающих ионов в малодис-социированные комплексные соединения при обнаружении, определении и отделении каких-либо компонентов анализируемого объекта. Напр., железо (П ) мешает определению никеля (II) при осаждении диметилглиоксимо.м, так как железо (III) одновременно осаждается в виде Ре(ОН)з. Но если в раствор ввести винную кислоту, образующую с железом (III) малодиссоциирующий растворимый комплекс, то оно не будет осаждаться и мешать определению никеля. Для М. широко применяются органические кислоты (лимонная, винная, уксусная, щавелевая и др,), комплексоны, а также неорганические соединения, напр, фториды, цианиды и др. [c.80]

Навеску силиката массой 0,3110 г после соответствующей обработки и отделения 8102 довели до метки в мерной колбе вместимостью 25,00 мл. Аликвоту 2,00 мл поместили в кювету микротитриметра, добавили спиртовой раствор морина и оттитровали 0,0040 М раствором фторида натрия [c.225]

Экстракцией ТБФ в бензоле из 20 iV H2SO4 извлекают 99,7% Nb, марганец при этом остается в водной фазе. При анализе стали проводят экстракционное отделение марганца в виде его роданидного комплекса смесью ТБФ и диэтилового эфира (3 2) [1126]. Fe(III) маскируют фторидом аммония. Р1з экстракта марганец извлекают соляной кислотой. [c.128]

Осаждение Ри( ) гидроокисью аммония [3, стр. 329 48, 170] широко используется для отделения его от щелочных и щелочноземельных металлов, от малых количеств металлов, образующих аммиакаты (Сц2+, N1 +, 2п +, 0(1 +, А +), а также для концентрирования плутония в малом объеме [66, 368]. 0 бладая малой избирательностью, эта реакция используется для отделения плутония на последних стадиях очистки. Количественному осаждению мешают анионы, комплексующие плутоний карбонат, оксалат, фторид, фосфат, тартрат и некоторые другие. Осаждение также не дает удовлетворительных результатов, если раствор содержит большие количества цинка, хрома и бора, которые захватываются осадком гидроокиси плутония. [c.289]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология