Фториды определение методами

Работа 2. Определение фторид-ионов методом добавок [c.125]

В четвертом издании книги по сравнению с предыдущим (3-е издание вышло в 1966 г.) значительно переработаны и дополнены разделы, посвященные методам определения ХПК и растворенного кислорода. Новые лучшие методы даны для определения нитратов, сульфатов, сероводорода, цианидов, цинка, мышьяка, марганца, серебра, фторидов. Приведены методы определения различных форм активного хлора (монохлорамина, дихлорамина, треххлористого азота и свободного хлора) при совместном присутствии. Наиболее переработаны разделы, посвященные определению органических компонентов сточных вод. Даны новые методы выделения всех органических веществ и последующего разделения их на группы. [c.2]

В ряду фторидов шелочных металлов радиус иона фтора (определенный методом измерения распределения электронной плотности в кристалле) оказывается наименьшим у фторида лития вероятно, этот эффект обусловлен нарастанием ковалентности связи при переходе к катионам малых радиусов. Степень ковалентности даже в таких солях, как хлорид натрия, весьма заметна — у хлорида натрия она составляет приблизительно 15% (т. е. эффективный заряд иона натрия равен не -Ы, а 0,85). [c.294]

Диффузия как метод отделения фторида чрезвычайно важна при определении фторида в биологических материалах. Фторид-ион вытесняют минеральными кислотами, превращая его в НР, который поглощают раствором щелочи. Фторид обычно определяют спектрофотометрическим методом. Этим методом можно определять < 10 мкг фторида. Процесс диффузии проходит особенно успешно при невысоких температурах. Предложенный в 1954 г. [33] метод можно осуществлять в нескольких вариантах. Используют [34] полипропиленовую ячейку Конвея (рис. 39). Такую же ячейку применяли [35—37] для определения фторида в воздухе, при этом использовали чашку Петри из полистирола с неплотно закрывающейся крышкой, на внутреннюю сторону которой нанесен слой щелочи. В отличие от других исследователей авторы работ [35—37] не нашли нужным герметизировать крышку. Диффузионный процесс можно осуществлять и в полиэтиленовых бутылях было показано [И, 38—40], что этот вариант обладает преимуществами по сравнению с диффузионной методикой по Конвею [34]. Для выделения фторида этим методом требуется сравнительно много времени (в некоторых случаях 24 ч), время, затрачиваемое на проведение единичного анализа, мол<но снизить [41], если использовать сразу несколько ячеек, которые можно оставить на ночь. [c.336]

Для получения наиболее точных результатов концентрация кислоты не должна отклоняться более чем на 10% от установленной. Так как на оптическую плотность растворов влияют колебания температуры, то определения необходимо производить примерно при той же температуре, что и при построении калибровочной кривой. Максимальная оптиче-ска-я плотность развивается через 5—6 мин после добавления молибдата аммония. Нагревание ускоряет развитие окраски. Элементы, обычно содержащиеся в низколегированных сталях, по имеющимся наблюдениям, не мешают определению. Углерод удаляют фильтрованием. Количество добавляемого фторида надо измерять бюреткой или пипеткой. Количество персульфата может колебаться в широких пределах, не влияя на точность определения. Метод дает удовлетворительные результаты для сталей, содержащих до 3,0% кремния. При низких содержаниях кремния окраска анализируемого и нулевого растворов остается постоянной 15 мин и более, но при более высоких содержаниях окраска слабеет через несколько минут. В этом случае оптическую плотность нужно измерять быстро. Нулевой раствор можно стабилизировать небольшой добавкой цитрата, но цитрат нельзя добавлять к анализируемому раствору, так как раствор при этом обесцвечивается. [c.56]

Любой метод удаления мешающих веществ, требующий дополнительных операций, сводит к нулю преимущества быстрого определения концентрации фторида. Так, например, можно удалить сульфат из анализируемого раствора осаждением ионами бария или выделить фторид обычным методом дистилляции, но в этом случае преимущества [c.275]

Влияние примесей на определение фторида визуальным методом [c.285]

При сравнительном изучении ряда методов лучшим (в области 5—60 мг фторида) признаны методы по титрованию избытка лантана (ошибка — 1,03 отн.%) и избытка кальция (ошибка — 1,14 отн. %). При определении свинца в осадке получена ошибка—1,67 отн.% [40]. [c.92]

Мешающее определению железо (П1) восстанавливают до железа (II) гидрохлоридом гидроксиламина. Мешают также фториды, фосфаты и большие количества органических веществ. Органические вещества и фтор можно удалить выпариванием пробы с хлористоводородной кислотой досуха и прокаливанием остатка. Если присутствуют большие количества фосфат-ионов, рекомендуется проведение определения методом 35.1. [c.143]

A. В. Новоселова и О. И. Воробьева [9] предложили иодометрический метод определения бериллия в комплексных фторидах. Определение основывается на реакции. [c.44]

Метод с применением метилового фиолетового [5, 4]. К 5 жл анализируемого раствора ( 1 — 100 мкг Re) добавляют 0,2 жл насыщенного раствора виннокислого натрия, доводят соляной кислотой pH до 4—4,6 добавляют 0,5 мл 3% -ного раствора метилового фиолетового и экстрагируют рений несколькими порциями толуола (или этилацетата) до получения почти бесцветного толуольного слоя. Объединенные экстракты фотометрируют при X = 610 нм. Реэкстракции мешает ниобий, который можно замаскировать добавлением фторида. Определению мешает Мо. [c.365]

Приводим ход определения фторидов предложенный для анализа стекол и эмалей навеску пробы сплавляют с карбонатом натрия, удаляют кремнекислоту и другие мешающие вещества окисью цинка и определяют дальше фториды описываемым методом. [c.335]

Диссоциативный захват медленных электронов является энергетически выгодным процессом для всех алкилгалогенидов, за исключением фторидов. В газовой фазе реакция (У.1) подтверждена масс-спектрометрически [6, 56, 57]. Высокая эффективность реакции диссоциативного захвата электронов алкилгалогенидами в конденсированной фазе следует из данных о низкотемпературном радиолизе и сенсибилизированном фотолизе этих соединений в различных матрицах. Добавки алкилгалогенидов подавляют образование стабилизированных электронов [6, 12, 21, 22, 24, 25, 58—61] и при этом наблюдаются спектры ЭПР алкильных радикалов. Кроме того, концентрация возникающих при диссоциативном захвате галоген-ионов X [12] и продуктов рекомбинации алкильных радикалов [59] согласуется с концентрацией алкильных радикалов, определенной методом ЭПР. Образование алкильных радикалов из алкилгалогенидов при фотоионизации ароматических аминов или углеводородов и других веществ с низким потенциалом ионизации в замороженных растворах [6, 7, 25, 61—63] можно объяснить только реакциями медленных электронов. [c.206]

Примечания. 1. Если в анализируемом растворе содержится более 0,10 е фторид-ионов, результаты получаются несколько повышенными при содержании фторид-ионов, меньшем 0,01 г, результаты получаются немного пониженными, определение очень малых количеств фторидов этим методом совсем невозможно. [c.336]

Ход определения методом обратного титрования. Аликвотную часть слабокислого раствора фторида (дестиллат после отгонки) титруют 0,05 н. раствором едкого натрия по ализарин-красному S (ализаринсульфонату натрия). По результату этого титрования вычисляют, сколько надо прибавить 0,05 н. соляной или хлорной кислоты к такой же по объему пор ции раствора, чтобы общая кислотность ее была эквивалентна [c.401]

Принцип метода. Цинк определяют амперометрическим титрованием раствором комплексона в сильнощелочном растворе цикло-гексиламина или в буферном растворе ацетата аммония при —1,4 в по отношению к насыщенному каломельному электроду. Медь и железо выделяют экстракцией эфиром в виде их комплексов с купферроном. Свинец и барий удаляют в виде сульфатов, кальций связывают фторидом. Определение цинка этим методом проводят в золе новых или отработанных масел. Подробности определения можно найти в литературе (см. [12]). [c.393]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ э Метод кислотного разложения [c.385]

Еще одним радиохимическим методом определения фторида является метод изотопного разбавления F применяют для определения субмикрограммовых количеств фторида в образцах зубной эмали массой менее 1 мг. [c.358]

Описан атомно-абсорбционный метод определения 0,2— 20 мкг/мл фторида [172]. Фторид снижает абсорбционные характеристики магния в воздушно-ацетиленовых пламенах, изменение интенсивности поглощения линии магния (285,2 нм) пропорционально концентрации фторидов. Основными мешающими ионами являются сульфат и фосфат алюминий, лантан, оксалат и ацетат также мешают определению фторидов. Этот метод экспресснее двух упомянутых выше и может быть использован без предварительного отделения фторида. Один из вариантов этого метода основан на увеличении поглошения циркония в пламени оксида азота(I)—ацетилен в присутствии фторида (5—200 мкг/мл), число мешающих ионов невелико. В аналогичном методе, основанном на увеличении поглощения титана в том же пламени в присутствии фторида (40—400 мкг/мл), присутствие фосфата и сульфата не мешает определению фторида. [c.360]

Все колориметрические методы определения фторидов — косвенные методы. Действием подходящего реактива получают окрашенное соединение катиона, способного соединяться с фторид-ионами с образованием бесцветного комплекса. При добавлении фторида первоначально полученное соединение частично разрушается и окраска слабеет. По уменьшению оптической плотности раствора можно найти количество присутствующего в нем фторида. [c.1105]

Аргентометрия дает возможность определять с больп точностью хлориды, бромиды, тиоцианаты, цианиды и дру соединения, которые способны давать малорастворимые оса с ионами Ag . Раньше этот метод применяли для определе атомных масс серебра и других элементов в виде их хлорид Его можно использовать для определения серебра в сол серебряных изделиях и сплавах. По способу Фольгарда опреде ют анионы, образующие осадки с ионами Ag , которые пера воримы в воде, но растворимы в кислотах. К ним относя ТОд -, As04 -, СЮ4 СгО -ионы. В этом случае опреде емый анион осаждают избытком AgNOa. Осадок отфильтро) вают и промывают. В фильтрате избыток ионов Ag отт ровывают тиоцианатом. Фториды не определяются аргентом рически. Для определения фторидов разработан метод осажден основанный на титровании их нитратом тория (IV). [c.326]

Для маскирования Ti и Nb используют фториды [1104]. Метод отделения фосфора экстракцией метилизобутилкетоном используется для определения фосфора в цветных сплавах [864], известняках и доломитах [701], феррованадии [1103], феррониобии, ферротитане и ниобиевой руде [1104]. Фосфорнованадиевомолиб-денолая кислота может экстрагироваться бутиловым спиртом, что используется для определения фосфора в легированных сталях [528] смесью бутилового и этилового спиртов (1 10), что используется для определения фосфора в металлах и сплавах [858]. Для определения фосфора в этих же объектах [661] и урановых рудах [551] используется экстракция изоамиловым спиртом. [c.92]

Кобальт можно определять с использованием в качестве индикаторов ПАН-2 [627, 714, 809], комплексоната меди с ПАН-2 [625], ПАФЕН [801], МААК [265] и 2-ХАФЕН [889]. При использовании ПАФЕН при pH 4,8—6,0 определению 3 мг кобальта не мешают (в мг) галогениды, NO3, Р0 > цитрат, оксалат, тартрат, тиомочевина, SOr, SaOr, sot, ВО2, Юз, NOa — 500 Sr — 12 Ba, a, Mg — 10 Mn(II) — 4. Мешаюш,ее влияние каждого из ионов Al, d, u, Fe(III), Hg(II) (присутствуют в количествах по 5 мг) устраняют соответственно фторидом, иодидом, тиосульфатом, тартратом и иодидом [801]. При использовании ПАН-2 для определения кобальта в жаропрочных сплавах ионы Ре, Nb, Та, Ti и W можно маскировать винной кислотой и фторидом [714]. Метод пригоден для определения кобальта в жаропрочных сплавах W —Ti —Со, W —Ti —Ta (Nb )—Со, содержащих 2—11% кобальта [809]. [c.181]

При проведении фотометрического титрования в отсутствие индикатора необходимо, чтобы титруемые растворы (или продукты реакции) имели собственную характерную полосу поглощения. В этом случае наблюдения ведут за изменением оптической плотности растворов и строят графики в координатах оптическая плотность — количество миллилитров израсходованного раствора. По перегибу кривой находят объем титрованного раствора, необходимый для достижения точки эквивалентности (рис, 37, а). Как видно из рис. 37, а, точка перегиба пересечения двух прямых соответствует точке эквивалентности. Перпендикуляр, опущенный из этой точки на ось абсцисс, указывает на количество миллилитров титрованного раствора, соответствующее точке эквивалентности. В тех случаях, когда в основе фотометрического титрования лежит реакция разрушения окрашенного соединения, кривая титрования имеет противоположное направление. Примером такого титрования может быть определение фторидов, сульфатов и других ионов. В связи с тем, что эти ионы не образуют окрашенных соединений, для их фотометрического определения применяют методы, которые основаны на реакциях разрушения окрашенных соединений. Так, для определения фторидов применяют методы, основанные на реакциях разрушения роданидного комплекса железа, цирконий- или торийализаринового лака, и т. п. Для определения таких ионов окрашенное соединение должно быть всегда менее прочным по сравнению с соединениями, которые [c.90]

Платину (IV) рекомевдуют также восстанавливать до двухвалентного состояния определенным количеством железа (II), а избыток последнего титровать NH4V0з в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора. Концентрацию ионов железа (III) в растворе понижают введением фосфата йли фторида. Предложен метод, в котором родий (III) в виде сульфата окисляют до пятивалентного состояния вис-мутатом натрия и затем восстанавливают солью Мора. [c.422]

Методика № 19 Определение растворимых фторидов фторкальциевым методом [c.59]

Отделение фторидов от сульфатов также легко производится. с помощью анионита в С1-форме. Элюирование может быть выполнено 0,iM NH4 I, доведенным аммиаком до pH 9,2 [14]. Сходные условия используются для устранения нитратов, препятствующих определению фторидов экстракционнорадиометрическим методом [37]. [c.390]

Как было установлено, эти величины аддитивны для катиона и аниона. Например, разность энтальпий фторидов цезия и лития равна разности энтальпий иодидов тех же металлов. Отсюда следует, конечно, что разность энтальпий фторида и иодида цезия равна разности энтальпий фторида и иодида лития. Этот результат не вытекает из чисто термодиндмических закономерностей и наряду с хорошо известным фактом аддитивности ионных проводимостей (закон Кольрауша) служит доказательством независимого существования ионов в растворе. Однако (в отличие от ситуации, имеющей место в случае ионных проводимостей) не существует определенного метода вычисления значений энтальпии и стандартной свободной энергии растворения катионов и анионов по отдельности. Лучшие методы вычисления этих значений принадлежат Латимеру и сотр. [48—51] и Фервею [52, 53] причем [c.152]

ГОСТ 5605-50. Предприятия промышленные. Метод определения содержания паров сероуглерода в воздухе, 3642 ГОСТ 5606-50. Предприятия промышленные. Метод определения содержания аммиака в воздухе, 3643 ГОСТ 5609-50. Предприятия промышленные. Метод определения содержания нетоксичной пыли в воздухе, 3644 ГОСТ 5610-50. Предприятия промышленные. Метод определения содержания сероводорода в воздухе, 3645 ГОСТ 5612-50. Предприятия промышленные. Метод определения содержания окиси углерода в воздухе, 3646 ГОСТ 5637-51. Олово, Методы химичес] )го анализа. Взамен ГОСТ 860-41 в части методов химического анализа. о647 ГОСТ 6012-51. Никель, Метод спектрального анализа, 3648 ГОСТ 6055-51. Вода, Методы химического анализа, Единица измерения жесткости, 3649 Гохштейн Я. П. О восстановлении кислородосодержащих анионов [Сг04 , комплексных ионов молибдена] на капельном ртутном катоде, Тр, Комис, по аналит. химии (АН СССР, Отд,-ние хим, наук), 1949, 2, с. 54— 64. 3650 Гранберг И. А., Сухенко К. А., Развязкина К. А. [и др.]. Спектральный анализ магнитных сплавов. Зав. лаб,, 1951, 17, № 9, с, 1093—1096, 3651 Грановский И. В. и Дружинин Ф. Г. Фторид ный метод определения окиси кальция в мартеновских и доменных шлаках. Зав.лаб., [c.148]

Золотухин в. К. О прямом определении алюминия в силикатах [тартратно-фторидиым (объемным) методом]. Зав. лаб., 1952, 18, № 5, с. 549—552. Библ. 8 назв. 3987 Золотухин В. К. Об ацидиметрическом определении алюминия. Уч. зап. (Львовск. ун-т). 21. Серия хим, вып. 3, 1952, с. 145— [c.160]

Титрованный раствор нитрата тор и я, приблизительно 0,1 н. (13,8 г ТН(ЫОз)4 4НгО в 1 л). Титр этого раствора устанавливают по раствору чистого фторида натрия методом, описанным ниже. Оба эти раствора предназначены для титрования макроколичеств фторидов. Прп определении полумикро- и микроколичеств растворы соответственно разбавляют в 10, 100 или 250 раз. Сильно разбавленные растворы фторидов следует сохранять в парафинированных склянках. [c.399]

При определении микро- и полумикроколичеств фторида большой объем водного конденсата, необходимый для количественной отгонки фторида, приводит к сильному разбавлению анализируемого раствора. Это, безусловно, затрудняет определение, а упаривание конденсата до малых объемов с целью концентрирования может привести к потере фторида. Описан метод [29], пригодный для использования в таких случаях. Для отгонки фторида из микродистилляционного прибора используют азот метод применим для определения О—3,0 мкг фторида. Для этого варианта метода разработан [30] усовершенствованный прибор, с применением которого удается свести к минимуму попадание в дистиллят фосфата и сульфата. Авторы [30] нашли, что в сочетании с определением фторида с ализаринкомплексоном определению мешают только борат и силикат, остальные исследованные 42 иона в молярном отношении к фториду 500 1 не мешают анализу. [c.334]

В анализе фторида реализована высокая прочность комплекса А1РГ, хлорид или нитрат алюминия можно использовать в качестве титранта для определения фторида. Описан метод [86] [c.345]

Был изучен [117, 34, 41] метод определения фторида с применением комплекса Zr с СФАНДС причем в двух последних работах его использовали после отделения фторида микродиффузией. Метод аналогичен методу с применением солохромцианина Р. [c.350]

Эти выводы были использованы для разработки метода стандартных добавок, согласно которому стандартный раствор NaF добавляют к анализируемому раствору и измеряют потенциал фторидного электрода после введения каждой добавки. При сведении к минимуму изменения факторов, оказывающих влияние на коэффициент активности фторида, например, ионной силы раствора и диффузионного потенциала, зависимость потенциала электрода от концентрации фторида подчиняется уравнению Нернста. В кислых растворах можно определять общую концентрацию фторида (свободного и связанного в недиссоциированные частицы) при условии, если активность ионов водорода остается неизменной, в растворе отсутствуют другие фторидные комплексы, кроме соединений фторида с водородом, и концентрация несвязанного фторида достаточна для его определения. Метод подробно описан в оригинальной работе. Рассмотрена возможность определения фторида в растворах, содержащих различные неорганические ионы. В присутствии металлов, мешающих определению фторида, поскольку они связывают последний в прочные комплексы (например, А13+, иоГ, Fe введение HsP04 оказывается [c.355]

В биологических материалах фторид определяют методом газовой хроматографии [64]. Сначала фторид экстрагируют раствором хлортриметилсилана в бензоле. Фторид взаимодействует с экстрагентом с образованием фтортриметилсилана, который переходит в бензольный экстракт. Экстракт используют для прямого введения в колонку. Метод применим для определения 0,01 — 10 мкг фторида в 1 мл анализируемого образца. [c.360]

Описан новый метод определения фторида в биологических материалах [176], объединяющий диффузионный метод Холла, описанный выше, с поглощением фторида фосфатом кальция. По существу, метод заключается в кипячении раствора, содержащего фторид, в течение 5—10 мин с 20 мг фосфата кильция, не содержащего фторид. Раствор охлаждают, центрифугируют для отделения фосфата кальция, содержащего сорбированный фторид, и затем выделяют из осадка фторид диффузионным методом Холла. Метод применен для анализа воды, мочи, экстрактов растений и плазмы. [c.361]

Совместно с центральными лабораториями заводов химических реактивов было включено за 1958—1960 гг, в ГОСТы— 46, ТУ и ВТУ—120 комплексонометрических методик [3—9]. На этой основе в настоящее время нами разработан проект ГОСТа на комплексонометрический метод определения основного вещества в реактивах с включением в него отдельных унифицированных методов предварительной подготовки проб к анализу (например, труднорастворимых фторидов). Комплексонометрический метод дает возможность быстрого, удобного и точного определения большого числа катионов и анионов. Этот метод не только ускоряет выполнение каждого анализа в отдельности, но и дает возможность сократить время приготовления титрованных и вспомогательных растворов, число которых значительно уменьшается. Метод комплексонометрического титрования основан на практически мгновенном образовании малодиссоциированных комплексных соединений различных катионов с трилоном Б. В литературе кроме трилона Б [12] описан ряд других комплексонов, применяемых для объем-274 [c.272]

Фториды хлора и их производные. Из трех известных фторидов хлора монофторид и пентафторид хлора являются газами при обычных условиях, поэтому отбор их проб возможен только с помощью приемов, обычно используемых в газовом анализе. Од-нако газовые бюретки или другие приспособления для отбора проб должны быть изготовлены из материалов, устойчивых к воздействию этих агрессивных сред — никеля, монель-металла или, в крайнем случае, кварца (для газов, не содержащих фтористого водорода, и при температуре не выше комнатной). Далее отобранные пробы могут быть подвергнуты гидролизу и последующему определению компонентов в растворе или анализу, основанному на конверсии хлоридов или бромидов во фториды. Для анализа монофторида хлора конверсией наиболее пригоден метод, дающий возможность определять содержание фтористого водорода и инертных примесей в газе [1, 2]. Количество фтора в веществе равно половине количества хлора, выделившегося в результате реакции GIF с NaGl, так как другая половина хлора выделяется вследствие разложения самого монофторида хлора. Для точного определения содержания G1F в исходном газе необходимо проводить анализ пробы исходного NaGl на степень конверсии его в NaF. Такой прием позволяет исключить ошибки, вызванные присутствием в газе фтора и окиси фтора. При наличии в исходном монофториде хлора других фторидов хлора метод нельзя использовать для количественного определения GIF в этом случае он может дать только отношение хлора к фтору в веществе. Метод конверсии NaGl в NaF пригоден также для анализа трифторида и пентафторида хлора, однако результаты определений, по сравнению с результатами определения GIF, менее точны. [c.307]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]