Масла охлаждающие алкоголяты

В аппарат загружают абсолютный этиловый спирт и постепенно вносят нарезанный кусками металлический натрий. По окончании загрузки содержимое аппарата доводят до кипения пуском пара во внешнюю рубашку для обогрева масла, залитого в промежуточную рубашку. При необходимости охлаждения массы внешнюю рубашку охлаждают водой. Такая система исключает возможность соприкосновения металлического натрия с водой и взрыва в случае неисправности поверхности теплообменной аппаратуры. Полученный алкоголят натрия при помощи инертного газа передавливают в аппарат для получения натрий-ацетилацетона. [c.309]

Процесс ведут в аппарате с двойной рубашкой, якорной мешалкой и обратным холодильником с рубашкой. Аппарат обогревают паром и охлаждают водой через внешнюю и промежуточную рубашку аппарата, заполненную маслом. Масло, заполняющее межтрубное пространство обратного холодильника, охлаждают водой через водяную рубашку. Электродвигатель мешалки должен быть взрывобезопасным, а паровые и водяные вентили должны быть вынесены в соседнее помещение. Подлежащее загрузке сырье предварительно проверяют на отсутствие влаги. В аппарат загружают алкоголят натрия, этилацетат, ацетон и толуол. Синтез натрий-ацетилацетона проводят при температуре 72°. [c.310]

Оставшееся от фильтрата масло охлаждают, помещая чашку в охладительную смесь. При охлаждении и потирании стенок пробирки микрошпателем масло затвердевает его соскабливают и переносят в пробирку. Добавляют 12— Ьмл гексана, гептана или петролейного эфира и продукт растворяют, подогревая пробирку. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием через полумикроворонку (гл. 1, раздел 11, 2) в пробирку длиной 20 см с боковым отводом. Остатки вещества в пробирке, где проводилась кристаллизация, экстрагируют фильтратом от первой кристаллизации. Профильтрованный раствор охлаждают и стенки пробирки потирают стеклянной палочкой. Смеси дают постоять 15 мин. и затем фильтруют. Фильтраты используют для повторного экстрагирования сырого пиперонилового алкоголя. После того как перекристаллизация и фильтрование закончены, кристаллы на фильтрате промывают дважды 2 мл чистого растворителя и сушат на маленьком кружке из фильтровальной бумаги. Получают около 400 мг кристаллов с т. пл. 52—53 . [c.200]

Для определения карбонильного числа в эфирном масле навеску последнего растворяют в алкоголе и в зависимости от величины карбонильного числа прибавляют большее или меньшее взвешенное количество солянокислого фенилгидра.чина и уксуснокислого натрия в водном растворе. Смесь нагревают четверть часа на водяпой бане, охлаждают а доводят водой до объема 100 см . При этом выпадает гидразон и неиз--меиившаяся часть эфирного масла в виде бесцветной или орапжево-же.ггой кристаллической массы. Раствор фильтруют через сухой склад- [c.63]

Как чистая кислая соль, так и нейтральная проявляют себя одинаково и дают одни и те же продукты, лишь при применении нейтральной соли получают значительно большее количество свободного нафталидина, так же как и большее количество оксанафталида. Если хорошо высушенную кислую соль осторожно и постепенно нагревать в реторте примерно до 200° С, она начинает плавиться и вспучиваться. Последнее происходит вследствие выделения газа, состоящего из некоторого количества окиси углерода и углекислоты, в среднем содержит 1 объем первой и 2 объема второй, одновременно выделяется много водяных паров. Как только содержание реторты полностью расплавится и станет текучим, как масло, нагревание прекращается, и реторта охлаждается, причем жидкий продукт застывает в желтовато-кристаллическую массу, которая обычно составляет до двух третей от количества взятой соли. При экстрагировании этой массы винным спиртом часть ее растворяется и нерастворенным остается тело, состоящее из маленьких чешуек, которые очень плохо растворимы даже в кипящем алкоголе, и немногое растворенное в нем снова выпадает почти полностью в осадок при охлаждении в виде маленьких листочков. В воде это тело, можно сказать, совершенно нерастворимо. Разбавленный водный раствор кали и даже довольно концентрированные кислоты (за исключением азотной кислоты) действуют на это тело очень слабо даже при кипячении. Напротив, спиртовый раствор кали при температуре кипения действует на него легко и из достаточно кипевшей жидкости вода осаждает чистый нафталидин, тогда как в растворе остается щавелевокислый кали. При нагревании тела с концентрированным водным раствором кали (1 часть кали на [c.81]

В моей заметке о введении водорода в органические соединения (Bulletin de ГАс. Imp., T. Ill, p. 529, 1861) я уже коротко упомянул о действии, которое оказывают цинк и хлороводород на горькоминдальное масло. Теперь я хочу описать продукт этого действия и лучший способ его приготовления. Четыре части чистого, свободного от синильной кислоты горькомипдальпого масла растворяется в шести частях 85%-ного алкоголя и добавляется еще четыре части алкоголя той же крепости, предварительно насыщенного солянокислым газом. Затем осторожно добавляется одна часть мелкозернистого цинка, смесь сильно нагревается, она принимает желтую или зеленовато-желтую окраску, однако никакого выделения газообразного водорода не заметно, не считая того, что над цинком образуется как бы белое облако из чрезвычайно мелких пузырьков, из которых все же лишь очень немногие достигают поверхности жидкости. Если операцию проводить со значительными количествами и весь цинк всыпать сразу, то саморазогревание может вызвать бурное кипение и вспенивание этого, впрочем, следует избегать, потому что в таком случае, кроме главного продукта, образуется в значительном количестве и побочный продукт. После окончания реакции смесь нагревается до кипения и охлаждается,, причем обычно оседает небольшое количество плотного масла. Если запах горькомипдальпого масла еще не совсем исчез,— что зависит как от степени насыщения алкоголя солянокислым газом, так и от энергии, с которой происходит первоначальное самопроизвольное разогревание взаимодействующих количеств, и от уменьшения подогревания извне,—к жидкости прибавляется немного эфира с целью растворить легко растворимое- [c.93]

Оставшееся в перегонной колбе желтоватое масло даже при сильно уменьшенном давлении (15 мм) гонится с заметным разложением (около 153°). Для очистки сырого эфира его, еще горячим, вливают в равный объем спирта и охлаждают при быстром помешивании. Вскоре весь сосуд наполняется густой массой мелких игольчатых кристаллов. Последние отсасывают, промывают небольшим количеством спирта, отжимают и очищают еще раза два кристаллизацией из горячего алкоголя. Полученный таким образом в совершенно чистом состоянии метиловый эфир ментилксантогеиовой кис- [c.48]

Для получения туйилового спирта туйон был восстановлен натрием в алкогольном растворе. В объемистую колбу, соединенную с обратно поставленным холодильником, вливалось 250 г туйона и 2 л абсолютного алкоголя и в эту смесь постепенно (в течение 1,5— 2 час.) вносилось 200 г металлического натрия. При правильном ведении операции, если натрий вносится непрерывно и содержимое колбы не охлаждается во время реакции, все количество натрия переходит в раствор. В противном случае по окончании реакции следует осторожно прилить потребное количество воды. Для дальнейшей обработки продукта его разбавляют водой и перегоняют с паром. Первые порции перегона содержат главным образом алкоголь. Когда начинает переходить масло, приемник следует переменить. [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология